APAAN bruges ofte til produktion afBMK ( P2P; cas 103-79-7) af følgende grunde:
- APAAN-prisen (cas 4468-48-8) er relativt lav sammenlignet med P2P-prisen;
- APAAN-konvertering til BMK kræver ikke specifik kemisk viden;
- APAAN-konvertering til BMK kræver ikke komplekst eller dyrt udstyr;
- Et godt nok udbytte på 60-75% opnås let.
APAAN kan omdannes ved hjælp af en stærk syre som f.eks. fosforsyre, svovlsyre eller saltsyre. En ekstern opvarmning er også nødvendig for nogle reaktionsmåder. Synteseprodukterne er BMK (P2P), ammoniumsalt, CO2, noget resterende syre og vand.
- APAAN-prisen (cas 4468-48-8) er relativt lav sammenlignet med P2P-prisen;
- APAAN-konvertering til BMK kræver ikke specifik kemisk viden;
- APAAN-konvertering til BMK kræver ikke komplekst eller dyrt udstyr;
- Et godt nok udbytte på 60-75% opnås let.
APAAN kan omdannes ved hjælp af en stærk syre som f.eks. fosforsyre, svovlsyre eller saltsyre. En ekstern opvarmning er også nødvendig for nogle reaktionsmåder. Synteseprodukterne er BMK (P2P), ammoniumsalt, CO2, noget resterende syre og vand.
APAAN-konverteringsproduktblandingen indeholder normalt en blanding af BMK, syre, vand, ammoniumsalt og nogle gange APAAN (afhænger af stofforholdene). Det sker af den grund, at denne syntese normalt udføres under dårlige laboratorieforhold med nogle fejl. Derudover indeholder produktblandingen en række biprodukter, som syntetiseres fra BMK i surt rum.
Ifølge offentlig information bruger et antal kemikere et overskud af syrer for at øge konverteringshastigheden og udføre fuldstændig APAAN-konvertering til BMK. Der vil være et surt vandlag i den endelige produktblanding, hvis der anvendes en vandig syreopløsning. Det ser ud som to lag, det øverste olieholdige lag er BMK, det nederste er surt vand.
APAAN-konvertering af BMK udføres i flere trin.
Ifølge offentlig information bruger et antal kemikere et overskud af syrer for at øge konverteringshastigheden og udføre fuldstændig APAAN-konvertering til BMK. Der vil være et surt vandlag i den endelige produktblanding, hvis der anvendes en vandig syreopløsning. Det ser ud som to lag, det øverste olieholdige lag er BMK, det nederste er surt vand.
APAAN-konvertering af BMK udføres i flere trin.
Omdannelse af APAAN til BMK er en hydrolysereaktion. Det er en reaktion med vand, som kan udføres ved hjælp af en syre (saltsyre, svovlsyre eller fosforsyre) eller en stærk base, f.eks. kaustisk soda (natriumhydroxid).
Reaktionen foregår i flere trin. For eksempel omdannes -CN-gruppen til syregruppen -COOH i saltsyrereaktionen, hvorefter der dannes ammoniumklorid. Ammoniumklorid er NH4CL, som indeholder N-atomet i -CN-gruppen. Hvis der anvendes svovlsyre i reaktionen, dannes der ammoniumsulfat i dette trin.
Decarboxylering finder sted i det følgende reaktionstrin. Det betyder, at der dannes CO2 ud fra syregruppen. Herefter er APAAN-omdannelsen til BMK afsluttet. HCN er ekstremt giftig blåsyre, som dannes under reaktionen ved normale forhold. Det er uvist, hvad der sker, hvis den samme reaktion finder sted ved meget høj temperatur. Det kan kun ske, hvis der ikke er vand tilbage i reaktionssystemet. Reaktionsblandingens kogepunkt er 100 °C, fordi der er vand. APAAN har flydende form ved 100 °C, hvilket gør blandingsprocessen enkel.
Reaktionen foregår i flere trin. For eksempel omdannes -CN-gruppen til syregruppen -COOH i saltsyrereaktionen, hvorefter der dannes ammoniumklorid. Ammoniumklorid er NH4CL, som indeholder N-atomet i -CN-gruppen. Hvis der anvendes svovlsyre i reaktionen, dannes der ammoniumsulfat i dette trin.
