Er der nogen, der har prøvet Bayer-villager-ruten til P2P?
- Thread starter american gopnik
- Start date
Ja - det har jeg gjort masser af gange.
Det første trin, den syrekatalyserede aldolkondensation, er let, og der kan opnås ret gode udbytter af mellemproduktet.
Baeyer villiger-oxidationstrinnet er noget, jeg har arbejdet på i lang tid nu, hvor jeg har prøvet alle mulige forskellige katalysatorer og reagenser. Hvis du har adgang til en kommerciel 40 % pereddikesyreopløsning (som jeg kun kan få en gang imellem og kun i begrænsede mængder), så er det en nem og god vej til P2P.
Også hvis du har adgang til 30 % hydrogenperoxidopløsning, er det stadig en god vej til produktion i mindre skala.
Hvis du bare ønsker at producere små mængder P2P af høj kvalitet og ikke er bekymret for en vis indsats, er det nok en af de bedste måder, når du ikke har adgang til begrænsede kemikalier, da alt, hvad du har brug for, kan købes i håndkøb eller produceres i et rigtigt laboratorium.
Hvis du har spørgsmål til nogle af trinnene, er jeg sikker på, at jeg kan hjælpe. Jeg har også masser af optagelser/billeder til at illustrere processen.
Det første trin, den syrekatalyserede aldolkondensation, er let, og der kan opnås ret gode udbytter af mellemproduktet.
Baeyer villiger-oxidationstrinnet er noget, jeg har arbejdet på i lang tid nu, hvor jeg har prøvet alle mulige forskellige katalysatorer og reagenser. Hvis du har adgang til en kommerciel 40 % pereddikesyreopløsning (som jeg kun kan få en gang imellem og kun i begrænsede mængder), så er det en nem og god vej til P2P.
Også hvis du har adgang til 30 % hydrogenperoxidopløsning, er det stadig en god vej til produktion i mindre skala.
Hvis du bare ønsker at producere små mængder P2P af høj kvalitet og ikke er bekymret for en vis indsats, er det nok en af de bedste måder, når du ikke har adgang til begrænsede kemikalier, da alt, hvad du har brug for, kan købes i håndkøb eller produceres i et rigtigt laboratorium.
Hvis du har spørgsmål til nogle af trinnene, er jeg sikker på, at jeg kan hjælpe. Jeg har også masser af optagelser/billeder til at illustrere processen.
- By Cbison
Jeg har brug for hjælp med denne reaktion. Jeg kan ikke engang komme forbi det første trin, hvor jeg får fat i MPB-krystaller. Jeg vil gerne opnå MPB-krystaller uden at udføre vakuumdestillation.
Jeg gasser min MEK + Benzaldehyd, lader det sidde i 48 timer og dekanterer derefter bundlaget. Det brune lag vaskes med vand og derefter NaHco2-opløsning, indtil det er neutralt. Brun organisk olie opløses i ethanol og lægges i fryseren.
Efter mange timer i fryseren er der stadig ikke noget synligt krystal. Jeg har prøvet at dyppe en ske, men der er stadig ingen krystaller. Jeg har brug for hjælp til at få MPB-krystaller.
Kan jeg opnå krystaldannelse ved at fordampe noget af opløsningsmidlet til mætning og afkøle?
Jeg gasser min MEK + Benzaldehyd, lader det sidde i 48 timer og dekanterer derefter bundlaget. Det brune lag vaskes med vand og derefter NaHco2-opløsning, indtil det er neutralt. Brun organisk olie opløses i ethanol og lægges i fryseren.
Efter mange timer i fryseren er der stadig ikke noget synligt krystal. Jeg har prøvet at dyppe en ske, men der er stadig ingen krystaller. Jeg har brug for hjælp til at få MPB-krystaller.
Kan jeg opnå krystaldannelse ved at fordampe noget af opløsningsmidlet til mætning og afkøle?
Jeg ved ikke, om jeg kan nævne andre sider, men der er faktisk mange, der har gjort det, og det er ikke så svært, jeg er bare bange for, at du skal vælge en god oxidation, der ikke eksploderer, hvis du mister kontrollen!
Ja, jeg har prøvet Oxone, og jeg er en stor fan af det, da det er ret billigt og kan købes i enhver isenkræmmer, men jeg foretrækker det til epoxideringer, især med acetone/dmdo til fremstilling af substituerede P2P-derivater.
