Introduktion:
SWIM besluttede at undersøge en alternativ metode til at producere isopropanolisk hydrogenchlorid, som ikke involverer den sædvanlige gasningsmetode.
Gasningsmetoden er meget ubehagelig at arbejde med. Brintkloriddampe er ikke til at spøge med.
SWIM mener, at dette er en sikrere og mere praktisk metode til at fremstille dette meget nyttige reagens.
En anden fordel er, at det kan opbevares i længere tid uden at blive nedbrudt, så du kan bruge det, når du har brug for det
til at krystallisere en bestemt amin som hydrochloridsalt uden brug af polære aprotiske opløsningsmidler som acetone eller diethylether.
På nuværende tidspunkt er det uklart, hvad opløsningens molaritet er, der blev ikke udført en titrering.
Det er også uklart, hvor meget vand der kan være kommet i iPrOH, men det antages, at den næsten er vandfri.
Nødvendigt udstyr:
- En stor murerbalje.
- 2 mindre beholdere, der kan passe ind i den store murerbalje.
En salt-/peberbøsse fungerede fint, da de har en tendens til at være høje og smalle.
Nødvendige reagenser:
- Koncentreret svovlsyre (afløbsrens fungerer) 93-98%.
- Koncentreret muriatisk syre/ saltsyre ca. 31 %.
- Vandfrit magnesiumsulfat
- 99 % isopropanol
Vejledning:
1 . Tag den store murerbalje, og fyld bunden af baljen med en god portion koncentreret svovlsyre.
2. Tag derefter en af de små salt-/peberbøsser, og fyld bunden med en rimelig portion vandfrit magnesiumsulfat.
3. Når det er gjort, hælder du isopropanol i det bægerglas, du lige har fyldt med vandfrit magnesiumsulfat.
4 . Sæt meget forsigtigt isopropanolbeholderen ned i den store murerbalje, og sørg for ikke at spilde noget.
5. Til sidst tager du den resterende shaker og lader den også falde ned i murerbaljen. Fyld den IKKE med saltsyre på forhånd.
Den skal være tom. Hvis du spilder noget syre, når du placerer den i glasset, får du alle mulige sjove problemer at bekymre dig om!!! Bare løb på det tidspunkt.
6. Ved hjælp af en pipette kan du nu langsomt og meget forsigtigt fylde den tomme shaker med saltsyre.
7. For at undgå, at glasset eksploderer og sprøjter flydende/gasformig syre og glasskår ud over det hele, skal du sørge for, at låget
løst på, så et eventuelt overtryk har en chance for at slippe ud. Når det er sagt, er låget nødvendigt for at give systemet mulighed for at nå ligevægt.
8. Nu skal du bare lade det stå i et godt ventileret område og gå væk i et par dage/1 uge.
Du kan kigge til den en gang imellem for at sikre dig, at der ikke sker noget mærkeligt. Sørg for at tjekke låget!!!
Den færdige opsætning bør se nogenlunde sådan ud:
Hvorfor/hvordan fungerer denne proces?
- Vandig hydrogenchlorid har et lille damptryk, hvilket betyder, at det meget langsomt går over i gasfasen.
- Den koncentrerede svovlsyre i bunden af beholderen tjener til at dehydrere den gasformige hydrogen klorid ved at fjerne alt vand fra den.
- Med tiden vil der begynde at samle sig en atmosfære af tør hydrogen klorid i beholderen.
- Når dette sker, vil HCl-gas langsomt begynde at vandre over i isopropanolbeholderen og gå i opløsning.
- Det vandfri magnesiumsulfat tjener til at fjerne de resterende 1 % vand i isopropanolen samt alt, hvad der måtte komme over under reaktionen.
Mulig forbedring, som ikke blev forsøgt:
Hvis du mener, at protoneringens entalpiændring er -ve (med andre ord eksoterm), kan du forskyde reaktionsligevægten i retning af produktdannelse via Le Chateliers princip.
Det kan gøres ved at fjerne varme fra systemet. At sætte glasset i køleskabet kan hjælpe med at øge opløseligheden af HCl i isopropanol, selvom jeg ikke kan sige med sikkerhed, hvad der vil ske.
Den oprindelige gasningsmetode blev også udført under kolde forhold, og det er derfor, jeg nævner det.
Bevis for, at det faktisk virker:
En lille mængde natriumbikarbonat (bagepulver) blev anbragt i et bægerglas efterfulgt af isopropanol, der nu var surt,
hvorefter der blev frigivet kuldioxid, hvilket indikerer tilstedeværelsen af opløst hydrogenchlorid.
Det var ikke falsk, for bikarbonatet opløses tydeligvis ikke, som det ville i vand.
Brusningen er også ekstremt langsom, fordi reaktionen er heterogen og ikke homogen, som den ville være med vand til stede.
Tak, fordi du læste med, og jeg håber, du fandt det informativt. Skål!