Decarboxylering finder sted i det følgende reaktionstrin. Det betyder, at der dannes CO2 ud fra syregruppen. Herefter er APAAN-omdannelsen til BMK afsluttet. HCN er ekstremt giftig blåsyre, som dannes under reaktionen ved normale forhold. Det er uvist, hvad der sker, hvis den samme reaktion finder sted ved meget høj temperatur. Det kan kun ske, hvis der ikke er vand tilbage i reaktionssystemet. Reaktionsblandingens kogepunkt er 100 °C, fordi der er vand. APAAN har flydende form ved 100 °C, hvilket gør blandingsprocessen enkel.
Omdannelse af APAAN med fosforsyre
Beskrivelse af den kemiske procedure:
APAAN blandes med fosforsyre i det første trin. Derefter skal blandingen opvarmes til 150-160 °C for at opnå en korrekt omdannelse. Dette er en meget højere temperatur end ved reaktioner med svovlsyre eller saltsyre. Der tilsættes ikke vand til reaktionsblandingen. Vand forhindrer temperaturen i at nå den høje temperatur, fordi vands b.p. er 100 °C.
Blandingen opvarmes i flere timer. Det olieholdige rå BMK-toplag adskilles fra det sure bundlag. Bundlaget består af syre med nogle BMK-rester, ammoniumfosfat og noget uomdannet APAAN.
Blandingen opvarmes i flere timer. Det olieholdige rå BMK-toplag adskilles fra det sure bundlag. Bundlaget består af syre med nogle BMK-rester, ammoniumfosfat og noget uomdannet APAAN.
Beskrivelse af den tekniske proces:
Reaktionen kræver ekstern opvarmning, fordi reaktionsblandingen skal nå 150-160 °C med fosforsyrehydrolyse. Der er flere muligheder såsom elektriske varmekapper og gasbrændere, som har den ulempe, at nøjagtig temperaturkontrol er umulig. Der findesogså elektrisk opvarmning i kombination med silikoneolie.
Glasbeholdere som f.eks. rundbundede kolber eller reaktionskolber kan bruges som reaktionsbeholdere. Reaktionsbeholdere af metal med en beskyttende belægning som f.eks. emalje eller teflon på indersiden kan også bruges (anbefales ikke). Belægningen beskyttermetalbeholderen mod stærke syrer for at undgå korrosion.
APAAN-konvertering med svovlsyre
Der blev fundet to syntesemetoder med svovlsyre:
- a. En måde med anvendelse af ekstern varmekilde;
- b. En selvopvarmning ved en eksoterm reaktion mellem svovlsyre og vand;
Denne konverteringsmetode kræver en varmekilde. I de første APAAN-konverteringslaboratorier, der blev fundet, blev der ofte brugt 22 L-kedler. En fordel ved disse kedler er, at de nemt kan modificeres. Det er nemt atlave huller for at installere udstødningsrør til dampe, gasser og en omrøringsmekanisme.
Beskrivelse af den kemiske proces
Trin 1: APAAN blandes med vand og koncentreret svovlsyre. Svovlsyren kan være let fortyndet på forhånd. Blandingen skal afkøles, da der udvikles meget varme under blandingsprocessen. Reaktionsblandingen kan afkøles til 100 °C, hvilket gør det muligt at gå videre til trin 2 med det samme.
Trin 2: Blandingen holdes ved 100 °C i et stykke tid og afkøles derefter til stuetemperatur.
Trin 2: Blandingen holdes ved 100 °C i et stykke tid og afkøles derefter til stuetemperatur.
Trin 3: Der tilsættes en stor mængde vand til blandingen. Derefter afkøles den til en korrekt temperatur.
Trin 4: Reaktionsblandingen opvarmes til 100 °C og holdes ved denne temperatur i flere timer. Olieholdig rå BMK (P2P) adskilles fra det sure vandige bundlag under denne procedure. Bundlaget består af fortyndet svovlsyre med opløst BMK, ammoniumsulfat, uomdannede APAAN-spor og biprodukter.
Trin 4: Reaktionsblandingen opvarmes til 100 °C og holdes ved denne temperatur i flere timer. Olieholdig rå BMK (P2P) adskilles fra det sure vandige bundlag under denne procedure. Bundlaget består af fortyndet svovlsyre med opløst BMK, ammoniumsulfat, uomdannede APAAN-spor og biprodukter.
Blandingsforholdet: APAAN 2,2 kg, koncentreret svovlsyre (H2SO4) 4 L og vand 12 L.
