Amfetamin fra P2P (phenyl-2-propanon)

[G.Patton]

Introduktion

Amfetamin kan fremstilles med et udbytte på 30 % i en et-trinssyntese ved at tilbagesvaling af phenylaceton i ethanol med ammoniak, aluminiumsgrit og en lille mængde kviksølvklorid. Ved at afprøve denne reaktionsprocedure for amfetamin fandt man ud af, at udbyttet af reaktionen ikke var så højt som for Pervitin (henholdsvis 30 % og 70 %). Procedurens lethed gør dog denne metode værd at bruge. Det er den enkleste måde at få amfetaminsulfat fra P2P. Du kan læse om en anden måde i emnet Syntese af dextroamfetamin fra P2P med (S)-(-)-α-methylbenzylamin.

Udstyr og glasvarer.

• 2 L kolbe med rund bund.
• Retortstativ og klemme til fastgørelse af apparatur.
• Magnetisk omrører med varmeplade.
• Refluxkondensator.
• Vandbad.
• Vakuumkilde.
• Glasstang og spatel.
• Rotovap-maskine.
• Laboratorievægt (0,01-100 g er velegnet) [afhænger af syntesebelastning].
• Målecylindre på 100 og 500 mL.
• 100 mL x3; 250 mL x3; 500 mL x3 Bægerglas.
• 1 L skilletragt.
• Destillationsapparat.
• Kogende chips.
• Buchner-kolbe og tragt [Schott-filter kan bruges til små mængder].
• Pasteur-pipette.

Reagenser.

• 40 g, 0,3 mol Phenylacetone (P2P) [CAS: 103-79-7].
• 200 mL ethanol (EtOH) 96-98 %.
• 200 mL 25 % ammoniakalk (NH4OH).
• 40 g, 1,5 mol Al-grit.
• 0,3 g, 1 mmol Kviksølvklorid (2) (HgCl2).
• ~200 mL Destilleret vand.
• 120 g Kaliumhydroxid (KOH).
• ~450 mL Diethylether (Et2O).
• ~ 200 mL Saltsyre 20 % (HCl) aq. opløsning.
• ~ 200 g Natriumsulfat (Na2SO4).
• ~30 mL Svovlsyre konc. 98%.

1-Phenyl-2-aminopropansulfat:
Kogepunkt (fri base): 200-203 °C ved 760 mm Hg;
Smeltepunkt: 280-281 °C;
Molekylvægt: 368,5 g/mol;
Massefylde: 0,936 g/mL;
CAS-nummer: 60-13-9.

Fremgangsmåde

En blanding af 40 g (0,3 mol) phenylaceton, 200 mL ethanol, 200 mL 25 % ammoniak, 40 g (1,5 mol) Al-grit og 0,3 g (1 mmol) HgCl2 opvarmes under kraftig omrøring i en 2 L rundbundet kolbe med tilbagesvalingskondensator, indtil reaktionen finder sted, hvorefter opvarmningen straks stoppes. Køling bør anvendes, hvis reaktionen bliver for voldsom. Når reaktionens voldsomhed er aftaget, tilbagesvales blandingen under kraftig omrøring i ca. 2 timer, koncentreres i vakuum til 200 mL og hældes i isvand, alkaliseres med 120 g KOH og ekstraheres med ether (100 mL x 3). Ekstraktionerne behandles med 20 % HCl, det resulterende vandlag alkaliseres og ekstraheres med 150 mL ether. Det organiske lag tørres over Na2SO4, æteren inddampes, og resten destilleres i vakuum. Udbytte: 12,5 g (30 %).

Fremstilling af amfetaminsulfat ved dråbevis tilsætning af svovlsyre gav 96-98 % produkt med en renhed på 99,2-99,8 % (USP-kvalitet), som blev filtreret som hvidt pulver på Buchner-kolben og tragten og lufttørret. Her og her kan du finde henholdsvis video- og fotomanualer til forsuringsprocedurer.

 

[GhostChemist]

Reaktionerne forløber i henhold til skema 1.

Udstyr, reagenser og glasvarer til1. og 2. eksperiment.