Baeyer Villiger Oxidation med Oxone har et par ulemper, som jeg stadig forsøger at finde en god måde at omgå, men det er ikke lykkedes endnu.... Udbyttet er lavt, og både DMF og acetonitril, som er gode opløsningsmidler eller co-opløsningsmidler til denne reaktion, er ikke lette at få for mig, og brug af aq. opløsninger fungerer ikke godt og kræver et stort molært overskud af oxon, og da den molære masse af oxon er ret stor, har du brug for store mængder af det, hvilket gør arbejdet ganske bitch.
Baeyer Villiger Oxidation med Oxone har et par ulemper, som jeg stadig forsøger at finde en god måde at omgå, men det er ikke lykkedes endnu.... Udbyttet er lavt, og både DMF og acetonitril, som er gode opløsningsmidler eller co-opløsningsmidler til denne reaktion, er ikke lette at få for mig, og brug af aq. opløsninger fungerer ikke godt og kræver et stort molært overskud af oxon, og da den molære masse af oxon er ret stor, har du brug for store mængder af det, hvilket gør arbejdet ganske bitch.
Lige nu er den bedste OTC-vej til P2P for mig stadig phenylalanin til phenylacetonitril til phenyleddikesyre og derefter en krydsketonisering med iseddikesyre ved hjælp af FE/FESo4 i højkogende opløsningsmidler ved ca. 250 grader celsius. Selvfølgelig fungerer en rørovn med mangan eller andre katalysatorer også godt, men jeg ejer ikke en rørovn, og min DIY-rørovn er stadig under konstruktion ... Siden jeg ikke ved hvornår. Tørdestillation af calcium- eller magnesiumsalte fungerer også, men det er et forbandet rod at rydde op, og udbyttet er heller ikke særlig stort ...
- By TheNut22
Jeg har lavet den der phenylalanin ---> benzylcyanid ---> phenyleddikesyre.
Kan du fortælle mig mere om den kryds-ketonisering? Min phenyleddikesyre ligger på mit bord, og jeg ved ikke, hvad jeg skal gøre med den, for jeg har ikke de gode kloreringsmidler til at lave eddikesyreanhydrid. Jeg har aldrig hørt om denne metode. Vær venlig at uddybe den for mig!
Kan du fortælle mig mere om den kryds-ketonisering? Min phenyleddikesyre ligger på mit bord, og jeg ved ikke, hvad jeg skal gøre med den, for jeg har ikke de gode kloreringsmidler til at lave eddikesyreanhydrid. Jeg har aldrig hørt om denne metode. Vær venlig at uddybe den for mig!
- By lalalander
Har du fundet ud af, hvordan man bruger phenyleddikesyre uden eddikesyreanhydrid? Hvis ikke, har jeg en tekst om det.
Jeg har også brug for hjælp til at syntetisere benzylcyanid fra phenylalanin. Jeg ville blive glad, hvis du ville hjælpe.
Jeg har også brug for hjælp til at syntetisere benzylcyanid fra phenylalanin. Jeg ville blive glad, hvis du ville hjælpe.
I dag er enhver almindelig p2p-metode næsten ikke det værd med de nye glycidatpriser og tilgængelighed, der kaster Europa / Moskva / USA-lagre.
Og til fremstilling af substituerede phenylacetoner er det ikke meget arbejde at forberede glycidatet selv
Og til fremstilling af substituerede phenylacetoner er det ikke meget arbejde at forberede glycidatet selv
- By TheNut22
Ja, men det er en god syntese af praksis, OG når det gøres rigtigt, får du en god mængde P2P. Jeg fik omkring 20 gram, men jeg kludrede lidt i det. Hvor jeg bor, tror jeg, at dette er den nemmeste metode, fordi prisen på benz og MEK er så lav og kan købes næsten overalt, hvis du ved, hvor du skal lede 
. I EU har ikke alle lande de samme love. De holdt op med at sælge selv GABA her, da NANO2 var i kølepakkerne. Da de ændrede kuldepakkerne til urea, begyndte de at sælge GABA igen.
. I EU har ikke alle lande de samme love. De holdt op med at sælge selv GABA her, da NANO2 var i kølepakkerne. Da de ændrede kuldepakkerne til urea, begyndte de at sælge GABA igen.