Beskrivelse af den tekniske proces:
APAAN blandes med koncentreret svovlsyre i det første produktionstrin. Den varme, der genereres under denne proces, skal reduceres ved afkøling. Et kølesystem, som består af et mørtelkar med et drænrør i bunden, blev installeret, da der blev brugt konserveringskedler. Indkogningskedlen er placeret på tre mursten i bunden af karret. Murstenene har forhindret kedlen i at røre den våde karbund og det elektriske varmeelement i at blive udsat for vand.
En ring af plastrør med tynde dyser indeni er installeret på toppen af mørtelkarret. Slangen er forbundet med vandrørene, så dyserne sprøjter koldt vand ud mod ydersiden af konserveringskedlen. Det gør det muligt at reducere reaktionsblandingens temperatur gradvist. Et lignende kølesystem er vist. En ring af slanger omkring reaktionsbeholderen er beskrevet i andre konverteringsmetoder.
En ring af plastrør med tynde dyser indeni er installeret på toppen af mørtelkarret. Slangen er forbundet med vandrørene, så dyserne sprøjter koldt vand ud mod ydersiden af konserveringskedlen. Det gør det muligt at reducere reaktionsblandingens temperatur gradvist. Et lignende kølesystem er vist. En ring af slanger omkring reaktionsbeholderen er beskrevet i andre konverteringsmetoder.
En 24 volts elmotor er placeret på toppen af syltekedlen, som driver en omrøringsmekanisme. APAAN med en syre blandes under reaktionen.
Blandingen overføres til et andet sæt forarbejdningsudstyr efter afslutningen af det andet trin. I dette tilfælde er der brugt konserveringskedler uden kølesystem. Der tilsættes vand, efter at blandingen er blevet overført. Blandingen opvarmes derefter til en temperatur på 95-100 °C. Der bruges flere kedler samtidig, fordi produktionskapaciteten er begrænset til ca. 1,5 til 2 liter BMK pr. produktionsbatch. De er alle forbundet med et udstødningssystem, der fjerner de giftige eller skadelige dampe og gasser.
Blandingen overføres til et andet sæt forarbejdningsudstyr efter afslutningen af det andet trin. I dette tilfælde er der brugt konserveringskedler uden kølesystem. Der tilsættes vand, efter at blandingen er blevet overført. Blandingen opvarmes derefter til en temperatur på 95-100 °C. Der bruges flere kedler samtidig, fordi produktionskapaciteten er begrænset til ca. 1,5 til 2 liter BMK pr. produktionsbatch. De er alle forbundet med et udstødningssystem, der fjerner de giftige eller skadelige dampe og gasser.
Den eksoterme reaktion med selvopvarmning af svovlsyre og vand
Denne konverteringsmetode bruger ikke en ekstern varmekilde. Der bruges en reaktionsvarme, som genereres af svovlsyre med vandreaktion. Den hastighed, hvormed dertilsættes vand, bestemmes af mængden af den genererede varme.
Beskrivelse af den kemiske proces:
Trin 1: APAAN blandes med vand og koncentreret svovlsyre. Der opstår en opvarmning, og under denne reaktion skal blandingen afkøles.
Trin 2: Efter afkøling tilsættes en stor mængde vand til blandingen. Det skal ske på en kontrolleret måde. Reaktionen mellem vand og svovlsyre udvikler en stor mængde varme, som bør begrænses ved at tilsætte koldt vand i portioner over flere timer. Temperaturen må ikke stige for meget. Den olieholdige råolie BMK (P2P) adskilles fra det sure bundlag under denne proces. Bundlaget består af fortyndet svovlsyre, en lille mængde BMK, ammoniumsulfat, uomdannede APAAN-spor og nogle biprodukter.
Trin 2: Efter afkøling tilsættes en stor mængde vand til blandingen. Det skal ske på en kontrolleret måde. Reaktionen mellem vand og svovlsyre udvikler en stor mængde varme, som bør begrænses ved at tilsætte koldt vand i portioner over flere timer. Temperaturen må ikke stige for meget. Den olieholdige råolie BMK (P2P) adskilles fra det sure bundlag under denne proces. Bundlaget består af fortyndet svovlsyre, en lille mængde BMK, ammoniumsulfat, uomdannede APAAN-spor og nogle biprodukter.
