4,75 g mexamin og 4 g natriumcarbonat blev suspenderet i 20 mL acetonitril i en 100 mL Erlenmeyer-kolbe med en 40 mm omrøringsstang. 16 g frisk methyltosylat blev opløst i 20 ml acetonitril og tilsat kolben. Kolben blev lukket med en åben stophaneadapter, blandingen blev omrørt i 9 timer ved 50 °C og 500 o/min, afkølet, vakuumfiltreret, vasket grundigt med 3 x 25 mL acetone og tørret i luft for at give 20,17 g hvidt pulver, formodentlig en blanding af natriumcarbonat, natriumtosylat og N,N,N,O-tetramethylserotonintosylat.
Pulveret blev opslæmmet i 25 ml ethanolamin i en tohalset 100 ml kogekolbe, der var gennemskyllet med argon og udstyret med en rørebjælke, en termometeradapter og en gasindtags- og udblæsningsadapter, der var forbundet med en gasbobler. Under argonstrøm blev suspensionen omrørt i 4,5 timer ved 160 °C og afkølet til stuetemperatur. Den størknede reaktionsblanding blev brudt op med en spatel, opløst under omrøring og en smule opvarmning i 125 mL vand, basificeret med 2 g kaliumcarbonat og ekstraheret med 3 x 20 mL N-amylacetat ved hjælp af en 250 mL skilletragt. De kombinerede ekstrakter blev vasket med 5 mL koncentreret NaCl saltvand ved hjælp af en 125 mL skilletragt og tyngdekraftfiltreret i en 100 mL Erlenmeyer-kolbe med 3 g benzoesyre. Blandingen blev omrørt og opvarmet, indtil de udfældede benzoatsalte blev opløst igen, hvorefter den langsomt blev afkølet og opbevaret i køleskab natten over. Krystallerne blev filtreret, pulveriseret og vasket grundigt med heptan, tørret i luft for at give 6,05 g elfenbensfarvet pulver, formodentlig 5-methoxy-N,N-dimethyltryptammoniumbenzoat (71 % udbytte), smeltepunkt 123,6 °C.
Benzoatsaltet blev suspenderet i 25 ml ret koncentreret vandig NaOH (pH > 12) og vortexet i et minut med 50 ml heptan ved en temperatur på over 75 °C i en 100 ml Erlenmeyer-kolbe. Heptanen blev pipetteret ud, og den varme ekstraktion blev gentaget 3 gange mere (200 mL heptan i alt). De kombinerede ekstrakter blev inddampet til ca. 150 ml under en ventilator under omrøring med lidt kaliumkarbonat, varmfiltreret i en Erlenmeyer-kolbe, genopvarmet og langsomt afkølet til køleskabstemperatur. Opløsningsmidlet blev dekanteret, og de store hvide krystaller på bunden blev tørret i den samme kolbe under vakuum for at give 5-methoxy-N,N-dimethyltryptamin, smeltepunkt 68,4 °C (lit. 69,5 °C).
Pulveret blev opslæmmet i 25 ml ethanolamin i en tohalset 100 ml kogekolbe, der var gennemskyllet med argon og udstyret med en rørebjælke, en termometeradapter og en gasindtags- og udblæsningsadapter, der var forbundet med en gasbobler. Under argonstrøm blev suspensionen omrørt i 4,5 timer ved 160 °C og afkølet til stuetemperatur. Den størknede reaktionsblanding blev brudt op med en spatel, opløst under omrøring og en smule opvarmning i 125 mL vand, basificeret med 2 g kaliumcarbonat og ekstraheret med 3 x 20 mL N-amylacetat ved hjælp af en 250 mL skilletragt. De kombinerede ekstrakter blev vasket med 5 mL koncentreret NaCl saltvand ved hjælp af en 125 mL skilletragt og tyngdekraftfiltreret i en 100 mL Erlenmeyer-kolbe med 3 g benzoesyre. Blandingen blev omrørt og opvarmet, indtil de udfældede benzoatsalte blev opløst igen, hvorefter den langsomt blev afkølet og opbevaret i køleskab natten over. Krystallerne blev filtreret, pulveriseret og vasket grundigt med heptan, tørret i luft for at give 6,05 g elfenbensfarvet pulver, formodentlig 5-methoxy-N,N-dimethyltryptammoniumbenzoat (71 % udbytte), smeltepunkt 123,6 °C.
Benzoatsaltet blev suspenderet i 25 ml ret koncentreret vandig NaOH (pH > 12) og vortexet i et minut med 50 ml heptan ved en temperatur på over 75 °C i en 100 ml Erlenmeyer-kolbe. Heptanen blev pipetteret ud, og den varme ekstraktion blev gentaget 3 gange mere (200 mL heptan i alt). De kombinerede ekstrakter blev inddampet til ca. 150 ml under en ventilator under omrøring med lidt kaliumkarbonat, varmfiltreret i en Erlenmeyer-kolbe, genopvarmet og langsomt afkølet til køleskabstemperatur. Opløsningsmidlet blev dekanteret, og de store hvide krystaller på bunden blev tørret i den samme kolbe under vakuum for at give 5-methoxy-N,N-dimethyltryptamin, smeltepunkt 68,4 °C (lit. 69,5 °C).
