Tager sammensmeltningen for lang tid på grund af temperaturer under 0 °C?

[Gale]

Jeg lærte al/hg ved hjælp af Reynolds og plejede normalt at starte reaktioner omkring 30 minutter-1 time efter tilsætning af kviksølvklorid, nu er jeg gået videre til metalplader og nu nogle nye alternative 99,99 % aluminiumsøm, havde en vis succes med pladerne, men det tager en evighed at komme i gang i kulden, jeg var ikke sikker på, om dette spillede en stor rolle, så jeg vil bare spørge, hvad I alle synes.

Methanol + aluminium + kviksølvklorid i overskydende mængder, tog næsten 3 timer at begynde at blive mærkbart kedelig og methanol ikke boblende. Skal jeg i det mindste varme metanolen op til stuetemperatur? Er metanol og kviksølvklorid alene et godt valg til at få tingene i gang? eller ville det hjælpe at tilføje et andet opløsningsmiddel?
al/hg uden nitro

 

[UWe9o12jkied91d]

Jeg har prøvet plader, granulat og skiver, men intet har nogensinde fungeret bedre end noget tykt aluminiumsfolie.
1H til amalgamering er vanvittigt, selv ved 0 °C. Arbejder du i øvrigt udenfor? Under alle omstændigheder skal du varme den op til ca. stuetemperatur. Med malet folie er amalgamationen klaret på 5-10 minutter ved 23 °C.
Bare vand har altid fungeret godt, hvad er metanolens rolle, hvis du alligevel bare vil tømme og vaske det?

 

[Gale]

Er tyk folie OK til f.eks. >2 kg reaktioner? Arbejde udenfor ja, men flyttet indendørs

 

[Gale]

Og tyk folie er dybest set virkelig tynd plade, og jeg har opskaleret til 0,012" tykkelse, og det har gjort mig godt til 1 kg, men nu hvor temperaturen udenfor er faldet, især i laboratoriet, har jeg fået varierede resultater for amalgamering.

Jeg fandt dette,

 

[UWe9o12jkied91d]

Hvad er det for et udbytte, du får fra en vægt på 1 kg?

 

[Gale]

Det var et godt udbytte, jeg opskalerede hurtigt og stødte på et par problemer, men jeg havde en rigtig god reaktion. 1,1 kg gav omkring 950 g... Det var at dumpe alt i engros. Alt arket blev brugt, der var næsten ikke noget tilbage, og reaktionen havde en flot grå/blå farve. Jeg er ved at lære at finjustere tingene, men jeg tror, at jeg meget snart vil skifte til borhydrid, pumpet. Det virker mere tilgivende/nemmere til større reaktioner.

 

[Gale]

Jeg kan godt lide at lave mindre reduktioner som 650 g ad gangen ved hjælp af denne metode, jeg synes, det er lettere at få ensartede resultater. Jeg tror, den er god til 1+ kg, men jeg har ikke rigtig fået justeret mine metoder.

Jeg prøver boro-reduktionen nu, og vil fortælle dig, hvad jeg synes om den i forhold til al/hg.

 

[UWe9o12jkied91d]

Borhydrid kan helt sikkert skaleres meget op, jeg har set en skala på 750-1500 kg, og det er selvfølgelig ikke ulovligt.
Men det er interessant at vide, at det lykkedes dig at opskalere så stort, jeg tænkte, at det kan opskaleres over 100 g. Havde du meget aluminium tilbage? Hvor meget salte? Og pladetykkelse?