Benzaldehydsyntese fra benzylalkohol. 1 kg skala.

[WillD]

Reaktionsskema.

Syntese:
1. En blanding af benzylalkohol (1000 g) og konc. H2SO4 (930 g) i DMSO (3000 ml) blev omrørt i 2 timer under tilbagesvaling.
2. Blandingen blev derefter afkølet til r.t., og saltvand (4000 ml) blev tilsat.
3. Den organiske fase blev ekstraheret med CH2Cl2 (3000 ml), og det organiske lag blev tørret (Na2SO4), filtreret og koncentreret under reduceret tryk.
4. Benzaldehyd blev opnået i god renhed, som ikke kræver yderligere oprensning.

 

[Jack]

Sci-Hub | Svovlsyrefremkaldt oxidation af benzykliske alkoholer til aromatiske aldehyder i dimethylsulfoxid: En effektiv metalfri oxidationsmetode | 10.1055/s-0037-1609149

 

[The Silent Chemist]

2. Blandingen blev derefter afkølet til r.t., og der blev tilsat saltvand (4000 ml).

Vasker de det her og adskiller derefter de 2 lag i en sep-tragt, eller hælder de hele 4000 ml saltvand i på én gang og lader det blive der til næste trin?
_______________________________________
3. Den organiske fase blev ekstraheret med CH2Cl2 (3000 ml), og det organiske lag blev tørret (Na2SO4), filtreret og koncentreret under reduceret tryk.

Jeg antager, at reaktionsblandingen i dette trin vaskes med tre portioner af 1000 ml DCM, og derefter samles de sammen og reduceres under vakuum efter at være blevet tørret med Na2SO4 og filtreret.

 

[G.Patton]

Hej, denne måde er korrekt. Du har ret i det andet udsagn.

 

[The Silent Chemist]

Jeg gætter på, at MgSO4 kan bruges som erstatning for Na2SO4.

Tak for dit svar! Og tak til BB-teamet

 

[Fenster]

Det er meget svovlsyre. Jeg tror, det er bedre med fortyndet salpetersyre med NaNO2-katalysator.

 

[BrownRiceSyrup]

Jeg tøver med at gøre dette, og tro mig, jeg vil virkelig gerne, men jeg er bange for, hvad jeg har hørt om dmso. At det selv ved sin egen kogetemperatur uden vakuum kan gå gennem termisk nedbrydning og få en eller anden løbsk reaktion, der i sidste ende kan eksplodere eller sådan noget lort. At have syrer eller baser, oxidationsmidler eller reduktionsmidler og især halogenider i blandingen sænker dramatisk den temperatur, der er nødvendig for denne "løbske termiske nedbrydning" ..... I mellemtiden tilføjer vi mega H2SO4....., og så nævner artiklen ovenfor, der henviser til denne nøjagtige reaktion, bare tilfældigt tilbagesvaling af dmso i ting, der har højere kogepunkter end dmso selv..... Kan nogen give mig lidt indsigt? Eller misforstår jeg en potentiel advarsel om dmso?

 

[OrgUnikum]

Ingen ved sine fulde fem arbejder med DMSO, medmindre der ikke er nogen anden mulighed. Hvad er der galt med ammonium- eller natriumpersulfat i håndkøb (til ætsning af elektroniske kredsløb)? Der er masser af andre måder at komme fra BzOH eller Toluen til Benzaldehyd på, du kan finde alle de afprøvede og sande metoder på sciencemadness.org, for tysktalende kan jeg også anbefale lambdasyn.org.

Alle her synes at være overbeviste om, at det er deres kald at genopfinde hjulet, det hele ser dog mærkeligt firkantet ud for mig....

 

[The Silent Chemist]

Det er det, jeg tænkte, jeg har set en masse synteser om videnskabelig galskab gennem årene med billigere og mere tilgængelige reagenser, der virker som levedygtige muligheder, men som bare bliver ignoreret herovre? Hvorfor?