4-MeO-PCP (methoxydin) er pr. 25. juni 2023 ikke et kontrolleret stof i USA.
Det kan fremstilles på samme måde som PCP.
TRIN 1: Forberedelse af mellemproduktet
6,3 g natriumbisulfit i 21 ml vand blev afkølet i et isbad. 5,3 g (5,03 ml) cyclohexanon blev tilsat under hurtig omrøring, hvilket resulterede i en tyk, hvid opslæmning. En opløsning af 3,93 g kaliumcyanid i 8,17 mL piperidin tilsættes til opslæmningen, som bliver til en 2-faset reaktionsblanding. Lad det stå og røre natten over.
Næste morgen stoppes omrøringen, og der afkøles på is. Den øverste olieholdige fase krystalliserede snart til islignende krystaller. Fjernet via filtrering, vasket med koldt vand og tørret mellem papirhåndklæder.
Trin 2: Forberedelse af Grignard
1,9 g Mg-spåner blev anbragt i en RBF sammen med en omrøringsstang og 30 ml tør ether. I en anden kolbe blev der fremstillet en opløsning af 4-MeO-brombenzen (også kendt som 4-bromanisol) i 10 ml ether. Ca. 9 ml af
brombenzenopløsningen blev tilsat til kolben, der indeholdt ether/Mg.
Denne kolbe blev forsigtigt opvarmet og omrørt, indtil rxn begyndte, som indikeret af et uklart gråt bundfald, der dannes. Den resterende ether/brombenzenopløsning blev tilsat med en hastighed, der muliggjorde forsigtig tilbagesvaling.
BEMÆRK: Dette skal gøres under tørre forhold. Alle glasvarer blev tørret i en ovn ved 350F i 1 time.
Trin 3: Reaktion mellem PCC og Grignard
En opløsning af 3,5 g af forbindelsen fremstillet i trin 1 blev opløst i ca. 10 ml toluen. Denne opløsning blev tørret over calciumchlorid, filtreret og derefter fortyndet med en lige så stor mængde ether. Dette blev langsomt tilsat den Grignard, der blev fremstillet i trin 2, efterfulgt af opvarmning og omrøring i 2 timer.
Reaktionsblandingen blev hældt på en blanding af flere gram ammoniumchlorid og is under omrøring. Efter at boblerne var stoppet, blev flere gram NaOH tilsat, og blandingen blev rystet i en sep-tragt. Den nedre vandfase blev adskilt, rystet med frisk ether og kasseret.
De kombinerede organiske faser blev vasket 3 gange med vand, og vandlagene blev kasseret. Det organiske lag blev ekstraheret 3 gange med fortyndet HCl. Syre lag blev basificeret med NaOH og ekstraheret med ether. De kombinerede lag blev inddampet for at give 2,5 g farveløs olie . Efter at have siddet i 2 dage og afkølet i fryseren krystalliserede olien til farveløse krystaller.
Det kan fremstilles på samme måde som PCP.
TRIN 1: Forberedelse af mellemproduktet
6,3 g natriumbisulfit i 21 ml vand blev afkølet i et isbad. 5,3 g (5,03 ml) cyclohexanon blev tilsat under hurtig omrøring, hvilket resulterede i en tyk, hvid opslæmning. En opløsning af 3,93 g kaliumcyanid i 8,17 mL piperidin tilsættes til opslæmningen, som bliver til en 2-faset reaktionsblanding. Lad det stå og røre natten over.
Næste morgen stoppes omrøringen, og der afkøles på is. Den øverste olieholdige fase krystalliserede snart til islignende krystaller. Fjernet via filtrering, vasket med koldt vand og tørret mellem papirhåndklæder.
Trin 2: Forberedelse af Grignard
1,9 g Mg-spåner blev anbragt i en RBF sammen med en omrøringsstang og 30 ml tør ether. I en anden kolbe blev der fremstillet en opløsning af 4-MeO-brombenzen (også kendt som 4-bromanisol) i 10 ml ether. Ca. 9 ml af
brombenzenopløsningen blev tilsat til kolben, der indeholdt ether/Mg.
Denne kolbe blev forsigtigt opvarmet og omrørt, indtil rxn begyndte, som indikeret af et uklart gråt bundfald, der dannes. Den resterende ether/brombenzenopløsning blev tilsat med en hastighed, der muliggjorde forsigtig tilbagesvaling.
BEMÆRK: Dette skal gøres under tørre forhold. Alle glasvarer blev tørret i en ovn ved 350F i 1 time.
Trin 3: Reaktion mellem PCC og Grignard
En opløsning af 3,5 g af forbindelsen fremstillet i trin 1 blev opløst i ca. 10 ml toluen. Denne opløsning blev tørret over calciumchlorid, filtreret og derefter fortyndet med en lige så stor mængde ether. Dette blev langsomt tilsat den Grignard, der blev fremstillet i trin 2, efterfulgt af opvarmning og omrøring i 2 timer.
Reaktionsblandingen blev hældt på en blanding af flere gram ammoniumchlorid og is under omrøring. Efter at boblerne var stoppet, blev flere gram NaOH tilsat, og blandingen blev rystet i en sep-tragt. Den nedre vandfase blev adskilt, rystet med frisk ether og kasseret.
De kombinerede organiske faser blev vasket 3 gange med vand, og vandlagene blev kasseret. Det organiske lag blev ekstraheret 3 gange med fortyndet HCl. Syre lag blev basificeret med NaOH og ekstraheret med ether. De kombinerede lag blev inddampet for at give 2,5 g farveløs olie . Efter at have siddet i 2 dage og afkølet i fryseren krystalliserede olien til farveløse krystaller.
