Bedste måde at isolere safrol fra æterisk olie fra sassafras

BrownRiceSyrup

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 26, 2022
Messages
52
Reaction score
29
Points
18
Så jeg har endelig fået fat i noget sassafrasolie, og jeg ser flere måder at gøre det på ...

De mest almindelige ser ud til at være:
frysekrystallisering af safrol
vakuumdestillation
væske/væske-ekstraktion

( https://www.drugtimes.org/ecstasy-3/safrole.html gennemgår en masse metoder, hvis nogen er nysgerrige. skrevet af strike for mange år siden)

Hvilke måder har arbejdet for jer? nogen tip? tanker?

Jeg har vakuumdestillationsopsætningen og alt, hvad der er nødvendigt for at gå næsten enhver rute med det ... Håber at høre andre folks tanker og oplevelser, før jeg dog forpligter mig til en metode ...
 

Loki12

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 18, 2022
Messages
52
Reaction score
25
Points
8
Vesp-emne:
"kan du ikke få safrol? FREEZE IT!"

Gå til side 2 og begynd at læse derfra, jeg tror, du vil finde det meste af det, du har brug for, ved bare at gå den anden side igennem fra top til bund. Lad mig vide, om det virker for dig eller ej!
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,308
Solutions
4
Reaction score
881
Points
113
Det ser ud til, at frysning ville være en god start, efterfulgt af vakuumdestillation for at opnå reagenskvalitet, hvilket aldrig er en forfærdelig ting, men måske er unødvendigt, afhængigt af hvad du planlægger at gøre som det næste
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,661
Solutions
3
Reaction score
2,736
Points
113
Deals
1
Det er den bedste måde, tror jeg. Hej med dig.
 

Loki12

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 18, 2022
Messages
52
Reaction score
25
Points
8
@BrownRiceSyrup
@G.Patton
Jeg har faktisk haft stor succes med den metode, jeg skrev ovenfor; siden jeg skrev mit svar på denne tråd, har jeg haft tid til at eksperimentere.
Jeg var dog ikke heldig nok til at få fat i sassafrass-olie, så jeg kan ikke kommentere direkte på processen, men da jeg undersøgte proceduren, fandt jeg ud af, at den æteriske olie, jeg valgte, var meget sværere at behandle, og jeg fik endda at vide, at jeg skulle give op, da jeg bad om hjælp. Udbyttet ved fraktioneret vakuumdestillation var dårligt, og fraktionerne lå for tæt på hinanden, synes jeg.
Til sidst delte jeg olien op i klare glasflasker på 1 liter og lagde den i en fryser i en lejlighed, og jeg tror, at der først ikke skete noget, da der næsten ikke var noget i det lille køleskab, så jeg tror ikke, at temperaturen var lav nok. Jeg havde heller ikke en frøkrystal.
Efter ca. 2 uger blev der dannet hvidt bundfald ud af olien, som blev observeret klumpet og flydende, og derudover blev der dannet små krystaller på en af flaskens vægge, som blev placeret i fryseren i vandret position. Olien fra den vandrette flaske blev hurtigt hældt over i en anden beholder, flasken blev lukket i stuetemperatur, og krystallerne blev igen til væske. De andre flasker blev taget ud, og olien blev dekanteret meget langsomt for at fastholde det sædlignende stof i flaskerne. Flaskerne fik lov til at komme tilbage til stuetemperatur og smelte stoffet indeni (for at indsamle alle frosne dele af det hvide bundfald, som nu var tilbage, men som også blev observeret dannet i små mængder på flaskernes vægge).
Den meget lettere, nu flydende olie blev samlet i en mindre glasflaske og anbragt i yderligere 10 eller flere dage i lortefryseren ... Olien blev igen delt op i 1 liter, og flaskerne blev alle placeret vandret.
Forestil dig overraskelsen, da du åbnede fryseren efter denne tid og fandt mere mælkeagtigt bundfald flydende i flasker med olie, og den lille flaske, hvor stoffet blev kombineret, var næsten helt fast og krystalliserede smukke former over hele den indvendige væg, som den blev lagt på.

Jeg kan kun give ét råd, som var genstand for diskussion i den tråd, jeg henviste dig til; det stof, der krystalliserede ud for mig, gjorde det kun effektivt, når det blev adskilt fra moderolien. Det hvide mælkeagtige stof, som fryser ud af olierne, klæber ikke til bunden eller siderne, måske i højere koncentrationer, men for mig flyder det bare, og man skal være meget omhyggelig med at dekantere olien og ikke hælde mælken med. Jeg har adskilt næsten det hele og vil køre flere tests, når der er tid til det, jeg vil helt sikkert gerne fryse olien og prøve at adskille den med centrifuge, men jeg har bare ikke tid til at prøve at få denne "lille" mængde stof ud og lege med det, da jeg har kunder at tilfredsstille i større skala. Når jeg får lidt tid, vil jeg undersøge dette nærmere, jeg har nogle billeder, jeg laver måske en tråd for at give tilbage til dette samfund ... Med bedre udstyr vil jeg helt sikkert genbesøge denne metode, for så kan det måske betale sig i større skala.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,661
Solutions
3
Reaction score
2,736
Points
113
Deals
1
Jeg går ud fra, at du kan bruge en lang kraftig kolonne til at udføre denne destillation mere omhyggeligt ud over fryseproceduren.
Det ville være fantastisk!
 

oldkaw

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 16, 2022
Messages
6
Reaction score
6
Points
3
Bruger I et dampapparat til at adskille sassafrasolie fra rødderne?
 

zoom

Don't buy from me
New Member
Joined
May 23, 2023
Messages
0
Reaction score
0
Points
1

2-79-790125

Don't buy from me
Member
Joined
May 26, 2024
Messages
82
Reaction score
21
Points
8
H @BrownRiceSyrup - så det link er fra Strike's Total Synthesis II. En OK bog efter min mening, men jeg er begyndt at tvivle på den. Jeg har eksperimenteret med min sassafras ved hjælp af den 30 % eddikesyre- og ethanolmetode, som Strike nævner. Baseret på flere eksperimenter virker den metode enten ikke, eller også har jeg ikke ægte sassafras. Så jeg er i gang med at finde et professionelt laboratorium, der kan teste, om jeg har sassafras eller ej. Alle anbefalinger vil blive værdsat. Jeg er nysgerrig efter, hvad din bedste afprøvede og sande metode til at isolere Safrole fra Sass-metoden er i øjeblikket.

En ting, der er rigtigt, er, at Illicium Parviflorum indeholder safrol i bladene og grenene. Jeg har flere "Florida Sunshine", der vokser i min have for tiden. Om et par år får jeg det dyrebare æteriske ud af dem, og der vil ikke være nogen tvivl om, hvorvidt jeg har safrol eller ej. I mellemtiden vil jeg dog gerne se, om jeg har fået den bedste Sass-forbindelse i USA, eller om det bare er endnu et skide svindelnummer.

Der er intet som at komme igennem en kedelig fraktioneret destillation i timevis, lade din PdCL røre natten over i methanol, håndtere et hydroquinon-rod, vakuumdestillere i timevis og komme op med jack diddly fucking squat
 
Top