• 10,5 gram 14 μm aluminiumsfolie
• 0,1 gram kviksølvklorid
• 50 ml 20-25 % ammoniak
• 10 gram natriumklorid i 30 mL vand
• 10 gram renset P2P og 10 gram urenset P2P (P2P opnået ved reduktion af P2NP med natriumborhydrid)
• 100-150 ml 88 % ethanol
• 150-200 ml DCM (dichlormethan)
• 3-5 mL koncentreret svovlsyre (80%)
• pH-indikatorpapir
• 2 liter vand af teknisk kvalitet med 500 gram is
• 20-30 gram vandfrit natriumsulfat
• 10-15 ml 25% NaOH (natriumhydroxid)
• 35-40 ml acetone
• 2-liters, 500 mL og 250 mL kolber
• Kondensator
• Opsætning til opløsningsmiddeldestillation med vandbad
• Opsætning til vakuumfiltrering
• Separat tragt
• Silikonefedt til slibning
• Filterpapir
• Tragte
• Bægerglas
• Varmeapparat

Fase 1.Dannelse af aluminiumamalgam.
To liter vand hældes i en kolbe, og der tilsættes aluminiumsfolie, så den er nedsænket under vandet. Tør kviksølvklorid tilsættes, og blandingen omrøres kraftigt, indtil der sker en aktiv brintudvikling, og der kommer en mathed på folien (ca. 10-15 minutter).
Fig. 1

Fig. 2

Derefter drænes opløsningen, og aluminiumamalgamet skylles to gange med destilleret vand.

Renset P2P Fig. 3

Urenset P2P Fig. 3.1

Fase 2. Reduktion og ekstraktion.

Forberedelse af iskoldt vand til afkøling af kolben skal ske på forhånd. Vandammoniak, natriumchloridopløsning, P2P og ethanol tilsættes til det opnåede aluminiumamalgam. Tilbageløbskondensatoren er tilsluttet. Den eksoterme reaktion begynder efter 5-10 minutter med ren P2P og næsten øjeblikkeligt med uren P2P.
Fig. 4

Reaktoren skal afkøles, hvis temperaturen overstiger 50-60 °C.
Fig. 5

Reaktionen foregår fuldt ud på cirka 30-40 minutter. I løbet af denne tid omdannes reagenserne til en grå masse.
Fig 6

Til reaktionsmassen tilsættes 10-15 ml 25% NaOH for at opløse eventuelt ureageret aluminium, og den får lov til at stå i 30-40 minutter, indtil brintudviklingen ophører.
Fig. 7

Når den alkaliske opløsning er tilsat, og brintgasudviklingen er afsluttet, får blandingen lov til at bundfælde sig i ca. 1 time og filtreres derefter.
Fig.8

Filtreret opløsning opnået fra renset P2P.
Fig. 9

Filtreret opløsning fremstillet af urent P2P.
Fig. 10

50-100 mL dichlormethan tilsættes til den filtrerede opløsning.
Fig. 11

Den resulterende emulsion overføres i flere portioner til en skilletragt og får lov til at bundfælde. Laget af dichlormethan separeres, og yderligere portioner af dichlormethan bruges til yderligere ekstraktion.
Fig. 12

Ekstraktet i dichlormethan (oprenset P2P).
Fig.13

Ekstraktet i dichlormethan (urent P2P).
Fig14

Det adskilte lag af dichlormethan tørres over vandfrit natriumsulfat og filtreres om nødvendigt.
Fig.15

Det tørrede lag dichlormethan overføres til en kolbe til destillation. Dichlormethanen afdestilleres fuldstændigt, indtil en temperatur på 90 °C er nået.
Fig. 16

Restproduktet efter destillation af dichlormethan (oprenset P2P).
Fig. 17

Restproduktet efter destillation af dichlormethan (urent P2P).
Fig. 18

Til den opnåede amin tilsættes 10-15 mL acetone, og koncentreret svovlsyre tilsættes langsomt, indtil pH når 5,5-6. Derefter inddampes den resulterende opløsning, indtil krystallisering finder sted.
Fig 19

Den krystalliserede masse blandes med 15-20 ml kold acetone, omrøres grundigt og overføres til et vakuumfilter. Den vaskes yderligere med en portion kold acetone og tørres direkte på filteret eller under en strøm af varm luft.
Fig 20

Fig 21

Pulveret er amfetaminsulfat fremstillet af oprenset P2P.
Fig. 22

Pulveret er amfetaminsulfat fremstillet af urenset P2P.
Fig 23

I teorien burde det være muligt fra 10 g P2P at få 10,077 g amfetamin i form af en base med 100% konvertering. Fra 10,077 g amfetamin som base skulle det teoretisk være 1/2 mol sulfat eller 13,73 g amfetaminsulfat.

Fra ren P2P blev der opnået 5,65 g amfetaminsulfat, hvilket svarer til 41,1% udbytte.

Fra urent P2P blev der opnået 2,29 g amfetaminsulfat eller 16,68% udbytte.