SWIM besluttede at undersøge en alternativ metode til at producere isopropanolisk hydrogenchlorid, som ikke involverer den sædvanlige gasningsmetode.
Gasningsmetoden er meget ubehagelig at arbejde med. Brintkloriddampe er ikke til at spøge med.
SWIM mener, at dette er en sikrere og mere praktisk metode til at fremstille dette meget nyttige reagens.
En anden fordel er, at det kan opbevares i længere tid uden at blive nedbrudt, så du kan bruge det, når du har brug for det
til at krystallisere en bestemt amin som hydrochloridsalt uden brug af polære aprotiske opløsningsmidler som acetone eller diethylether.
På nuværende tidspunkt er det uklart, hvad opløsningens molaritet er, der blev ikke udført en titrering.
Det er også uklart, hvor meget vand der kan være kommet i iPrOH, men det antages, at den næsten er vandfri.
Nødvendigt udstyr:
- En stor murerbalje.
- 2 mindre beholdere, der kan passe ind i den store murerbalje.
En salt-/peberbøsse fungerede fint, da de har en tendens til at være høje og smalle.
Nødvendige reagenser:
- Koncentreret svovlsyre (afløbsrens fungerer) 93-98%.
- Koncentreret muriatisk syre/ saltsyre ca. 31 %.
- Vandfrit magnesiumsulfat
- 99 % isopropanol
Vejledning:
1 . Tag den store murerbalje, og fyld bunden af baljen med en god portion koncentreret svovlsyre.
2. Tag derefter en af de små salt-/peberbøsser, og fyld bunden med en rimelig portion vandfrit magnesiumsulfat.
3. Når det er gjort, hælder du isopropanol i det bægerglas, du lige har fyldt med vandfrit magnesiumsulfat.
4 . Sæt meget forsigtigt isopropanolbeholderen ned i den store murerbalje, og sørg for ikke at spilde noget.
5. Til sidst tager du den resterende shaker og lader den også falde ned i murerbaljen. Fyld den IKKE med saltsyre på forhånd.
Den skal være tom. Hvis du spilder noget syre, når du placerer den i glasset, får du alle mulige sjove problemer at bekymre dig om!!! Bare løb på det tidspunkt.
6. Ved hjælp af en pipette kan du nu langsomt og meget forsigtigt fylde den tomme shaker med saltsyre.
7. For at undgå, at glasset eksploderer og sprøjter flydende/gasformig syre og glasskår ud over det hele, skal du sørge for, at låget
løst på, så et eventuelt overtryk har en chance for at slippe ud. Når det er sagt, er låget nødvendigt for at give systemet mulighed for at nå ligevægt.
8. Nu skal du bare lade det stå i et godt ventileret område og gå væk i et par dage/1 uge.
Du kan kigge til den en gang imellem for at sikre dig, at der ikke sker noget mærkeligt. Sørg for at tjekke låget!!!
Den færdige opsætning bør se nogenlunde sådan ud:
Hvorfor/hvordan fungerer denne proces?
- Vandig hydrogenchlorid har et lille damptryk, hvilket betyder, at det meget langsomt går over i gasfasen.
- Den koncentrerede svovlsyre i bunden af beholderen tjener til at dehydrere den gasformige hydrogen klorid ved at fjerne alt vand fra den.
- Med tiden vil der begynde at samle sig en atmosfære af tør hydrogen klorid i beholderen.
- Når dette sker, vil HCl-gas langsomt begynde at vandre over i isopropanolbeholderen og gå i opløsning.
- Det vandfri magnesiumsulfat tjener til at fjerne de resterende 1 % vand i isopropanolen samt alt, hvad der måtte komme over under reaktionen.
Mulig forbedring, som ikke blev forsøgt:
Hvis du mener, at protoneringens entalpiændring er -ve (med andre ord eksoterm), kan du forskyde reaktionsligevægten i retning af produktdannelse via Le Chateliers princip.
Det kan gøres ved at fjerne varme fra systemet. At sætte glasset i køleskabet kan hjælpe med at øge opløseligheden af HCl i isopropanol, selvom jeg ikke kan sige med sikkerhed, hvad der vil ske.
Den oprindelige gasningsmetode blev også udført under kolde forhold, og det er derfor, jeg nævner det.
Bevis for, at det faktisk virker:
En lille mængde natriumbikarbonat (bagepulver) blev anbragt i et bægerglas efterfulgt af isopropanol, der nu var surt,
hvorefter der blev frigivet kuldioxid, hvilket indikerer tilstedeværelsen af opløst hydrogenchlorid.
Det var ikke falsk, for bikarbonatet opløses tydeligvis ikke, som det ville i vand.
Brusningen er også ekstremt langsom, fordi reaktionen er heterogen og ikke homogen, som den ville være med vand til stede.
Tak, fordi du læste med, og jeg håber, du fandt det informativt. Skål!
