Question Bedste måde at omkrystallisere P2NP-krystaller på

[mithyl2]

Hvad er den bedste måde at omkrystallisere P2NP-krystaller for at opnå renhed? Hvilket opløsningsmiddel skal bruges?

Er der andre detaljer, man skal være opmærksom på?

 

[41Dxflatline]

Jeg bruger IPA. Varm det op og mæt opløsningen, frys bundfaldet, filtrer krystallerne, vask med natriumbisulfit for at fjerne den sidste smule benzaldehyd.

 

[mithyl2]

er det nødvendigt at fryse krystallerne, når de er udfældet? eller fryser man den opløsning, de er opløst i, for at få udfældningen? for jeg troede, at jo langsommere afkølingsprocessen er, desto renere bliver krystallerne.

Hvordan skal krystallerne vaskes med natriumbisulfit? Skal krystallerne opløses i IPA først?

Enhver hjælp er værdsat.

 

[UWe9o12jkied91d]

Ja, frysning sænker opløseligheden af sol. og ekstraherer således så meget af dit produkt som muligt. det går sådan: fra uren krystal -> opløs i minimal mængde varm alkohol -> pop i fryseren. det er noget sandt, sol. af p2np i organiske opløsningsmidler har brug for langsom afkøling for at krystallisere ordentligt, i alkohol ikke så meget, og resultatet er fint direkte i fryseren.
Jeg tror, han mener at vaske væsken med natriumbisulfat aq. sol. ELLER måske vask af krystallerne direkte efter filtrering med samme sol.

 

[mithyl2]

Tak, det er alt sammen meget nyttigt. Jeg vil prøve begge vaskemuligheder og se, om en af dem er at foretrække.

Hvor meget natriumbisulfat tror du, der skal bruges pr. gram P2NP?

 

[HerrHaber]

Forsigtig, vasken skal ske med mættet vandig Na BISULFITE; bisulfat eller metabisulfit fungerer ikke, selvom natriummetabisulfit + H2O resulterer i natriumbisulfit. Med præcise beregninger bør man kunne opnå den ønskede opløsning, som er meget nyttig til oprensning af carbonyler, fordi den danner en additionsforbindelse med de fleste af dem (i det mindste benzaldehyder), som er fast og kan filtreres ud, så til dette formål kasseres den, men det kan gøres omvendt og derefter forsures eller basificeres additionsforbindelsen for at give carbonylen i renere form. Da jeg ikke havde natriumbisulfit ved hånden, husker jeg, at jeg rensede 2MeObenzaldehyd (efter syntese fra salicyladehyd med dimethylsulfat) med en opløsning, der var omhyggeligt fremstillet af natriumsulfit og en lille og præcis mængde GAA (jeg kender ikke referencen, men det var helt sikkert en gammel bog). De utilstrækkelige data, jeg gav, kan undersøges yderligere af enhver eller beregnes af en mere kompetent kemiker, end jeg er. Jeg håber, det sparer nogle frustrationer.

 

[Never to sleep]

Fremgangsmåde

Krav

1. Natriumbikarbonat (NaHCO3)
2. Ethanol [EtOH / C2H6O/ CH3CH2OH] / Methanol [MeOH / CH4O/ CH3OH] / Isopropylalkohol [IPA / C3H8O/ CH3CHOHCH3 / (CH3)2CHOH]
3. Aktiveret kulstof

Syre .

1. Tilsæt en lille P2NP-prøve til en kolbe
2. Opløses fuldstændigt i EtOH/MeOH/IPA
3. Forbered en opløsning NaHCO3 (5-10%) , hæld den i kolben, indtil pH = 8-9
4. Rør rundt i 5-10 minutter
5. Adskil det organiske lag

Hvis der ikke dannes noget lag, er din prøve fri for syre.

Aktivt kul .

1. Opløs fuldstændigt i EtOH/MeOH/IPA
2. Rør 30-60 minutter, endnu bedre timer
3. Filtrer
4. Frys
5. Filtrer

Benzaldehyd .

