Tjekkisk patent 238 234 - undskyld, hvis oversættelsen er forkert. Det kan stadig være nyttigt for nogle at prøve som en enklere metode til termisk omlejring.
Fremgangsmåde til fremstilling af 2-(2-chlorphenyl)-2-methylamino-hydroxycyclohexanon ved termisk omlejring af methyliminhydrochlorid 2-hydroxycyclopentyl-(2-chlorphenyl)keton ved 185-190, kendetegnet ved det faktum, at stoffet opløses før præcisionen vandfri ethylenglycol.
Omlejringen blev udført i et opløsningsmiddel, dvs. i et homogent miljø, opvarmes stoffet til den krævede temperatur under omrøring i opløsning, dvs. hurtigt. På denne måde opnås det ønskede stof i et udbytte på 75% og god kvalitet.
Fremgangsmåde til fremstilling af 2-(2-chlorphenyl)-2-methylamino-hydroxycyclohexanon ved termisk omlejring af methyliminhydrochlorid 2-hydroxycyclopentyl-(2-chlorphenyl)keton ved 185-190, kendetegnet ved det faktum, at stoffet opløses før præcisionen vandfri ethylenglycol.
Omlejringen blev udført i et opløsningsmiddel, dvs. i et homogent miljø, opvarmes stoffet til den krævede temperatur under omrøring i opløsning, dvs. hurtigt. På denne måde opnås det ønskede stof i et udbytte på 75% og god kvalitet.
- Til 2000 g methyliminhydrochlorid tilsættes 1-hydroxycyclopentyl-2-chlorphenyl/keton til en 6 L sulfoneringskolbe med 2000 ml vandfri ethylenglycol. Derefter opvarmes oliebadet til en temperatur på 190c, og 6 L-kolben nedsænkes i dette bad, og indholdet begynder at blande sig.
- Opløsningen i kolben blev omrørt ved 190% bad i 50 min. Derefter afbrydes omrøringen, og kolben tages op af badet. Rå hydrochlorid 2-(2-chlorphenyl-2-methylaminocyclohexanon er udelukket. efter afkøling fra reaktionsblandingen i form af et krystallinsk stof. Udbyttet af processen er 1500 g, dvs. 75% th.