Sort forbindelse i MDMA freebase / hydrochlorid

[Mr Good Cat]

Jeg er ret nysgerrig omkring denne sorte forbindelse, der opstår, når hydrochlorid opvarmes.


I betragtning af dens opførsel (den bliver sort under opvarmning) har jeg altid troet, at det var kulstof, men jeg forstår ikke, hvordan det kommer i opløsningen i så store mængder.


Lad os tjekke dette gæt empirisk.


Når jeg laver baseekstraktion, ser jeg ofte det samme: sort base synker ned under vandlaget.


Jeg vil f.eks. ekstrahere base fra 300 g hydrochlorid. Til at begynde med bruger jeg ca. 500-600 ml vand. Jeg tilsætter ca. 85 g NaOH og ser, hvad jeg sagde før; basen dukker op i bunden.


Nu skal jeg tilsætte ca. 10-15 g NaCl pr. 100 ml vand for at flytte den op.


Lad os regne lidt på det.


600 ml vand - 600 gr, 600 cm3, massefylde - 1,0 gr/cm3

15 g salt x 6 = 90 g, 41 cm3, massefylde - 2,17 gr/cm3

Den endelige massefylde af denne vand-NaCl-opløsning er 1,07 (jeg tæller ikke engang NaOH-rester med!!!, det vil øge massefylden endnu mere).


Det betyder, at densiteten af FB-laget skal være omkring 1,05 gr/cm3.


Som folk tror, er densiteten af selve basen omkring 0,9.


Lad os se på disse data for kulstof.


Kulstof har et molært volumen på 5,3 cm3/mol, hvilket svarer til en densitet på 2,26 gr/cm3.


Så hvis blandingen af base og kulstof er i forholdet 90:10, vil densiteten være 0,9 * 90 % + 2,26 * 10 % = 1,04 gr/cm3 - ret tæt på de tal, jeg nævnte før.

En sådan beregning kan forklare dette fænomen, men for mig er det for underligt at få en så stor mængde kulstof, mens produktet opvarmes. Det er også mærkeligt for mig, at kulstof blandes med base.

Eller måske er der en anden forklaring?

 

[btcboss2022]

Det er ikke kulstof, det er en urenhed i processen, der er meget klæbrig, og som normalt forekommer i syrelakmusblandingen, og i dette øjeblik er det muligt at fjerne den, fordi den bliver flydende i alkaliblandingen.
Men jeg ved ikke, hvad det er.

 

[Mr Good Cat]

kunne det forresten være en vej til at genvinde temmelig rent hydrochlorid fra vandrester? opvarm dem til 108c, og tilsæt dem derefter langsomt til acetone ved RT i 2 eller 3 volumener acetone for at opløse saltet fuldstændigt, jeg mener at løse det godt på omrører ved RT, måske på isbad. denne proces vil svare til baseforsuring i acetone. meget ens. jeg ser altid forsuring i acetone giver bedre resultat.
Der vil være omkring 5-10% tabt, men blandt dem vil være urenheder, der er opløselige i acetone. også temmelig rent salt som resultatet værd at ofre.
Jeg vil teste med NaCl, hvis jeg har tid. Jeg har brug for at tilføje en anden forbindelse på ca. 20% svarende til den fra flydende rester, hvad kan bruges?

 

[Mr Good Cat]

eller en anden måde er at få resterne helt tørre og derefter tilsætte vand i et volumen, der svarer til indholdet i 37% hcl. derefter tilsættes acetone tilsvarende. vand opløser de fleste urenheder, en anden del af urenhederne vil blive opløst i acetone, og derefter udfældes temmelig rent salt.
Jeg har også bemærket, at opløseligheden af hydrochlorid med urenheder er mindre end ren.

 

[Mr Good Cat]

Jeg har lige fået resultatet fra et laboratorium. Prøven var efter tredobbelt omkrystallisering. Baseekstraktion blev ikke udført for denne batch.
Krystalliseringen blev udført i 3 trin

1 - Krystallisering i vand

2 - Re-krystallisering i IPA. Her er resultatet.


