4mmc - aminering i DCM. Nogle spørgsmål

Prima4mmc

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 26, 2022
Messages
11
Reaction score
5
Points
3
Hej, jeg er tæt på at skifte det opløsningsmiddel, jeg bruger i øjeblikket. Valget faldt af kendte årsager på DCM, ikke mindre, og kiggede i underemnerne fra den vedhæftede der syntese på DCM tegnede jeg følgende proportioner:

100g bk4 i 300ml dcm og hertil 200ml m40 vandopløsning. Det hele opvarmet og omrørt 2 timer ved 40 grader

Nå, og jeg var lige ved at komme ned til det, men i emnet med krystallisering af 4mmc fandt jeg udsagnene fra en bestemt person, som efter min mening at dømme efter hendes udsagn har en stor viden om dette emne. At samle oplysninger fra flere af hendes indlæg i et kommer ud noget som dette:

100g bk4 i 250ml DCM, hertil 150ml m40 opløsning i vand hvor reaktionen tager 4timer ved 32-36 grader C (ved 38 grader koger DCM og dette skal undgås for at der ikke dannes urenheder) hvor halvdelen af m40 tilsættes i starten og den anden halvdel efter 1time fra reaktionens start.

Og her er mit spørgsmål, er det faktisk fornuftigt at køre reaktionerne ved 5 grader mindre, men i 2 timer længere? Vil det rent faktisk påvirke udbyttet betydeligt og renheden af det resulterende produkt? Ifølge denne person giver syntesen ved 32-36 grader i 4 timer ca. 670-690 g mel fra 1 kg 2b4m, i krystaller 640-650 g, hvilket er et fremragende resultat.

Er der nogen, der har kendskab til den bedste mængde m40, der skal tilsættes til 1 kg bk4, der kører syntesen i DCM i de tidligere nævnte 40 grader i 2 timer og 32-36 grader i 4 timer?

Mange hilsner
 

Netflix

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 9, 2022
Messages
54
Reaction score
52
Points
18
Min ven lavede uge en gå på denne måde han får 30g pulver haha form 100g 2b4m er lort syntese lavet dig selv du vil se
 

Netflix

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 9, 2022
Messages
54
Reaction score
52
Points
18
Du har video lavet det samme som drenge viser
 

Prima4mmc

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 26, 2022
Messages
11
Reaction score
5
Points
3
Så hvilket opløsningsmiddel, hvilke proportioner og hvor lang tid ved hvilken temperatur foreslår du?
 

Netflix

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 9, 2022
Messages
54
Reaction score
52
Points
18
Du har en video på forummet om, hvordan man laver benzen
 

ChemDamn

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 27, 2022
Messages
40
Reaction score
28
Points
8
Jeg prøvede denne metode i denne uge. der var et læs på 10 kg 2b4m. 4-mmc blev utroligt rent og snehvidt. udbyttet var 6,67 kg i krystaller.
 

ChemDamn

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 27, 2022
Messages
40
Reaction score
28
Points
8
Vigtig pointe. Denne person skrev, at han syrnede med en vandfri 30 % opløsning af HCl i isopropanol. Jeg kunne ikke finde en sådan opløsning og syrnede derfor med en vandfri 20% HCl-opløsning i dioxan. Jeg tror, det er vigtigt, fordi normal 40 % saltsyre indeholder 60 % vand, og vand opløser 4 mmc i sig selv. Det kan føre til betydelige tab.
 

Netflix

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 9, 2022
Messages
54
Reaction score
52
Points
18
Du bruger syre hcl og blander med
dioxan?
 

ChemDamn

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 27, 2022
Messages
40
Reaction score
28
Points
8
Nej, saltsyre er en 40 % opløsning af HCl i vand. Saltsyredioxan er en 20 % opløsning af HCl i dioxan (dioxan bruges i stedet for vand som opløsningsmiddel til HCl). sådanne opløsninger kan findes i vores butikker i Bulgarien. dioxan opløser ikke 4-mmc, i modsætning til vand.
 

Netflix

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 9, 2022
Messages
54
Reaction score
52
Points
18
isopropylchlorid er det, russerne bruger, han bruger ikke syre hcl og blander med ipa, men han bruger ren isopropylchlorid
 

Netflix

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 9, 2022
Messages
54
Reaction score
52
Points
18
Når du krystalliserer i vand, lægger du kassen i fryseren med det samme og venter 12 timer?
 

Prima4mmc

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 26, 2022
Messages
11
Reaction score
5
Points
3
Mange tak for dit svar. Brugte du metoden, hvor du for 1 kg bk4 giver 2L m40 og kører syntesen i 2 timer ved 40 grader eller den, der lige er nævnt fra denne specialist, dvs. for 1 kg bk4 1,5L m40 og reaktion 4 timer ved 32-36 grader?
 

Prima4mmc

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 26, 2022
Messages
11
Reaction score
5
Points
3
Desværre er den eneste HCL, man kan købe i mit land, HCL i vand.

Kan jeg tilsætte HCL i vand til acetone i et forhold på f.eks. 1:10 og derefter tørre den resulterende væske over MgSO4 for at slippe af med alt vandet?
 

Prima4mmc

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 26, 2022
Messages
11
Reaction score
5
Points
3
Ved hvilken temperatur opbevarede du beholderen med krystalliseringsvæsken? Jeg kan forstå, at den stod helt stille?

Jeg er meget taknemmelig for din hjælp. Mange tak for hjælpen
 

ChemDamn

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 27, 2022
Messages
40
Reaction score
28
Points
8
Jeg lavede for 1 kg bk4 1,5 l m40 og reaktion 4 timer ved 32-36C.
 

ChemDamn

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 27, 2022
Messages
40
Reaction score
28
Points
8
Hvis du bruger vandig HCl-opløsning, skal du ikke fortynde den med acetone. Gør sådan her: Efter metylaminering og vask af det organiske lag med vand tilsættes en lige så stor mængde ethylacetat til det organiske lag (jeg tilsatte 16 liter ethylacetat). og tilsæt derefter ufortyndet HCl (40 % opløsning i vand). Tilsæt saltsyre og bland godt, indtil pH er i området 3-6. Læg derefter hele massen i fryseren ved -20C i 15-20 timer, så alt fryser godt. ved -20C mister vand sin evne til at opløse 4-mmc i sig selv. filtrer derefter produktet. output vil være godt.
 

ChemDamn

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 27, 2022
Messages
40
Reaction score
28
Points
8
Jeg lod beholderen stå helt stille i kælderen ved en temperatur på + 4C.
 

ChemDamn

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 27, 2022
Messages
40
Reaction score
28
Points
8
Jeg må sige, at metoden, hvor reaktionen udføres i 2 timer ved en temperatur på 40C, giver det samme udbytte af 4-mmc. men når man filtrerer 4-mmc, bliver det brunt, beige. så skal man vaske det mange gange med acetone for at vaske snavs af og gøre det hvidt.
 

Netflix

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 9, 2022
Messages
54
Reaction score
52
Points
18
mephedron efter forsuring bliver brungult, fordi der er tilsat for meget saltsyre, og derfor har det samme farve, når ph er 6, så er mephedron hvidt.
 
Top