Amfetaminsyntese via 1-phenyl-2-nitropropen LAH-reduktion

[WillD]

Reagenser:

• Lithiumaluminiumhydrid (LAH; cas 16853-85-3) 12 g;
• 1,4-Dioxan 300 ml;
• 1-Phenyl-2-nitropropen (P2NP; cas 705-60-2) 10 g;
• Natriumhydroxid (25% NaOH) aq. opløsning;
• Acetone ~50 ml;
• Svovlsyre ~10 ml;

Udstyr og glasvarer:

• To-nækkede rundbundede kolber 1 L.
• Retortstativ og klemme til fastgørelse af apparatur.
• Magnetisk eller topomrører.
• Bægerglas 200 ml x3.
• Dryptragt.
• pH-indikatorpapir.
• Laboratorievægt (0,1-200 g er passende).
• Målecylinder 100 mL.
• Refluxkondensator.
• Vakuumkilde.
• Glasstang og spatel.
• Rotovap-maskine (valgfrit).
• Vandbad med is.
• Tragt.
• Filterpapir.
• Buchner-kolbe og tragt.
• Fryser.

Reaktionsskema:

Syntese:

1. Lithiumaluminiumhydrid (LAH) 12 g afvejes og kommes i en 1 L to-nakket rundbundet kolbe.
2. 1,4-Dioxan 200 ml tilsættes kolben.
3. Kolben placeres på en magnetomrører og fastspændes på et retortstativ, og omrøringsstangen placeres i kolben.
4. 1-Phenyl-2-nitropropen ( P2NP) 10 g og 1,4-dioxan 100 ml blandes i et 200 mL bægerglas. Blandingen omrøres ved stuetemperatur, indtil 1-Phenyl-2-nitropropen (P2NP) er opløst.
5. En dryptragt monteres på halsen af en reaktionskolbe. P2NP-opløsningen fra trin 4 hældes i dryptragten.
6. Hanen på dryptragten åbnes, og opløsningen fra trin 4 hældes dråbevis i reaktionsblandingen.
7. Reaktionsblandingen omrøres ved stuetemperatur i 30 minutter efter fuldstændig tilsætning af P2NP-opløsning.
8. Refluxkondensatoren installeres på kolben, og reaktionsblandingen tilbagesvales i 1 time.
9. Derefter afkøles reaktionskolben i et isvandsbad.
10. LAH nedbrydes ved langsom tilsætning af natriumhydroxid (25 % NaOH aq. opløsning).
11. Den resulterende hvide suspension filtreres fra faste stoffer. Det organiske lag adskilles ved hjælp af en skilletragt.
12. Det organiske lag inddampes under reduceret tryk. Der opnås en amfetaminfri gul baseolie.
13. Den amfetaminfri baseolie opløses i x3 acetonevolumen.
14. Svovlsyre (eller orthophosphorsyre) tilsættes dråbevis under konstant omrøring for at nå pH 6.
15 . Blandingen sættes i fryseren i 12 timer.
16. Derefter filtreres blandingen på en Buchner-kolbe og tragt. Amfetaminsulfatsalt lufttørres eller tør res i envakuumexsiccator.

 

[Hans-Dietrich]

Det er en dårlig idé at tilsætte dioxan til LAH i kolben. Det vil ikke ende godt.

 

[G.Patton]

Lithiumaluminiumhydrid opløses godt i ether (35 g/100 ml) og opløses næsten ikke i dioxan (0,1 g/100 ml). Hvis du har helt tør dioxan, sker der ikke noget. Det har en voldsom reaktion med vand (spor er nok). Jeg tror, at dioxan blev brugt her, fordi det er lettere at finde end ether. Du kan prøve at erstatte dioxat med THF, fordi det opløser LAH bedre (13 g/100 ml).

 

[Hans-Dietrich]

Det skal være meget, meget tør dioxan i et meget tørt miljø. Det er nødvendigt at tilsætte LAH til dioxanen og ikke omvendt. Ellers kommer der et lille boom ... Det giver mening at bruge tørret Et2O, som Shulgin gjorde, ja eller THF.

 

[ymaaah]

Ether, mener du ethylether? Ethylether er meget farligt, men acetatether er bedre, ikke? Så hvis du bruger dioxan, fordi ethylether er meget brandfarligt og farligt, er acetatether en god måde, eller bruger du dioxan af en anden grund?

 

[yuiopjkl]

Jeg har set en video om denne syntese før, men den var på russisk.

Hvis du er interesseret, så lad mig det vide, og jeg vil lede efter den.

 

[T 3]

Hvad med at bruge Red-Al, og ville du bruge de samme mængder som LAH eller...? Thx

 

[WillD]

Det er tilrådeligt at bruge et større vægtoverskud, så udskiftningen er ikke særlig praktisk.