Beskrivelse af den tekniske proces:
Denne konverteringsmetode ligner den metode, der bruger en ekstern varmekilde. Det første laboratorium, hvor denne metode blev brugt, blev fundet i februar 2011. I dette laboratorium blev der brugt en reaktionsbeholder af plast på 750 L.
Denne reaktionsbeholder var udstyret med et kølesystem på ydersiden som i metoden med konserveringskedler. Dette system består af en kobberrørsring med dyser. Metalrørsystemet var forseglet med folie, der fangede kølevandet udenfor. Varmt vand blev tilsat ved hjælp af en pumpe for at opvarme reaktionsblandingen. Reaktionstemperaturen blev kontrolleret af et elektronisk termometer under omdannelsesprocessen.
Denne reaktionsbeholder var udstyret med et kølesystem på ydersiden som i metoden med konserveringskedler. Dette system består af en kobberrørsring med dyser. Metalrørsystemet var forseglet med folie, der fangede kølevandet udenfor. Varmt vand blev tilsat ved hjælp af en pumpe for at opvarme reaktionsblandingen. Reaktionstemperaturen blev kontrolleret af et elektronisk termometer under omdannelsesprocessen.
Beholderens indhold blev omrørt med en omrøringsmekanisme. Dampe og gasser, som blev frigivet under processen, blev afkølet ved hjælp af et kølesystem. Det var lavet af dobbeltvæggede PVC-rør. Dette kølesystem kunne udstyres med aktive kulfiltre i rørenden.
En storstilet konverteringsopstilling som denne blev kun fundet én gang. Normalt bruges der plasttønder med spændelåg, som placeres i et mørtelkar. Et lignende kølesystem er installeret omkring lågene på disse tønder. Blandingen omrøres af en elektrisk drevet omrøringsmekanisme, der er installeret over tønden. En ulempe ved dette konverterings-setup er, at det i modsætning til de ovennævnte syltekedler og plastikbeholdere er en åben proces, hvilket betyder, at dampe og gasser frigives fra tøndens åbne top og spredes frit i hele produktionsrummet. Derfor bør luften i produktions lokaletudsuges via et udsugningssystem, eventuelt i kombination med et aktivt kulfilter.
Udledningen fra reaktionsbeholderen til produktionslokalet er en stor ulempe ved denne opstilling. Ulovlige producenter samt efterforsknings- og beredskabstjenester vil blive udsat for disse dampe og gasser i tilfælde af en katastrofe og/eller efterforskning. Desuden vil materialet i produktionsrummet blive forurenet og korroderet af de sure og giftige dampe og gasser. Desuden har det vist sig, at bearbejdningen af indholdet i så store opstillinger forårsager betydelig forurening af stedet.
En storstilet konverteringsopstilling som denne blev kun fundet én gang. Normalt bruges der plasttønder med spændelåg, som placeres i et mørtelkar. Et lignende kølesystem er installeret omkring lågene på disse tønder. Blandingen omrøres af en elektrisk drevet omrøringsmekanisme, der er installeret over tønden. En ulempe ved dette konverterings-setup er, at det i modsætning til de ovennævnte syltekedler og plastikbeholdere er en åben proces, hvilket betyder, at dampe og gasser frigives fra tøndens åbne top og spredes frit i hele produktionsrummet. Derfor bør luften i produktions lokaletudsuges via et udsugningssystem, eventuelt i kombination med et aktivt kulfilter.
Udledningen fra reaktionsbeholderen til produktionslokalet er en stor ulempe ved denne opstilling. Ulovlige producenter samt efterforsknings- og beredskabstjenester vil blive udsat for disse dampe og gasser i tilfælde af en katastrofe og/eller efterforskning. Desuden vil materialet i produktionsrummet blive forurenet og korroderet af de sure og giftige dampe og gasser. Desuden har det vist sig, at bearbejdningen af indholdet i så store opstillinger forårsager betydelig forurening af stedet.
APAAN-konvertering med saltsyre
APAAN blandes med saltsyre i forholdet 1 L APAAN til 3 L saltsyre 36 %. Denne blanding skal omrøres grundigt og opvarmes til 95 °C i 10 timer under konstant omrøring. De dampe og gasser, der dannes under processen, fjernes gennem en gasskrubber, som neutraliserer dem.
