Acetophenon fremstiller 1-phenyl-2-propanon (P2P)
Materiale:
Acetophenon (C6H5COCH3): 50 mL
Methyliodid (CH3I): 30 mL
Kaliumhydroxid (KOH): 10 g
Ethanol eller dimethylsulfoxid (DMSO): 100 mL
Trin og mulige situationer:
Alkalisk behandling:
Fremgangsmåde: Opløs 50 ml acetophenon i 100 ml ethanol eller DMSO, tilsæt derefter 10 g kaliumhydroxid (KOH), og rør ved stuetemperatur (ca. 25 °C) i 30 minutter.
observer:
Opløsningen bliver uklar eller mørkere i farven, og temperaturen stiger en smule. Dette er normalt og indikerer dannelsen af negative enolat-ioner.
Lugt:
Opløsningen kan have en svag lugt af alkoholer og acetophenon, som normalt er mild.
Mulige problemer og løsninger:
Overdreven opvarmning: Hvis opløsningens temperatur stiger markant, skal du reducere omrøringshastigheden eller stoppe omrøringen og vente på, at temperaturen falder igen, før du fortsætter.
KOH er ikke helt opløst: Hvis der opstår tydelig udfældning, skal omrøringstiden forlænges, eller temperaturen skal hæves en smule (ikke over 30 °C) for at fremme opløsningen.
Alkylering:
Betjening: Tilsæt langsomt 30 ml methyliodid dråbevis til reaktionsblandingen, og fortsæt omrøringen ved stuetemperatur i 1 time.
observer:
Opløsningen kan blive mere klar eller skifte farve fra lysegul til en lidt mørkere gul. Hvis der er jod (lilla gas) til stede, skal du sørge for tilstrækkelig ventilation.
Lugt:
Der kan være en skarp lugt af jod, som skyldes nedbrydning af methyljodid i kontakt med luft. Ventilationen skal straks øges.
Mulige problemer og løsninger:
Ubetydelig reaktion: Hvis opløsningens farve ikke ændrer sig, eller lugten ikke er tydelig, kan der være utilstrækkelig methyliodid eller utilstrækkelig reaktion. Du kan kontrollere renheden af methyliodid eller forlænge reaktionstiden.
Dannelse af biprodukter: Hvis opløsningens farve skifter til mørkerød eller brun, kan der dannes biprodukter. På dette tidspunkt skal reaktionen stoppes med det samme, reaktanternes renhed skal kontrolleres, og betingelserne skal justeres igen.
reaktion:
Drift: Fortsæt omrøringen ved stuetemperatur i 1 time, og observer ændringer i opløsningen.
observer:
Opløsningen skal være mørkegul eller orange. Hvis farven er unormal (f.eks. mørkebrun eller sort), tyder det på, at der kan opstå en sidereaktion.
Lugt:
Lugten er normalt lettere på dette stadie. Hvis der er en stærk, skarp lugt, kan der være tale om biprodukter.
Vigtige indikatorer:
Opløsningen skal have en stabil farve og en svag lugt. Hvis ændringen er for hurtig eller dramatisk, skal du kontrollere, om der er ekstern forurening eller ukontrollerede reaktionsforhold.
Efterbehandling:
Drift: Når reaktionen er afsluttet, fortyndes reaktionsblandingen med vand, der tilsættes fortyndet saltsyre for at neutralisere den resterende alkali, og derefter ekstraheres det organiske lag.
observer:
Opløsningen skifter fra grumset til klar, eller det organiske lag er tydeligt adskilt. Slutproduktet skal være en lysegul eller lysebrun væske.
Lugt:
Slutproduktet bør ikke have nogen stærk lugt og kan kræve yderligere rensning, hvis det har en usædvanlig lugt.
