4-Methyl Methcathinone
(Vurderet som: fremragende)Hej bier,
Jeg har kedet mig de sidste par dage og havde et par sjove reagenser liggende, så jeg tænkte, at jeg ville prøve at lave noget 1-(4-methylphenyl)-2-methylaminopropanonhydrochlorid eller 4-methylmethcathinon, som jeg formoder, at det almindeligvis ville blive kaldt. Færdiggjort inden for 48 timer med udgangspunkt i toluen. Hvert trin er kun et første forsøg, og jeg har medtaget forslag til proceduren, hvis jeg forsøger igen. De to første trin fungerer meget fint, men det er det sidste trin, der giver det største udbytte på ca. 45 %. Det svarer dog stadig til et udbytte på 43 % af produktet fra toluen, så det er ikke så ringe endda:
Fremstilling af 4-methylpropiophenon 1
| Mængde | Enheder | Forbindelse / Vare | |
| 73 | g | AlCl3 | |
| 300 | mL | Dichlormethan | |
| 46 | mL | Propionylchlorid | |
| 54 | mL | Toluen | |
| 600 | mL | Iskoldt vand | |
| 200 | mL | 5% NaOH-opløsning | |
Magnesiumsulfat |
54 ml (500 mmol, 46 g) toluen blev tilsat i løbet af 30 minutter til en opløsning af 73 g (550 mmol) vandfri aluminiumchlorid og 46 ml (525 mmol, 49 g) propionylchlorid i 200 ml dichlormethan afkølet via et eksternt isbad. Opløsningen fik lov til at røre i yderligere 1,5 time ved 20oC og blev derefter forsigtigt tilsat til 500 ml omrørt isvand. Det nederste dichlormethanlag blev adskilt, og det vandige lag blev ekstraheret med 2x50 ml dichlormethan. De kombinerede ekstrakter blev vasket med 3x100 ml 5% NaOH, 100 ml vand og derefter tørret over magnesiumsulfat. Opløsningsmidlet blev fjernet, og ketonen blev vakuumdestilleret ved 123-126oC for at give 1-(4-methylphenyl)-propan-1-on som en farveløs olie.
Udbytte: 70,0 g (95 %)
4-methylpropiophenon til 2-brom-4'-methylpropiophenon 1,2
| Mængde | Enheder | Forbindelse / Vare |
| 38 | ml | 4-methylpropifenon |
| 1 | mL | 48% HBr |
| 14 | mL | Brom |
| 125 | mL | Glacial eddikesyre |
| 650 | mL | Vand |
| 300 | mL | Diklormetan |
Magnesiumsulfat |
Til en opløsning af 38 ml (250 mmol, 37 g) 4-methylpropiophenon i 125 ml iseddikesyre blev der tilsat 1 ml 48 % HBr efterfulgt af 14 ml (275 mmol, 44 g) elementært brom i løbet af en time. Reaktionsblandingen, som skiftede til en flot lyserød farve under tilsætningen, blev omrørt i yderligere 1,5 time og derefter langsomt hældt i 500 ml iskoldt vand under omrøring efter hver omhyggelig tilsætning. Det cremefarvede udfældede produkt blev taget op i 200 ml dichlormethan, og det vandige lag blev ekstraheret med 100 ml dichlormethan. De kombinerede ekstrakter blev vasket med 2x250 ml koldt vand og derefter tørret over magnesiumsulfat. Opløsningsmidlet blev fjernet under vakuum, idet man sørgede for at holde temperaturen under 50oC, hvilket efterlod en turkis olie, 2-brom-(4'-methylphenyl)-propan-1-on, som størknede næsten øjeblikkeligt ved afkøling til glitrende voksagtige krystaller.
Udbytte: 57 g (100 %)
Bemærkninger: Prøv at holde temperaturen under 30oC, når du fjerner opløsningsmidlet - farvede krystaller indikerer en vis nedbrydning (ovenstående var en meget lys farve, så kun mild). DCM ville være et bedre ekstraktionsmiddel, da det kunne fjernes ved en lavere temperatur og forårsage mindre nedbrydning.
