Reagenser.
- 91-99 % isopropylalkohol (apotek)
- MEK Methyl Ethyl Ketone (maling / hardware butik)
- VM&P Naphtha - ingen erstatninger (maling / isenkræmmer)
- (Brug ikke Colemans, pet ether, tændvæske osv.)
- Xylen (maling / isenkræmmer)
Hjælpemidler til tørring.
- Ovntørret Epsom-salt eller vaskepulver (apotek/kostforretning)
- Salt (fødevarebutik)
Resumé af proceduren
- Lav ekstraktionsvæske.
- Læg hele piller i et bægerglas.
- Tilsæt ekstraktionsvæske.
- Varm op til kogning under omrøring, indtil pillerne er opløst.
- Filtrer mens det er varmt i en elemeyer-kolbe.
- Gentag to gange.
- Sæt de kombinerede ekstraktioner tilbage i et rent bægerglas.
- Tilsæt xylen
- Varm op til 105 °C for at koge alkoholen væk.
- Filtrer pseudo HCl fra.
- Vask pseudo-HCl med MEK, og lad det tørre.
Procedure
1) For hver æske piller, der bruges: kombiner følgende opløsningsmidler og tørrematerialer i et rent bægerglas og i følgende rækkefølge:
70 ml isopropylalkohol
70 ml VM&P Naphtha
2 g salt
4 g tørret epsom-salt eller tørret vaskepulver
2) Rør rundt med en glasstav i et par minutter, og lad det derefter sætte sig i 10 minutter. Afhængigt af hvor meget vand der var i isopropylalkoholen til at begynde med, vil blandingen sætte sig i 2 lag eller 1 lag med fugtige faste stoffer i bunden.
Hvorfor ikke bruge fortørrede opløsningsmidler til at begynde med? - Det er helt ok, hvis du har dem, men jeg har bemærket, at tilsætning af isopropyl og nafta sammen næsten altid frigiver noget vand, uanset hvor tørre de var i forvejen, så jeg ville ikke springe dette trin over.
3) Filtrer dette ned i elemeyer-kolben og efterlad eventuelle faste stoffer eller det nederste væskelag, og overfør derefter denne opløsning til det andet rene bægerglas.
4) Læg hele piller i det tredje rene bægerglas.
Hvorfor hele piller? Skal jeg ikke kværne dem først? - Nej, vi forsøger at holde tabet på et minimum, og det er ikke nødvendigt at male dem, da isopropyl/naphtha-blandingen vil opløse dem meget godt.
5) Hæld 1/3 af opløsningsmiddelblandingen over pillerne.
6) Placer bægerglasset på kogepladen, og bring det i kog ved middelhøj varme. Brug den lille ventilator til at forhindre dampe i at samle sig. Rør af og til med en glasstav, indtil pillerne er opløst til pulver. Lad det koge i 1-2 minutter.
7) Anbring en tragt med filterpapir i elemeyer-kolben. Filtrer opløsningsmiddelblandingen, mens den er varm, og lad så meget af det faste stof som muligt blive i bægerglasset.
8) Sæt eventuelle faste stoffer tilbage i bægerglasset, og gentag trin 5 til 7 to gange, idet ekstraktionerne kombineres i elemeyer-kolben.
9) For hver æske piller, der bruges, tilsættes til de kombinerede ekstraktioner:
- 50 mL Xylen
10) Overfør ekstraktionsblandingen tilbage til det tomme bægerglas med opløsningsmiddel, og sæt bægerglasset på varmepladen. Bring det i kog ved hjælp af den lille ventilator for at forhindre, at der samler sig dampe. Kog, indtil opløsningen når 105 °C.
11) Brug en ren tragt og et filter til at papirfiltrere pseudo-HCl fra, mens opløsningen er varm.
12) Skyl pseudo-HCl'en med en rigelig mængde MEK, mens den er i tragten.
13) Fjern filter og filterkage fra tragten, og lad det tørre helt. (ikke mere MEK-lugt)
14) Vej og nyd,
udbyttet bør være mellem 80 % og 90 % Introduktion