3 - Omkrystallisering i vand. Her er resultatet. Laboratorietest viste 87%.
Prøven til venstre er fra samme batch, men kun dobbeltkrystallisering i vand (IPA sprunget over!!!)


I betragtning af, at IPA er det bedste opløsningsmiddel til denne sorte forbindelse, er mit skøn på 10-20 % af denne sorte forbindelse i den oprindelige blanding mere eller mindre rimeligt og præcist.

Desværre tillod min grådighed mig ikke at teste en anden prøve efter baseekstraktion. Det ville være interessant at sammenligne resultaterne.

 

[G.Patton]

Så har du data om dets renhed efter IPA-omkrystallisering eller kun efter vandomkrystallisering?

 

[Mr Good Cat]

Dette resultat på 87 % er efter alle disse tre trin.
jeg mener, at prøven på billedet efter trin 3 blev sendt til et laboratorium. det er det endelige produkt, der blev opnået efter alle disse 3 trin, der blev udført et efter et: vand, ipa, vand igen.

 

[G.Patton]

Jeg fandt en god forklaring på omkrystallisering af MDMA med IPA. Er din procedure den samme? Jeg mener præcis øjeblikket med "at afkøle det så langsomt/graduelt som muligt for at sikre langsom krystaldannelse".

Kom din tørre MDMA HCl i et bægerglas, og sæt det til side til senere. Kog nu i et separat bægerglas 10-15 ml 99 % IPA pr. 1 g MDMA HCl i et bægerglas i et lavt oliebad med en omrører på medium, det er bedst at bruge et overskud af mere IPA, end du virkelig får brug for i bægerglasset. Læg forsigtigt et stykke aluminiumsfolie over toppen af bægerglasset, pak ikke aluminiumsfolien ind over bægerglasset, så det er lufttæt, for det kan skabe overtryk i bægerglasset, målet er bare at lægge et lille stykke over det åbne bægerglas for at forhindre fugt i luften i at komme ind i IPA'en, da vandfri IPA er hygroskopisk. Når IPA'en er varm/kogende, fjernes aluminiumsfolien, og mængden af IPA reduceres en smule for azeotropisk at fjerne de ca. 1 % H2O, der er i IPA'en, hvorefter den fjernes fra det varme oliebad og langsomt hældes over, eller der bruges en pipette til at tilsætte kogende IPA til det andet bægerglas, der indeholder MDMA HCl. Dette skal gøres hurtigt, så den tørre IPA ikke absorberer H2O fra fugten i luften. Sørg for kun at tilsætte lige præcis nok IPA til at opløse MDMA HCl, du skal bruge den absolut mindste mængde kogende IPA. Drej bægerglasset rundt, når du har tilsat IPA til MDMA HCl, du kan forsigtigt sætte MDMA/IPA-bægerglasset på varmepladen for at varme det op igen, da IPA'en vil køle af, når du fjerner den fra varmen for at tilsætte den til MDMA HCl. Hvis du beslutter dig for at sætte MDMA/IPA-bægeret på varmepladen, skal du fortsætte med at hvirvle det hen over overfladen på varmepladen og være forsigtig med ikke at holde det der for længe, bare et par øjeblikke for at varme det op igen. Du ønsker, at al MDMA HCl (eller ca. 99 procent) skal være opløst, og dæk derefter bægerglasset med aluminiumsfolie for at forsegle det, og klem kanterne af aluminiumsfolien rundt om bægerglasset for at gøre det lufttæt. Lad nu bægerglasset med IPA/MDMA langsomt køle ned til stuetemperatur af sig selv. Når det har nået stuetemperatur eller er afkølet nok til, at det kun er varmt at røre ved, tilsætter du 4 gange den mængde vandfri acetone, du har brugt, i forhold til mængden af IPA. Dette er for at hjælpe med at sænke opløseligheden af MDMA HCl i IPA'en. Du skal vente, indtil IPA'en er kølet af, før du tilsætter acetonen, ellers ville acetonen lynkoge. Flyt det nu forsigtigt til køleskabet, og når det har nået køleskabets temperatur, flyttes det til fryseren. Målet her er at afkøle den så langsomt/graduelt som muligt for at sikre langsom krystaldannelse, du skal være så forsigtig som muligt og ikke røre opløsningen, da det vil forstyrre krystaldannelsen. Efter ca. 30 minutter i fryseren vil du begynde at se udfældning, men du vil gerne have den i fryseren i længere tid. Når det har ligget i fryseren i 8-24 timer, skal du forsigtigt vakuumfiltrere krystallerne over et #103-filter ved at holde vakuumslangen mod modhagen på filterkolben for at skabe et let vakuum. Vask om nødvendigt krystallerne med en lille smule tør acetone, der er nedkølet i fryseren. Spred nu krystallerne ud over en tørreskål, og lad krystallerne lufttørre (eller brug en meget lav varmekilde som f.eks. en varmelampe).