2-brom-4'-methylpropiophenon til 1-(4-methylphenyl)-2-methylaminopropanonhydrochlorid 3
| Mængde | Enheder | Forbindelse / Vare |
| 13.5 | g | Methylamin HCl i 15 mL vand |
| 7.9 | g | Natriumhydroxid i 20 mL vand |
| 11.4 | g | 2-brom-4'-methylpropiofenon |
| 6 | mL | 37 % HCl i 24 mL vand |
| 115 | mL | Toluen |
| 225 | mL | Vand |
Acetone |
Til en omrørt opløsning af 11,4 g (50 mmol) 2-brom-4'-methylpropiophenon i 25 ml toluen, der blev holdt ved 20oC, blev der over 5 minutter tilsat 6,2 g methylamin i 35 ml vand (fremstillet ved at tilsætte en opløsning af 7,9 g (198 mmol) natriumhydroxid i 20 ml koldt vand til en afkølet opløsning af 13,5 g methylamin HCl i 15 ml vand). Blandingen fik lov til at røre i yderligere 16 timer ved 20-25oC og blev derefter hældt i 150 ml iskoldt vand. Toluenlaget blev adskilt, og den resterende freebase blev ekstraheret med 2x20 ml toluen. De kombinerede toluenekstrakter blev vasket med 3x25 ml vand og derefter syrnet med 2x15 ml fortyndet HCl. De kombinerede sure ekstrakter blev derefter vasket to gange med 25 ml toluen og inddampet under vakuum til tørhed, hvilket gjorde det muligt at danne et off-white fast stof. 20 ml acetone blev tilsat og opvarmet til kogning, hvorved der dannedes en homogen opløsning, som derefter langsomt blev afkølet, så der kunne udfældes krystaller. Krystallerne blev filtreret og skyllet med ca. 100 ml iskold acetone.
Udbytte: 4,8 g (45 %)
Bemærkninger: Prøv at røre i 24 timer ved 0oC, hvilket vil hæmme dannelsen af pyrazin. Det kan også sænke udbyttet, men jeg får se næste gang jeg prøver. Det er tvivlsomt (IMHO), at man kan forvente et udbytte på over 50 % for dette tredje trin på grund af de sidereaktioner, der kan opstå og opstår.
Udbyttet er angivet før omkrystallisering, men efter koncentration og genfiltrering og vask af de 100 ml acetonevask, som gav yderligere 1 g produkt. Omkrystallisering anbefales stærkt for at fjerne eventuelt resterende pyrazin og kan udføres fra acetone/methanol.
Trin 1 og 2 er begge baseret på en syntese af en pyrovaleronanalog, 4-MPPH, pyrovaleron med en hexankæde i stedet for pentan. Tak til vores elskede Nemo Tenetur for at levere 4-MPPH-syntesen.
Mellemproduktet bromoketon er en ret kraftig lachrymator, selv når det er fast. Vær forsigtig med at vaske dine glasvarer efter syntesen, og brug ikke varmt vand, før du har vasket alt grundigt med koldt vand først.
Løst baseret på Indlæg 289410 (foxy2: "Methcathinone and ephedrine from propiophenone", Stimulants), selvom jeg aldrig opnåede de 70-74% udbytte, der blev hævdet, da jeg forsøgte dette på bromobutyrophenone.
Selvfølgelig kan dette produkt også reduceres med et godt udbytte til 4-methylephedrin og derefter meget nemt laves til (4-methyl)-metamfetamin. Hvis du skulle gøre det, ville jeg foreslå at reducere bromoketonen, før du tilsætter methylamin. På den måde kan methylaminogruppen tilsættes under meget kraftigere betingelser, hvilket resulterer i et højere udbytte. Et forsøg på dette gav et udbytte på omkring 60 %, men jeg er sikker på, at det kan øges.
Bioassayet gik også ret godt. Jeg var lidt bange for, hvad det ville gøre at sniffe 50 mg, men da jeg næsten konstant har misbrugt (dårligt syntetiseret) 1-phenyl-2-methylaminobutan-1-on (dvs. methcathinon med en butylkæde i stedet for den sædvanlige propyl), gjorde 50 mg ikke så meget. Jeg troede, at jeg havde spildt min tid, indtil jeg sniffede yderligere 100 mg ca. 30 minutter senere, og så ramte det mig. Intense rushes over det hele, som varede i mere end 30 minutter. Da jeg har en ret høj katinontolerance i øjeblikket, tog jeg endnu 100 mg omkring en time senere og derefter 100 mg en time eller deromkring. Hver gang kunne jeg mærke, hvordan energien strømmede ind over mig, og derefter en fantastisk følelse af velvære, som jeg ikke har fået af noget stof før, bortset fra min elskede ecstasy.
Jeg mærker stadig virkningerne nu, da jeg først afsluttede syntesen for 6 timer siden og begyndte bioassayet en time senere. Det er et sjovt stof, og selvom det er mindre potent end methcathinone (medmindre min tolerance er virkelig høj), er det nemt at lave, og bedst af alt, lovligt! Forhåbentlig vil nogen finde dette brugbart eller i det mindste interessant...