Mulige problemer og løsninger:
Ingen adskillelse: Hvis det organiske lag og det vandige lag ikke adskilles, kan det være, at opløsningsmiddelforholdet er uhensigtsmæssigt, eller at surhedsgraden er utilstrækkelig. Du kan tilsætte mere saltsyre eller ændre ekstraktionsmidlet.
Unormal farve: Slutproduktet er for mørkt i farven og kan kræve destillation eller andre oprensningsmetoder.
Stor sandsynlighed for uventede situationer:
Opvarmning for hurtigt: Reaktionen kan være eksoterm, og temperaturen skal hele tiden overvåges og om nødvendigt køles ned med et isbad.
Lækage af jodgas: Methyliodid frigiver jodgas i luften, så sørg for, at reaktionen udføres i en stinkskab.
Dannelse af biprodukter: Hvis opløsningens farve er for mørk, kan der opstå biprodukter. På dette tidspunkt skal reaktionsbetingelserne justeres eller renses. ) tilsættes til opløsningen for at generere enolanionen fra α-kulstoffet i acetophenon. Alkylering: Tilsæt langsomt et methylhalogenid (f.eks. CH3I) til reaktionsblandingen. Fortsæt med at røre, og kontroller omhyggeligt temperaturen for at forhindre sidereaktioner. Reaktion: Under reaktionen angriber enolanionen metanhalogenidet og danner 1-phenyl-2-propanon (P2P). Oparbejdning efter reaktionen: Når reaktionen er afsluttet, fortyndes blandingen med vand, og der tilsættes en sur opløsning (f.eks. fortyndet saltsyre) for at neutralisere eventuel resterende base. Udtræk det organiske lag. Opløsningsmidlet blev inddampet, og resten blev renset for at give 1-phenyl-2-propanon.
Vanskeligheder 75%
Denne metode er ikke egnet til amatører, begyndere, erfarne fagfolk eller eksperter (inklusive dem, der anser sig selv for at være meget vidende, såsom moderatorer af online børnehavekemiforum). Den er kun egnet til autoriteter med en ph.d.-grad eller højere inden for kemi.
Materiale:
Acetophenon (C6H5COCH3): 50 mL
Methyliodid (CH3I): 30 mL
Kaliumhydroxid (KOH): 10 g
Ethanol eller dimethylsulfoxid (DMSO): 100 mL
Trin og mulige situationer:
Alkalisk behandling:
Fremgangsmåde: Opløs 50 ml acetophenon i 100 ml ethanol eller DMSO, tilsæt derefter 10 g kaliumhydroxid (KOH), og rør ved stuetemperatur (ca. 25 °C) i 30 minutter.
observer:
Opløsningen bliver uklar eller mørkere i farven, og temperaturen stiger en smule. Dette er normalt og indikerer dannelsen af negative enolat-ioner.
Lugt:
Opløsningen kan have en svag lugt af alkoholer og acetophenon, som normalt er mild.
Mulige problemer og løsninger:
Overdreven opvarmning: Hvis opløsningens temperatur stiger markant, skal du reducere omrøringshastigheden eller stoppe omrøringen og vente på, at temperaturen falder igen, før du fortsætter.
KOH er ikke helt opløst: Hvis der opstår tydelig udfældning, skal omrøringstiden forlænges, eller temperaturen skal hæves en smule (ikke over 30 °C) for at fremme opløsningen.
Alkylering:
Betjening: Tilsæt langsomt 30 ml methyliodid dråbevis til reaktionsblandingen, og fortsæt omrøringen ved stuetemperatur i 1 time.
observer:
Opløsningen kan blive mere klar eller skifte farve fra lysegul til en lidt mørkere gul. Hvis der er jod (lilla gas) til stede, skal du sørge for tilstrækkelig ventilation.
Lugt:
Der kan være en skarp lugt af jod, som skyldes nedbrydning af methyljodid i kontakt med luft. Ventilationen skal straks øges.