 

[Mr Good Cat]

Min proces er endnu mere enkel, men præcis:
- Jeg varmer IPA op til 55-60C
- jeg forbereder en PP erlenmeyer-kolbe, der indeholder mdma hcl
- jeg tilføjer varm ipa i kolben efter vægt 2,7 gr ipa: 1,0 gr mdma hcl
- jeg lukker erlenmeyer-kolben og holder den på vandbad, der gradvist sænker temperaturen, ca. 2C pr. 1 time, der er et ægte mareridt, hvis det gøres manuelt

 

[G.Patton]

Det lyder, som om man skal have næsten gennemsigtige MDMA*HCl-krystaller.

 

[Mr Good Cat]

Præcis. Du har ret, krystallerne ser ret rene og gennemsigtige ud, men laboratorietesten siger kun 87 %.

så det handler enten om en høj procentdel af sort forbindelse (ca. 20%), der delvist blev fjernet med ipa, eller det handler om testsystemet.
Jeg tror personligt, at det er den sorte forbindelse.

 

[hacke8]

Goddag, mine herrer, jeg er stødt på denne situation, da jeg fremstillede metamfetamin ud fra pseudoefedrin. Jeg gætter på, at de er forårsaget af overdreven forsuring og vand. Dette sorte kompleks føles som jernhydroxidkolloid, som er meget stædigt, men de er opløselige i ethanol/methanol og uopløselige i andre organiske opløsningsmidler. Min sidste løsning er at opløse alle stofferne i vandfri ethanol, lægge dem i en semipermeabel membran og derefter lægge dem i et bægerglas med destilleret vand. Under omrøring lader man metamfetaminhydrochlorid komme ind i vandet gennem den semipermeable membran, mens det sorte kompleks forbliver i den semipermeable membran. Slutproduktet er meget rent og cremet hvidt. Men det er meget tidskrævende.

 

[Mr Good Cat]

Det er interessant. Kan du beskrive processen i detaljer?

 

[hacke8]

Operationsmetoden er meget enkel. Den semipermeable membran er en pose med en opløsning indeni. Efter forseglingen skal den omrøres for at få opsamleren til at passere (eller anden væske, der kan opløse opsamleren). Dette er meget tidskrævende.

 

[Mr Good Cat]

Hvis jeg forstår det rigtigt, arbejder du med hydrokloridsalt af ret høj renhed 85+ og renser det til 95+? Hvor lang tid tager det at behandle et kg hcl? Eventuelle kommentarer og specifikationer for den anvendte membran?

 

[Mr Good Cat]

Hvis jeg forstår det rigtigt, er denne membran uigennemtrængelig for visse forbindelser, nogle for salte, andre for ladede forbindelser. Det kunne være mere effektivt end harpiks, men det afhænger af, hvor lang tid det tager.
Måske kunne man automatisere processen.

I øvrigt nævnte du jernsalt. Men hvordan kom dette jern til produktet?