5+kg metoder

[Gale]

Er all/hg egnet/foretrukket til produktion i stor skala? Jo mere jeg lærer, jo mere begynder jeg at overveje at udforske andre ruter såsom boro-reduktion, er der nogen fordele ved storskala? Jeg har set, at mange laboratorier, der bruger all/hg-metoden, har mange små reaktorer i stedet for én stor. Er det fordi reaktionen er mere effektiv i lille skala?

Jeg er interesseret i at undersøge storskalaruter til noget i retning af 5-25 kg, jeg antager, at all/hg vil fungere ok, men er der noget andet, der er mere foretrukket og værd at skifte til?

Omrøring er det største problem, mine omrørere kunne ikke håndtere 1 kg al/hg-reduktion, så jeg var nødt til at overvåge det konstant.

Så længe jeg har tilstrækkelig omrøring og ordentlig sammensmeltning, skifter jeg til 55gal tromle med omrører drevet af kompressor. Hvis dette fungerer ok, og tromlen kommer op i temperatur, ville det være ret rart, men det ville ikke være godt at få det til ikke at reagere fuldt ud. Har du nogensinde oplevet en stall? Det er trist.

 

[KokosDreams]

Det siges, at NaBH4/CuCL2-ruten vil være mere velegnet til en 100L-reaktor. Også her vil jeg anbefale at bruge flere reaktorer i stedet for én stor.
Det bekræftes, at 2,5 kg P2NP sagtens kan bruges til en 100 l reaktor (bekræftet af @btcboss2022). Måske ville det være muligt at skalere dette yderligere til 5 kg P2NP i en 200 l reaktor, men jeg har ingen bekræftelse her.

Hvad store hollandske laboratorier gør, er at bruge P2P i stedet for P2NP til at syntetisere freebase på de skalaer, du taler om.

Der er også ruter, der inkluderer hydrogeneringstanke + katalysatorer, der er mere egnede til at producere batcher i den nævnte skala.
Desværre har jeg ingen yderligere oplysninger om nogen hydrogeneringsruter.

 

[Gale]

Jeg tror endda, at man kan lave 4 kg i en 100 liters reaktor, ikke? I en 19L reaktor med 1,1 kg pmk ved hjælp af methylamin løb det næsten over med kraftig omrøring, jeg var nødt til at slukke for det i et sekund

Katalytisk hydrogenering ser ud til at være vejen frem, jeg har kigget på store laboratoriebuster, og de har alle brinttanke og stålreaktorer. Jeg tror, at man med hydrogenering kan være mere sikker på, at alt har reageret fuldt ud. Jeg kan godt lide at kunne aflæse en måler, der fortæller mig, hvornår det er færdigt, og det er derfor, jeg kan lide hydrogenering. Jeg kan godt lide, at der ikke er brug for kondensator.

I øjeblikket sidder jeg mest fast med spande, så forhåbentlig opgraderer jeg på et tidspunkt. Omrøring er lidt af et problem, så jeg reducerer reaktionerne til 4x 800 g og opgraderer derefter om et par uger.

 

[KokosDreams]

Hmmm, du har ret, 4 kg P2NP ville betyde et helt RM-volumen på ca. 60 liter.
Det ville nok være max, da det kunne føre til en ret kraftig eksoterm reaktion.
Helt sikkert!!! Har du fundet noget offentligt tilgængeligt information, som du kan dele?

Jeg ved, at almindelige katalysatorer er enten Pd/c eller PtO2. Men jeg har aldrig fundet mere information om disse emner. Måske kan de katalysatorer, jeg har nævnt, hjælpe dig på vej.

 

[Gale]

De let tilgængelige online

Den vanskelige beslutning er, hvad du vil bruge til trykbeholder, det bliver dyrt, men jeg gætter på, at du er nødt til at bruge penge på en stor reaktor. Soda-sirup-tanke til 1-2 kg tror jeg ville fungere, men de er for små til stor skala. Jeg tror, der er et par muligheder for tanke, jeg glemmer, hvilken psi reaktionen genererer, men jeg tror, det var omkring 60psi

Et eksempel:

Brug af platin på kulstof (10 %) som katalysator - af KrZ

Reaktanter

• 4L MeOH indeholdende 620g (20 mol) Methylamin
• 600 g (10 mol) Glacial eddikesyre
• 1600g MDP2P
• 100 g 10% Pt/C

GAA/MeOH/MeAm blev kombineret, og MDP2P blev tilsat dråbevis under omrøring. Da tilsætningen var færdig, blev 400 g vandfri silicagel tilsat, og omrøring blev påbegyndt i 6 timer. Silikagelen blev filtreret fra, og 100 g 10 % Pt/C blev tilsat til blandingen. Dette blev derefter anbragt i en hydrogenator og rystet i 4 timer, hvor 105% af den teoretiske H2 var blevet absorberet. Blandingen blev filtreret en gang med vakuum for at genvinde katalysatoren (som blev skyllet med MeOH) og igen gennem celit for at fjerne den brakke farve, der var til stede på grund af resterende katalysatorpartikler. 4L af opløsningen blev anbragt i et 5L destillationsapparat, og 2L MeOH blev fjernet ved atmosfærisk tryk, efter afkøling blev resten af blandingen tilsat og destilleret, indtil temperaturen steg til 80°C. Efter afkøling blev destillationen påbegyndt igen, og eddikesyrefraktionen blev opsamlet. Resten blev suspenderet i 5L vand, basificeret med 25% vandig NaOH, ekstraheret med ether, etheropløsningen tørret over MgSO4, æteren destilleret af under vakuum, og resten blev vakuumdestilleret og opsamlet 1400 ml MDMA. MDMA blev taget op i 2L ether og mættet med HCl-gas, indtil krystalliseringen var ophørt. Den samlede mængde hydrochloridsalt, der blev udvundet, var 1755 g.