Mulige problemer og løsninger:
Ubetydelig reaktion: Hvis opløsningens farve ikke ændrer sig, eller lugten ikke er tydelig, kan der være utilstrækkelig methyliodid eller utilstrækkelig reaktion. Du kan kontrollere renheden af methyliodid eller forlænge reaktionstiden.
Dannelse af biprodukter: Hvis opløsningens farve skifter til mørkerød eller brun, kan der dannes biprodukter. På dette tidspunkt skal reaktionen stoppes med det samme, reaktanternes renhed skal kontrolleres, og betingelserne skal justeres igen.
reaktion:
Drift: Fortsæt omrøringen ved stuetemperatur i 1 time, og observer ændringer i opløsningen.
observer:
Opløsningen skal være mørkegul eller orange. Hvis farven er unormal (f.eks. mørkebrun eller sort), tyder det på, at der kan opstå en sidereaktion.
Lugt:
Lugten er normalt lettere på dette stadie. Hvis der er en stærk, skarp lugt, kan der være tale om biprodukter.
Vigtige indikatorer:
Opløsningen skal have en stabil farve og en svag lugt. Hvis ændringen er for hurtig eller dramatisk, skal du kontrollere, om der er ekstern forurening eller ukontrollerede reaktionsforhold.
Efterbehandling:
Drift: Når reaktionen er afsluttet, fortyndes reaktionsblandingen med vand, der tilsættes fortyndet saltsyre for at neutralisere den resterende alkali, og derefter ekstraheres det organiske lag.
observer:
Opløsningen skifter fra grumset til klar, eller det organiske lag er tydeligt adskilt. Slutproduktet skal være en lysegul eller lysebrun væske.
Lugt:
Slutproduktet bør ikke have nogen stærk lugt og kan kræve yderligere rensning, hvis det har en usædvanlig lugt.
Mulige problemer og løsninger:
Ingen adskillelse: Hvis det organiske lag og det vandige lag ikke adskilles, kan det være, at opløsningsmiddelforholdet er uhensigtsmæssigt, eller at surhedsgraden er utilstrækkelig. Du kan tilsætte mere saltsyre eller ændre ekstraktionsmidlet.
Unormal farve: Slutproduktet er for mørkt i farven og kan kræve destillation eller andre oprensningsmetoder.
Stor sandsynlighed for uventede situationer:
Opvarmning for hurtigt: Reaktionen kan være eksoterm, og temperaturen skal hele tiden overvåges og om nødvendigt køles ned med et isbad.
Lækage af jodgas: Methyliodid frigiver jodgas i luften, så sørg for, at reaktionen udføres i en stinkskab.
Dannelse af biprodukter: Hvis opløsningens farve er for mørk, kan der opstå biprodukter. På dette tidspunkt skal reaktionsbetingelserne justeres eller renses. ) tilsættes til opløsningen for at generere enolanionen fra α-kulstoffet i acetophenon. Alkylering: Tilsæt langsomt et methylhalogenid (f.eks. CH3I) til reaktionsblandingen. Fortsæt med at røre, og kontroller omhyggeligt temperaturen for at forhindre sidereaktioner. Reaktion: Under reaktionen angriber enolanionen metanhalogenidet og danner 1-phenyl-2-propanon (P2P). Oparbejdning efter reaktionen: Når reaktionen er afsluttet, fortyndes blandingen med vand, og der tilsættes en sur opløsning (f.eks. fortyndet saltsyre) for at neutralisere eventuel resterende base. Udtræk det organiske lag. Opløsningsmidlet blev inddampet, og resten blev renset for at give 1-phenyl-2-propanon.
Vanskeligheder 75%
Denne metode er ikke egnet til amatører, begyndere, erfarne fagfolk eller eksperter (inklusive dem, der anser sig selv for at være meget vidende, såsom moderatorer af online børnehavekemiforum). Den er kun egnet til autoriteter med en ph.d.-grad eller højere inden for kemi.
Dette er en bachelorgrad.