4-MMC problematisk syntese

[Albert A]

Jeg smeltede 100 g Bk4 i
400 ml NMP og tilsatte 200 ml 40 % methylamin i vand. Efter færdiggørelsen tilsatte jeg vand med bagepulver (NaHCO3) 10% og 250 ml DCM.
Jeg adskilte den organiske del og vaskede 4 gange med vand.
Jeg tørrede med MgSo4 og tilsatte 200 ml kold acetone og begyndte at dryppe 37% hcl-syre.
Blandingen fik en rød farve, og efter 12 timer i køleskabet og vask 3 gange med acetone blev der opnået ca. 25 g.

Kære venner, er det muligt at gøre noget med den resterende blanding?
Redde situationen?

 

[Jesse_Pinkman_]

Du skal holde acetonen fra vask og lade den fordampe, der er altid noget produkt tilbage indeni, som dukker op i slutningen af fordampningen.
Dette blandes med acetone og filtreres igen.

 

[Albert A]

Hvad betyder det, at "acetonen ikke må vaskes"?

 

[Jesse_Pinkman_]

Når du vasker og filtrerer dit produkt, hcl, bruger du acetone ... eller?
Acetonen er beskidt, men der er også noget produkt tilbage indeni, så du samler det op i en skål eller lignende og lader acetonen fordampe et sted med frisk luft, og efter 1 eller 2 dage vil der være en rest tilbage. Hæld frisk iskold acetone på, rør rundt, og du får "mælk" igen, med mindre end før, men hvorfor smide det ud? Når du filtrerer det, får du endnu et par gram hcl, som tørres, vaskes igen, indtil acetonen, der flyder gennem det, bliver klar. Derefter tørres det og/eller omkrystalliseres det.