1. Opløses fuldstændigt i EtOH/MeOH/IPA
2. Forbered en opløsning af NaHCO3 (5-10%) og hæld den i kolben
3. Lad stå 5 min (observer udfældning)
4. Filtrer
5. Frys
6. Filtrer

Dette vil give dig den reneste P2NP ganske let. Der vil være et tab under processen.

Teori

Referencer .

1. Eddikesyre [AcOH / C2H4O2 / CH3COOH]
2. Natriumacetat [NaOAc / C2H3NaO2 / CH3COONa]
3. Vand (H2O)
4. Kuldioxid (CO2)
5. Benzaldehyd [C7H6O/C6H5CHO]
   
6. Benzylamin [C7H9N/ C6H5CH2NH2]
   
7. Natriumbenzoat [C7H5NaO2 / C7H5O2Na/ C6H5COONa/ NaC6H5COO/ NaC7H5O2]

Brug af EtOH er at foretrække, da IPA er mindre polært, og P2NP er mindre opløseligt i MeOH.

NaHCO3 er alkalisk. Hvis der er en syre til stede, sker der en syre-base-reaktion mellem natriumkationen Na+ og syreanionen, og der dannes et uopløseligt syresalt ogH2O. Med AcOH er det NaOAc.CO2 frigives under neutraliseringen.

AcOH + NaHCO3 → NaOAc +H2O+CO2

C7H6Oer en almindelig urenhed i P2NP, som opstår ved oxidation af C7H9N, der ofte bruges i syntesen af P2NP, eller simpelthen det ureagerede reagens fra den mest almindeligt anvendte Knoevenagel-kondensation. For at fjerne det sker der en basekatalyseret kondensation. NaHCO3 fungerer som en base, der deprotonerer C7H6Oog danner anionen C7H6O-, som derefter reagerer med natriumkationen Na+ og danner et benzoatsalt - C7H6O,H2OogCO2.

C7H6O+ NaHCO3 → C7H5NaO2 +H2O+CO2

Hvad angår aktivt kul, adsorberer dets små porer forskellige urenheder og fanger dem på overfladen. Dette kan anvendes til rensning af mange forbindelser eller grundstoffer. Det skal være meget rent, for at det kan fungere, og for at undgå yderligere forurening af din prøve.

 

[mithyl2]

Tusind tak for det.

Når du laver stadiet med aktivt kul, mener du så, at du skal bruge et lag aktivt kul i en buchner-tragt mellem to stykker filterpapir? Hvis ja, hvor tykt skal laget så være? 1 cm?

 

[Never to sleep]

Det er ikke helt rigtigt. Du lægger aktivt kul i bunden af en kolbe og tilsætter opløsningen. Det aktive kul kommer i direkte kontakt med opløsningen på samme måde, som når man bruger et tørremiddel. Den eneste forskel fra et teknisk synspunkt er, at aktivt kul adsorberer, mens et tørremiddel absorberer. Adsorbering betyder at klæbe til overfladen i stedet for at suge op.

Det er derfor, det aktive kul skal være så rent som muligt. Hvis du bruger et billigt, vil det kun forurene det, du forsøger at rense, med støv. Det er virkelig billigt. At spare et par cent på det er bare dumt i dette tilfælde.

Hvad angår mængden, der skal bruges, afhænger det af, hvordan og af hvad du renser. Det er virkelig et kvalificeret gæt, hvor du ideelt set tester prøver, der vejer det samme, og gradvist tilføjer mere aktivt kul. Derefter udtrækker du produktet, tjekker for urenheder og vejer det. Ideelt set tester du med et spektrometer, men uden det er der test til at kontrollere den anslåede renhed. Den enkleste er at kontrollere krystallernes integritet og farve visuelt. Til sidst når man et punkt, hvor produktet taber sig i vægt. Det skyldes, at det aktive kul også har adsorberet det. Du ønsker at måle den nøjagtige mængde, som giver dig den bedste renhed, men som ikke adsorberer en mærkbar mængde af det ønskede produkt.

 

[mithyl2]

Tilsættes det aktive kul til opløsningen i trin 2 og omrøres i flere timer?

