Er der nogen her, der ved, hvordan man laver zink\HCl-reduktion af NS med godt udbytte?

Bennychairman

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 7, 2022
Messages
25
Reaction score
17
Points
3
Jeg ved, at denne reaktion på en eller anden måde kan give et godt udbytte ...
Min ven i Taiwan klarer reaktionen med 60 %+ udbytte og gør det næsten halvt, mens jeg klarer at få 20-30 % max ...

som jeg forstår, har reduktionen flere trin, og først reduceres nitrogruppen, derefter dobbeltbindingen, men ifølge ZINC \ HCL-papiret går enaminet gennem iminen for at reducere til amin, og jeg formår virkelig ikke at få, hvordan man får det til at reducere til dets fulde potentiale, min ven ved virkelig ikke, hvordan man forklarer mere og siger bare "han gør reaktionen på en fornemmelse".

Jeg tilføjer zink inden for 1 time til 1: 2 ipa \ hcl-opløsning, mens jeg opretholder 5C, nogle gange bliver reaktionen kold i slutningen, fordi den holder op med at generere varme, måske bremser det konverteringen? eller jeg læste også, at hvis den zink, du bruger, er lidt oxideret, kan den ødelægge reaktionen (selvom det måske blev henvist til halogeneret NS)

nitrogruppen reduceres, jeg er næsten sikker på, da farven ændres til gennemsigtig grålig opløsning, men ved oparbejdning og fordampning ser det ud til, at udbyttet er meget lavt, og af en eller anden grund er omdannelsen til amin ikke fuldstændig

Jeg ved, at jeg også kan gøre reduktionen med nabh4 \ cucl2 (og jeg planlægger at prøve det også snart)
men for nu, hvis nogen ved noget for denne nye reduktion, kan det virkelig hjælpe

er der nogen her, der styrer reaktionen og kender nøglepunkterne?
Jeg tilføjede papiret til reference, da det havde foreslået handlingsmekanisme
 

Attachments

  • kcZe5wGiT9.pdf
    265.3 KB · Views: 605

Mclssmxxl

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 28, 2022
Messages
74
Reaction score
33
Points
18
Jeg kender ikke denne reaktion personligt, men ud fra det, du beskriver, kan du måske prøve med mindre køling? Lav en mikrosyntese og se, hvad der sker, når temperaturen øges lidt.
 
Top