Konklusioner
Udbyttet af amfetaminsulfat ved brug af urent P2P er næsten 2,5 gange lavere end ved brug af renset P2P. Sådanne udbytter skyldes sandsynligvis tilstedeværelsen af urenheder med dobbeltbindinger, som lokalt forbedrer den eksoterme effekt af reaktionen, hvilket fører til fordampning af ammoniak fra reaktionsvolumenet (ammoniak er lettere end luft, i modsætning til methylamin). Under hensyntagen tilde opnåede eksperimentelle data er det mere rimeligt at bruge P2P i produktionen af metamfetamin.

 

[Mr.Blanks00]

Hej, undskyld, jeg vil gerne spørge. Jeg har lavet amfetamin på denne måde, jeg får et lag olie så meget som 25 gram, og når jeg laver sulfatsalt, får jeg 8 gram, mens jeg fra opløsningen ekstraherer det og kun får 1 gram, er dette passende eller ej, sir, undskyld sir 1 mere for, hvordan man bruger denne amfetamin, hvor mange mg til den moderate dosis, og hvordan bruger du det, er det en pille eller hvad, sir, vær venlig at rådgive sir, tak.

 

[Mr.Blanks00]

Denne hr.

 

[Saul]

@G.Patton

 

[G.Patton]

Hej, 9g i alt er for lidt (~21% konvertering). Hvor meget P2P har du brugt? Sandsynligvis fik du 25 g ikke ren amfetaminfri base, eller jeg forstod ikke din tekst tydeligt.
Du kan åbne BB Wiki ==> Amfetamin og læse om.

 

[Mr.Blanks00]

Jeg brugte 40 gram p2p, jeg fik 25 gram gratis baseolie, men da jeg lavede sulfatsalt, fik jeg kun 8 gram.

 

[G.Patton]

Det er et ret godt udbytte, 62,5 %. Jeg tror ikke, der er en ren amfetaminfri base. Du kan tjekke kogepunktet for din olie. Hvis det er meget forskelligt fra amfetamin, kan du vakuumdestillere det.

 

[studentt]

hej, jeg har freebase a-oil, men jeg har nogle problemer. den er krystalklar, men ph er 11,8. og den lugter også af kaustik. hvad skal jeg gøre for at rense den. jeg har lavet normal destillation, fordi jeg kan nå en høj temperatur. skal jeg vaske den med kogende vand?

 

[G.Patton]

Hej, Studentt. Hvorfor mener du, at det er forkert? Amfetamin freebase har alkalisk pH, fordi -NH2-gruppen giver et basisk medium.
Hvad er kogetemperaturen for dit produkt?
Det er ikke nødvendigt.

 

[studentt]

over 200c. jeg ved det ikke nøjagtigt, fordi min varmelegeme er uden display. men da jeg destillerede det. nåede kogepunktet, var det noget som gas. og vendte tilbage til væske.

 

[G.Patton]

Kogepunkt er en indirekte bekræftelse af stoffets renhed. Du kan læse her for at forstå det tydeligt Kogepunktsbestemmelse. Termometeret skal bruges til destillationsformål.

 

[blackburn]

i hvilken skala kan denne syntese udføres i? er der nogen anden proces, når det kommer til omkring 1l p2p

 

[G.Patton]

Jeg tror, at reaktionen bliver for voldsom, og at udbyttet bliver mindre. Jeg er ikke sikker på, at man kan skalere det til mere end 100 g.

 

[blackburn]

ok tak for svaret! Ved du, hvilken rute der er bedst til større partier? Jeg har kigget lidt på P2NP med NaBH4/CuCl2 (1 kg skala), men jeg leder også efter større end det, hvis der er en mulighed, undskyld for at spørge her, ved, at det ikke hører hjemme i tråden

/Mvh.

 

[G.Patton]

Ja, jeg vil gerne anbefale dig denne metode

 

[Hank Schrader]

Udbyttet kan øges med op til 95 %. Den eneste betingelse er vandfri ammoniak.

 

[Gale]

Hvor meget kviksølvklorid anbefaler I til 800 g synth?

 

[Mr.Blanks00]

Hej, hvordan bruger du vandfri ammoniak, mens hgcl-reaktionen skal indeholde vand... kan du forklare din metode.

 

[Hank Schrader]

Så enkelt er det. Teknologien har længe været kendt, og den bruger en autoklave og vandfri ammoniak. Ammoniakcylinderen tilsluttes autoklaven og mættes med den iskolde methanol til den ønskede masse. Normalt laver man en 10-12% opløsning af ammoniak i metanol. Der vil selvfølgelig være små mængder vand i reaktionen, for når der dannes imin, frigiver reaktionen vand...
Amfetamin kan fås både på aluminium og på andre katalysatorer, men i tilfælde af brug af Raney eller andre metaller skal der tilføres brint til reaktionen.