B-nitro-2,5-dimethoxystyren? Eller noget i den stil...

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Okay, så jeg prøvede nitroaldol-reaktionen med ethanol som opløsningsmiddel, da jeg ikke har store mængder nitromethan, som jeg også kan bruge som opløsningsmiddel.
Jeg tilbagesvalede dumt nok kun i to timer og var ikke klar over, at shulgin-metoden, som fyren, hvis video jeg så, havde taget den fra, også brugte NM som opløsningsmiddel og brugte ammoniumacetat? Så vidt jeg kan huske.

Nå, men for at gøre en lang historie kort, så kan jeg ikke få det til at krystallisere - hvilket får mig til at tro, at reaktionen ikke blev fuldført, da styrener skulle være supernemme at krystallisere ...

Jeg har kun en lortekogeplade - den billige, som næsten alle køber fra Kina (SM2 eller noget - jeg har set det under forskellige mærker, men frontpanelet er enten blåt eller rødt, og det er som 10cmx10cm) slags alt ud over pointen, og ærligt talt ved jeg ikke, om det endda ville gå op til 101c, sandsynligvis tbf, men uanset hvad var det ikke problemet her,
Jeg tilbagesvalede kun i to timer og rørte derefter bare ved RT hele natten, men som sagt, da jeg hældte det over ICY ICY COLD isopropyl, crashede det ikke ud. Det er i øjeblikket i fryseren, men der er tydeligvis noget galt, da alle altid nævner, hvor let det er at krystallisere disse slemme drenge-molekyler!

Jeg tror, at grunden til, at jeg nævnte min varmeplade, er, at jeg lige har købt en ny varmekappe, for da jeg købte min, var jeg så betaget af den digitale temperaturvisning, at jeg glemte at tjekke, at den faktisk havde en skide magisk omrører! Det var en alvorlig 🙄😩 irriterende situation.
For at være fair har jeg faktisk ikke haft brug for en kappe med en omrører indtil nu, da jeg kun har lavet kold, reduktiv aminering af tryptamin til forskellige psykoaktive stoffer.

Jeg har forsøgt at gå videre med nitroaldol-reaktionen med 2,5-TMOBA eller 3,4,5-TMOBA for også at lave mine egne phenethylaminer ...

Jeg ville især gerne rode med 'scaline-forbindelserne, da jeg aldrig har prøvet nogen ...

Det er måske lidt for meget for denne tråd, men jeg vil indrømme, at jeg prøvede noget TLC for første gang i går.

Jeg lavede en blanding af 8:2 ethylacetat: methanol og brugte det til min mobile fase.
Jeg fik en plade (indså først et par ting, efter at jeg faktisk havde gjort det, som at holde pladerne i kanterne som på et gammeldags fotografi), men jeg 'spottede' nok heller ikke småt nok, da jeg bare brugte et kapillarrør uden at holde en brænder i midten og trække for at lave en mikropipette, eller hvad de nu hedder ...
Åh ja, jeg lod den også ligge i fremkalderbeholderen for længe, jeg var ikke klar over, at man skulle trække den ud, før den dækkede hele pladen ...

Så jeg er klar over, at jeg er nødt til at øve mig på min TLC, før jeg prøver ... virkelig noget, igen ...

Så efter alt det er det vel lidt af et skud i tågen at spørge jer, hvorfor det ikke krystalliserer!

En af de ting, jeg elsker ved organisk kemi, er det paradoksale i, at man skal bruge en kimkrystal af et stof, der ikke vil krystallisere, for at få det til at krystallisere ... lol
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Nå ja, jeg tilsatte også nok nitromethan til 10 g aldehyd og kom ved en fejl til at tilsætte 5 g ...

Jeg tror, jeg prøver igen ... denne gang ved rent faktisk at se på tallene! Ha

Sikke en idiot...
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Jeg bruger også ethylendiamin som katalysator...
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Vil prøve igen med ammoniumacetat...

Jeg er ikke sikker på opløsningsmidlet. Måske må jeg bare bide i det sure æble og bruge nitromethan. Det er bare dyrt og irriterende, fordi jeg kun kan få det til 40 % w/w med ethvert opløsningsmiddel, jeg vælger - så jeg valgte DCM, som fungerede godt, og jeg fik en rimelig mængde, men det tager tid og kræfter at destillere lortet kontinuerligt i modsætning til at bestille det rent!
 

FENTAMAS

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 2, 2024
Messages
84
Reaction score
64
Points
18
Prøv at inkludere en separat, detaljeret, men så kort som muligt beskrivelse af den kemiske procedure, du har fulgt, i dine indlæg - det er sådan, vi deler information i den videnskabelige verden.
Så vil dine problemer sandsynligvis være mere indlysende og vil blive løst hurtigere.
Du kan sende mig en pm i Session for at få hjælp til dette trin, hvis du ønsker det, indtil du ikke har ødelagt alle aldehyder.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Det sætter jeg stor pris på. For at være ærlig har meget af det, jeg har lært, været gennem chatGPT og derefter slået op (normalt her, hvis jeg ikke kan finde et gratis papir) for at bekræfte, at det, jeg har lært, faktisk er sandt.
Jeg tror, at jeg måske har tilsat for meget methanol og ikke tilbagesvalet længe nok.

I dag har jeg øvet mig i at strække kapillarrør ud og lave spotting og generel TLC ... på stoffer, som jeg VED er rene.

Så jeg har lige spottet en plade med 2x pletter af 2,5-DMOBaldehyd og derefter to pletter af tryptamin (jeg ville have brugt et andet aldehyd, men ja), og det så ud til at fungere meget bedre end den anden dag.

Jeg tror faktisk, at problemet med syntesen nok mere var, at den var opløst i alt for meget opløsningsmiddel, hvilket gjorde det svært at re-x'e - jeg tror, at hvis jeg havde reduceret det under tryk efter refluxen, ville det måske have fungeret ...

Uanset hvad har jeg fundet et forsøg her, hvor man bruger ethylendiamin og IPA som opløsningsmiddel - jeg ved, at mange bruger ammoniumacetat og GAA, men jeg tænkte, at det nok ville lugte mere end ethylendiamin. Jeg kan tage fejl, men alt, hvad der indeholder ammoniak, stinker normalt, så ja.
Jeg var ikke klar over, at det var ret almindelig praksis at tilsætte både katalytiske mængder ethylendiamin OG GAA....

Nå, men jeg skal nok kontakte dig, hvis det område, hvor jeg tror, jeg har kvajet mig, bliver rettet, og jeg stadig ikke kan finde ud af det. Hvis det er i orden...

Sjovt nok har jeg lige hjulpet nogen med at krydse linjen med deres n,n-DMT reduktive animation fra tryptamin, og så kan jeg godt lide den måde, hvad der går rundt, kommer rundt.

Hvis jeg sender en besked til nogen, vil jeg rydde op i den og nummerere eventuelle spørgsmål - jeg føler, at jeg nok bør prøve det en gang til og kun rette de ting, hvor jeg tror, jeg gik galt, før jeg kontakter nogen.

Jeg har bare et par spørgsmål vedrørende TLC - ooo det rimede lol
 
Top