Når jeg filtrerer, bruger jeg så bare et stykke filterpapir og en buchner-tragt? (Jeg formoder, at det er for at slippe af med eventuelt resterende aktivt kul).

Hvordan foregår filtreringen anden gang, da p2np på dette tidspunkt allerede er krystalliseret?

 

[Never to sleep]

Jeg bruger altid aktivt kul til allersidst.

Med hensyn til filtreringen har du ret i, at det sker for at adskille det aktive kul fra opløsningen. En Büchner-tragt og et filterpapir klarer opgaven fint.

Når man tager rækkefølgen af hvert trin i betragtning, fjerner man benzaldehydet ved hjælp af natriumbicarbonat, som også neutraliserer syren. Hvis der er syre, sigter du mod ph 8-9, hvis ikke, tilsætter du tilstrækkeligt med natriumbikarbonat, indtil der ikke sker mere udfældning. På dette tidspunkt kan du filtrere, mens P2NP forbliver opløst i opløsning, og bruge det aktive kul. Derefter filtrerer du igen og krystalliserer P2NP. På denne måde udfører du hele oprensningen med mindst mulig IPA og genbruger opløsningsmidlet gennem hvert trin.

Jeg har bare skrevet hvert trin for sig i tilfælde af, at nogen kun ønsker at gøre et af dem.

 

[mithyl2]

Igen, tak for det kortfattede svar. Jeg vil prøve denne oprensning så hurtigt som muligt og sende mine resultater.

 

[metux]

Stor skala. Tag metaltromle 50l, opløs alt guldbrunt rod 60-65C. Gør det udenfor med gasvarmer, gør 3 gange med frisk metanol hver gang, og køl ned i køleskab, -20 eller mere. 3 gange får du pæne klare krystaller, lysegule.

 

[mithyl2]

Jeg tror, jeg begik en fejl, da jeg lavede trinnet med aktivt kul - uden at vide, hvor meget jeg skulle tilsætte, tilsatte jeg lidt mere end den mængde aktivt kul, der svarede til mængden af P2NP. opløsningen var meget tyk, og da jeg forsøgte at filtrere den med buchner-tragten, skete der ikke noget. det er bare et sort slam, og jeg kan ikke adskille det aktive kul fra P2NP. kan det reddes?

 

[UWe9o12jkied91d]

selvfølgelig, opvarm det, tilsæt eventuelt mere opløsningsmiddel og filtrer varmt

Omkrystallisering og varmfiltrering

Omkrystallisation. I kemi er omkrystallisering en teknik, der bruges til at rense kemikalier. Ved at opløse både urenheder og en forbindelse i et passende opløsningsmiddel kan enten den ønskede forbindelse eller urenhederne fjernes fra opløsningen og efterlade det andet. Den er opkaldt efter krystallerne...

bbgate.com

 

[mithyl2]

Tak. Jeg prøvede det, men jeg tilsatte kun en lille mængde opløsningsmiddel til den klumpede opløsning. Jeg prøver igen med mere opløsningsmiddel.

 

[UWe9o12jkied91d]

Prøv måske også tyngdekraftsfiltrering på filterpapir i stedet for vakuum, du kunne også bruge et flokkuleringsmiddel, men prøv de enkle ting først.

 

[mithyl2]

jeg prøvede igen med mere opløsningsmiddel, og jeg har et lag af noget, der ser ud til at være trækul på filterpapiret, og jeg har en sortfarvet opløsning. men hvis p2np var i den sorte opløsning, burde det så ikke have krystalliseret, da det nåede stuetemperatur? for det gjorde det ikke. jeg har lagt det i fryseren for at se, om noget vil udfældes.

 

[UWe9o12jkied91d]

Ikke hvis det er en masse opløsningsmiddel, vil det ikke krystallisere ved rt i løbet af få timer

 

[mithyl2]

Jeg tjekker det i morgen tidlig eller senere i aften. men hvis det stadig er sort med det aktive kul i, hvad er så det bedste, jeg kan gøre? Bare at blive ved med at filtrere det, indtil der kun er lidt eller intet kul tilbage?