 

[Gale]

Dette er en god tank, indbygget omrører kan købe købe dem lokalt normalt brugt

 

[KokosDreams]

Min fejl, jeg troede, vi talte om amfetaminruter

 

[workworkwork]

1755 g udbytte fra 1600 g MDP2P og næsten ikke brug for flere kemikalier!!! Bedste metode nogensinde, men umuligt for mig at lære, hvordan man gør det selv. Måske hvis der er detaljerede instruktioner eller en video.

Jeg vil starte med borhydridmetoden, ca. 90% masseudbytte og andre nødvendige kemikalier ikke meget dyre, 1,2 kg methylamin HCL og 100 g borhydrid pr. kg MDP2P.

 

[Gale]

Hvad er din metode til borhydridreduktion ved hjælp af methylamin HCl? Jeg har en smule STAB.

Den katalytiske hydrogenering er faktisk virkelig enkel, så længe du kan forstå og lære, hvordan beholderen fungerer, jeg tror ikke, at vanskeligheden er så meget højere end Al / Hg, det kommer bare ned til at få en ordentlig tank eller ændre den og eksperimentere med nogle metoder online og læse et par papirer om hydrogenering for sikkerhed.

 

[workworkwork]

Måske ikke svært, jeg er lige begyndt, jeg læste kemi for dummies for 1 måned siden.

Er det borhydridmetoden fra denne tråd?

 

[Bartholomeus]

Flot indlæg, hvor har du fundet denne metode, hvis jeg må spørge?
Er der flere storskala-hydrogeneringssyntese som denne?
Og jeg tror, at brintgassen skal "tilsættes" flere gange under reaktionen, eller med andre ord skal hydrogeneringstanken oplades med brintgas et par gange under reaktionen.
Det er også ret farligt, når du bruger brintgas, hvis du ikke er forsigtig, jeg tror først, at vakuum skal trækkes fra reaktoren og derefter oplade reaktoren med brint for at være sikker og ikke risikere eksplosion
De store hollandske laboratorier bruger denne metode hele tiden, det ville være rart at se deres syntesemetode
Og hvilken koncentration GAA skal bruges? 10 mmol er hvad for en koncentration?

 

[Bartholomeus]

Okey, jeg fandt den, den er på Erowid.

 

[UWe9o12jkied91d]

• 600 g (10 mol) gletsjereddikesyre.
  
  10 mol er et mål for mængden af et stof, ikke koncentrationen. Den koncentration, som denne procedure beskriver, er gletsjersyre, så den er ren.

 

[Gale]

Du bliver nødt til at tilsætte brint mere end én gang, men den viser dig, hvornår du skal tilsætte mere ved at aflæse trykket. Boro-reduktion virker godt nok. Ville der være behov for en større beholder til en Al/hg-reaktion vs. hydrogeneringssyntese?

 

[TotalSynthesis]

Kig blot efter den største brandslukker, du kan finde. Det er en fantastisk hydrogeneringsenhed.
og med hensyn til katalysatorer, hvis platin er for dyrt, så kig på raney nikkel. jeg vil snart poste nogle resultater og procedurer.

al/hg kan ikke skaleres så meget

 

[Gale]

Mener du noget, der ligner en brandslukker? Jeg kunne ikke finde nogen kæmpe brandslukker. Du kan bruge en trykbeholder til maling, søg på det, nogle kommer med en pneumatisk omrører indbygget op til omkring 40L Amazon. Jeg synes, de er perfekte, men som sagt kun 40 liter. Du kan finde endnu større lokalt afhængigt af din placering, men malingstryktanke ser lovende ud. Mælkekøletank, hvis det virker, så ville det være passende, alt, hvad der holder det nødvendige arbejdstryk for reaktionen. Man skal bare være kreativ. Enhver tank, der kan holde trykket og ikke korroderer, og som kan tilføje en form for omrøring, medmindre du kan vippe beholderen fra side til side. I så fald skal du bruge en vandret stående tryktank.

 

[Gale]

Tak for det,

Er der nogen grund til, at det ikke kan skaleres? Det virker ineffektivt at omrøre en masse aluminium, især ved en meget stor reaktion ... Al/hg er groft, jeg har ikke prøvet andre, men ender med at bruge 12 liter xylen til 1 kg, som jeg genbruger, men jeg har ikke destillationsudstyr.

 

[TotalSynthesis]

det største problem er den enorme mængde eksoterm varme, der produceres. jo større reaktionen er, jo sværere bliver det at få den håndteret. Det er ligesom raketbrændstof. Med virkelig store beholdere og massiv ekstern køling, måske endda med tøris, kan man måske holde det lidt under kontrol.

Jeg lavede batches på 1-2 kg p2np via al/hg i det, jeg kalder "det åbne system". Det betyder, at jeg ikke engang forsøgte at kondensere dampene, fordi trykket bare ville have blæst mine kølere ud, så jeg brugte den største reaktionsbeholder, jeg kunne finde (300 l plasttromle), lavede et hul i låget på ca. 10 cm x 10 cm og fokuserede på konstant at tilsætte opløsningsmiddel med omtrent samme hastighed, som det fordamper.

Resultaterne har ikke været så dårlige, men reaktionen er meget ubehagelig, når man konstant forsøger at fodre den her dampvulkan.

Og mængden af brugt og tabt opløsningsmiddel var enorm.

 

[Gale]

Det er
Hvis aluminiumstykkelsen også skaleres, vil temperaturen så forblive under kontrol? Jeg vil udforske andre ruter, så skal jeg forpligte mig til boro-reduktionen?

 

[Gale]

Så du havde ingen kondensator, kan du sætte en lodret slange på?