Varmeapparaterne slukkes, så snart omdannelsesreaktionen er afsluttet. Den sure, mørkebrune BMK vil flyde oven på væsken. Det kan adskilles ved hjælp af en skilletragt. Hvis der er omdannet store mængder APAAN til BMK, kan BMK'en skummes af med en metalske.
Varmeapparaterne slukkes, så snart omdannelsesreaktionen er afsluttet. Den sure, mørkebrune BMK vil flyde oven på væsken. Det kan adskilles ved hjælp af en skilletragt. Hvis der er omdannet store mængder APAAN til BMK, kan BMK'en skummes af med en metalske.
Beskrivelse af den tekniske proces:
Omdannelse af APAAN til BMK ved hjælp af saltsyre kræver ikke noget komplekst eller dyrt produktionsudstyr. Da saltsyre har en ætsende virkning på jern og rustfrit stål, bruges der plasttønder til konverteringsreaktionen. Disse kan variere i størrelse fra 80 til 220 L.
Blandingen af reaktionsblandingen af APAAN og saltsyre sker ikke med elektrisk blandeudstyr, som det er tilfældet for APAAN-konvertering med svovlsyre, men sker normalt i hånden ved hjælp af en træ- eller plastpind eller spatel.
I de fleste konverteringslaboratorier, der brugte saltsyre, lignede opstillingen den skematiske fremstilling nedenfor.
De to yderste tønder bruges til omdannelse af APAAN til BMK. Rør, der stikker ud fra lågene på disse tønder, fører ind i den centrale tønde, som indeholder en væske - enten en opløsning af vand og kaustisk soda eller en alkalisk sæbe - der neutraliserer dampene.
Den centrale tønde kan også indeholde en intern sprøjtemekanisme: En dykpumpe i væsken og en ring af slanger med dyser umiddelbart under låget skaber en tåge af væsken i tønden. Dette gøres for at optimere neutralisering og udfældning af dampene.
Den centrale tønde kan også indeholde en intern sprøjtemekanisme: En dykpumpe i væsken og en ring af slanger med dyser umiddelbart under låget skaber en tåge af væsken i tønden. Dette gøres for at optimere neutralisering og udfældning af dampene.
Dedampe og lugte, der frigives ved påfyldning, blanding og tømning af tønderne, suges ud af en ventilator, der er udstyret med et aktivt kulfilter på forsiden.
Varmekappen kan fastgøres til plasttønden ved hjælp af tre justerbare stropper, hvorefter den ønskede temperatur indstilles ved hjælp af en termostat.
Adskillelse - trin 2.
Når APAAN er omdannet til BMK, kan BMK'en skilles fra ved hjælp af en skilletragt eller en metalske. På det tidspunkt er BMK'en stadig sur og kan neutraliseres med en opløsning af kaustisk soda (NaOH) i forholdet 25 kg kaustisk soda i 50 L vand.
Denne reaktion vil generere varme. I nogle omdannelseslaboratorier afkøles de tønder, der bruges til denne fase, i kølebassiner af metal, der er fyldt med et lag kølevand. I de pågældende laboratorier blev reaktionsblandingen pumpet over i plasttønder i kølebassinerne efter det første trin: omdannelsestrinnet.
Når BMK er neutraliseret, kan den adskilles ved hjælp af en skilletragt eller en metalske.
Denne reaktion vil generere varme. I nogle omdannelseslaboratorier afkøles de tønder, der bruges til denne fase, i kølebassiner af metal, der er fyldt med et lag kølevand. I de pågældende laboratorier blev reaktionsblandingen pumpet over i plasttønder i kølebassinerne efter det første trin: omdannelsestrinnet.
Når BMK er neutraliseret, kan den adskilles ved hjælp af en skilletragt eller en metalske.
Efter omdannelse og neutralisering er BMK mørkebrun og kan efterfølgende renses eller rengøres ved hjælp af dampdestillation eller en anden form for destillation. Denne destillation fjerner vand og synteseforureninger (biprodukter) med kogepunkter, der varierer betydeligt fra BMK's. Efter destillation er den resterende BMK lysegul.
Bemærkninger:
Neutraliserings- og oprensningstrinnene er ikke vigtige. Den sure, mørkebrune BMK kan bruges, som den er, til fremstilling af amfetamin og metamfetamin. Inogle omdannelseslaboratorier blev der kun fundet omdannelsesprocessen, mens andre laboratorier også viste tegn på neutraliseringsfasen.
Last edited by a moderator:
Skriv mere!
