All/hg Stall, AI spørgsmål

[Gale]

Alle testkørsler har fungeret OK, men opskaleringen med Ai "Sheet" har været underlig. For det første brugte jeg ved en stor reduktion magnetisk metal og indså ikke dette før mod slutningen af rxn. Så nu, hvor jeg har lavet en ny rxn, tror jeg, at det ai-"ark", jeg valgte, er alt for tykt. Det kom fra en ai-kost/stang. Det var tykt, men det lykkedes mig at klippe det op med en saks. Reaktionen gik meget langsomt, opvarmet til 45-60c i omkring 6 timer med kraftig omrøring / hvirvling. Det så ikke ud til at gøre meget, måske meget, meget langsomt. Med tiden og mest ved 10-timers-mærket blev der tilsat naoh-opløsning, og reaktionen begyndte at varme op og holdt sig selv på omkring 35-50c i et par timer nu.

 

[WillD]

I nogle tilfælde kan vi bruge aluminiumsgranulat, men det tager også mere tid.

 

[Gale]

Ja, jeg prøvede med bageplader, og den eksoterme reaktion fandt sted, den gik op til 65c, med improviseret omrøring ved at hvirvle spanden det meste af tiden ... Det ser ud til, at det ikke gør noget, men det ser ud til, at alt blandes, og jeg kan høre, at det hele skraber sammen. Problemet er, at der var masser af ureageret aluminium ved hjælp af osmiums beregninger plus 10% overskud. Jeg tror, jeg er nødt til at nedgradere til folie til disse 2-300 g reduktioner eller skære mine tærteforme finere eller måske få nogle gode CNC-spåner.

Folien forsvandt for det meste efter basificering, men jeg ved ikke, om det betyder noget. Lad os høre, hvordan det går.

 

[WillD]

Du skal bruge et overskud af kviksølvsalte i vand og ikke dekantere det fra reaktionen, så vil aluminium reagere (men i lang tid). Prøv dig frem.

 

[Gale]

Jeg brugte overskydende kviksølv. Jeg bruger osm-metoden ved at amalgamere i methanol. Jeg ventede 45-60 minutter, og det hele var sølvfarvet, og metanol havde et gråt/sølvfarvet udseende. Jeg brugte osmiums kviksølvberegninger plus overskud. Måske 1,5 gange hvad osmium anbefalede. Ser ud til at fungere OK ved udseendet af Al-blandingen, små bobler og opløsning bliver sølvfarvet / grå. Bemærkede kun et par små stykker tærtepande, der flyder

På den seneste reaktion gik blandingen til 65c alene i et stort fartøj, hvis det var passende størrelse, ville det måske være gået til 70-75 uden afkøling. Den eksoterme reaktion varede omkring 90 minutter, hvorefter temperaturerne gradvist faldt... bragt til 55c i yderligere 4 timer... en stor mængde Al-tærteform var tilbage osmiumberegning + 10% overskud... stadig alt for meget Al tilbage. Jeg tror, det hovedsageligt skyldes en forfærdelig omrøringsprocedure ... så det vil jeg få styr på. Osmium nævnte et par gange, hvor vigtigt det er med korrekt omrøring, især ved større reaktioner...

 

[WillD]

Kan du fortælle mere om denne metode?

 

[dark_side_of_chemistry]

Breaking Bad

BB Forum

chemforum.info