Hej, jeg ville sætte pris på konstruktive kommentarer til min syntesevej. Hvis du kan anbefale nogle praktiske ændringer, eller hvis noget ser forkert ud, skal du være parat til at forklare, hvorfor du ville ændre noget.
**Forberedelse:**
1. **Forberedelse af NaOH-opløsning:** Opløs 90 g NaOH i 100 ml vand. Frys denne blanding natten over.
**Synteseproces:**
**Fase 1: i reaktor med omrører over hovedet**
- Tilsæt 100 g 2b3c og opløs det i 300 ml ethylacetat under kraftig omrøring i 2 minutter.
- Tilsæt den forberedte, iskolde NaOH-blanding, og rør i yderligere 2 minutter.
**Fase 2: Eksoterm reaktion**
- Tilsæt gradvist 150 g MA HCl, hvilket igangsætter en eksoterm reaktion, der øger temperaturen til ca. 30 °C. Fortsæt med at røre i hele denne fase.
**Fase 3: **
- Fortsæt omrøringen, mens der tilføres varme for at holde en konstant temperatur på ca. 37 °C i 2 timer.
**Fase 4: Fjernelse af urenheder** Reaktor/separationstragt
- Tilsæt 300 ml afkølet deioniseret vand og 2-3 g bagepulver til reaktoren. Rør grundigt rundt i 1 minut, og dræn derefter for at fjerne det "beskidte" vand sammen med opløselige urenheder. Kom det i en skilletragt, og fjern vandlaget. Gentag vaskeprocessen en eller to gange mere efter behov for at opnå en olie uden en meget stærk lugt af opløsningsmiddel.
Fase 5 **Tørrende rensning:**
Hæld den vaskede olie i et bægerglas, og tilsæt vandfrit natriumsulfat til bægerglasset som tørremiddel for at absorbere eventuelt vand. Bliv ved med at tilsætte natrium, indtil det ikke længere klumper, og du ser fritflydende krystaller.
- Når der ikke er mere vand i olien, skal du bruge vakuumfiltrering til at fjerne det vandfri natriumsulfat og eventuelle resterende partikler. Overfør tilbage til et rent, tørt bægerglas.
fase 6 **Syrning:**
- Forbered en blanding af 100 ml acetone og 100 ml HCl i en dryptragt.
- Placer bægerglasset med den nu tørre olie i et isbad for at holde temperaturen omkring 10 °C.
- Tilsæt langsomt syreblandingen til olien, indtil du når en pH-værdi på 6, og hold øje med, om der sker en udfældning.
- Opbevar bægerglasset med dit 3cmc-pulver i fryseren natten over.
**Endelig vask:**
- Vask urenhederne af dit pulver med kold acetone den næste dag, vi sigter efter et meget rent pulver uden lugt af opløsningsmidler.
**Forberedelse:**
1. **Forberedelse af NaOH-opløsning:** Opløs 90 g NaOH i 100 ml vand. Frys denne blanding natten over.
**Synteseproces:**
**Fase 1: i reaktor med omrører over hovedet**
- Tilsæt 100 g 2b3c og opløs det i 300 ml ethylacetat under kraftig omrøring i 2 minutter.
- Tilsæt den forberedte, iskolde NaOH-blanding, og rør i yderligere 2 minutter.
**Fase 2: Eksoterm reaktion**
- Tilsæt gradvist 150 g MA HCl, hvilket igangsætter en eksoterm reaktion, der øger temperaturen til ca. 30 °C. Fortsæt med at røre i hele denne fase.
**Fase 3: **
- Fortsæt omrøringen, mens der tilføres varme for at holde en konstant temperatur på ca. 37 °C i 2 timer.
**Fase 4: Fjernelse af urenheder** Reaktor/separationstragt
- Tilsæt 300 ml afkølet deioniseret vand og 2-3 g bagepulver til reaktoren. Rør grundigt rundt i 1 minut, og dræn derefter for at fjerne det "beskidte" vand sammen med opløselige urenheder. Kom det i en skilletragt, og fjern vandlaget. Gentag vaskeprocessen en eller to gange mere efter behov for at opnå en olie uden en meget stærk lugt af opløsningsmiddel.
Fase 5 **Tørrende rensning:**
Hæld den vaskede olie i et bægerglas, og tilsæt vandfrit natriumsulfat til bægerglasset som tørremiddel for at absorbere eventuelt vand. Bliv ved med at tilsætte natrium, indtil det ikke længere klumper, og du ser fritflydende krystaller.
- Når der ikke er mere vand i olien, skal du bruge vakuumfiltrering til at fjerne det vandfri natriumsulfat og eventuelle resterende partikler. Overfør tilbage til et rent, tørt bægerglas.
fase 6 **Syrning:**
- Forbered en blanding af 100 ml acetone og 100 ml HCl i en dryptragt.
- Placer bægerglasset med den nu tørre olie i et isbad for at holde temperaturen omkring 10 °C.
- Tilsæt langsomt syreblandingen til olien, indtil du når en pH-værdi på 6, og hold øje med, om der sker en udfældning.
- Opbevar bægerglasset med dit 3cmc-pulver i fryseren natten over.
**Endelig vask:**
- Vask urenhederne af dit pulver med kold acetone den næste dag, vi sigter efter et meget rent pulver uden lugt af opløsningsmidler.
