Kan kokain renses endnu mere ved genoxidation?

[DanTheMan]

Hej,

i øjeblikket kæmper jeg med at finde en anstændig kilde. Selv efter
1. Aceton-vask
2. ethanol omkrystallisering (jeg fremskynder filtreringen med vakuum, kan det være et problem?)
3. konvertering til base
4. Hexan L-L vask
5. Konverter til HCL igen
6. Anden ethanolvask
Jeg ender med mindst 4 meget forskelligt udseende krystaller.... Farvetest giver stadig uklar reaktion på grund af tilstedeværelsen af mange forskellige indegrienter. Selv vandvask hjælper ikke.
Så jeg har læst meget om emnet og kom til spørgsmålene, hvad der ville ske, hvis jeg behandler HCL som blade i produktionen?

Jeg mener
1. Opløsning i alkalisk opløsning for at få base
2. Tilsæt benzen eller kerosen
3. Fjern vand og tilsæt svovlsyre + natriumkarbonat
-> jeg får pastaen
4. Tilsæt pasta til svovlsyre og vand
5. Tilsæt kaliumpermanganat (jeg håber at kunne nedbryde alt andet end kokain)
6. Form til base igen via ammoniak hxdroxid
->base
base til hcl bør være klar.


Ville det virke? Er der nogen, der har prøvet det?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Det er alt sammen alt for indviklet. Det er alt for meget. Jeg er ret sikker på, at du ikke aner, hvad du laver. Det er udelukkende baseret på dit ordvalg og de oplysninger, du ikke har medtaget. Jeg er en ret god krystallograf, lad os se krystallerne. Bruger du en omkrystallisering med flere opløsningsmidler? Jeg kan give dig et skema, der faktisk ikke efterlader noget spor af forfalskninger, men det bruger ikke petroleum eller benzen. Det vil helt sikkert bruge natriumsulfat, som du laver af en ukendt grund. Tjekker du din ph, mens du laver al denne forskning? Kokain er et følsomt molekyle, og der er 100 % chance for, at du ødelægger det.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Indsend dine reagensfarvetestresultater.

 

[DanTheMan]

Okay, jeg er usikker på Ehrlich-reagenset. Det er ikke meningen, at det skal blive grønt... De andre giver blandede signaler.

 

[DanTheMan]

Disse og nogle flere er alle rengøringstekster, du kan finde på internettet. Men du har ret i, at jeg ikke aner, hvad der sker på molekylært niveau. Jeg er ikke kemiker. Men jeg kan virkelig godt lide at lære alle disse ting og blive belønnet med et godt slag. Faktisk bruger jeg flere penge på udstyr og kemikalier, end jeg har lyst til at indrømme. Jeg har læst så mange videnskabelige artikler og patenter, at jeg kom til den konklusion, at dette ville være muligt. Den måde, jeg beskrev i korte træk, kan findes på erowid. Hvis du kan hjælpe mig med at identificere, hvad disse krystaller er, ville jeg virkelig appriciate. Jeg opbevarer også en prøve på 4 mg pr. ml MeOH i køleskabet. Hvis du kan anbefale en god opløsningsmiddelblanding til mobilfase til tyndfilmskromotografi, ville jeg være meget taknemmelig. Mine forsøg kunne ikke opdele komponenterne.

Dette er billeder af de krystaller, jeg mener. Først i ethanol. Mange forskellige ting, jeg har altid tænkt, at kun de rene glatte på toppen er de rigtige. Er det korrekt? Billede 2 er også ethanol. Billede 3 er Hexan, det er ikke det vintereventyrland, jeg forventede. Krystallerne er kedelige og ikke rent hvide. De to billeder er benzinether fra basen. Disse nåle ser heller ikke rigtige ud for mig.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Jeg er bare en idiot på internettet, men her er min fortolkning:
MARQUIS, ingen positiv reaktion
MORRIS, positiv kokain
ROBODOPE, ingen positiv reaktion
SIMONS positiv kokain
EHRLICH, ingen positiv reaktion
MECKE, positiv phenecitin
LIEBERMAN positiv kokain

Krystallerne. Jeg analyserer nu, og jeg er enig i, at billede 1, mellem klokken 11 og 2, er de vigtigste kokainhydrochloridkrystaller, jeg ser.
Billede 2 viser den samme struktur, som jeg ser i mine krystallayioner, som jeg mener er en smertestillende "caine" benzokain måske
Billede 3 er nogle smukke kokainkrystaller, der forekommer mig at være meget rene
Billede 4 og 5 har en monoklin struktur, hvis aspekt og forhold matcher litteraturen for phenacetin

 

[Osmosis Vanderwaal]

På det første billede kan du se den samme struktur, som jeg kalder benzokain. Det er bare opløst i iskoldt RO-drikkevand @ 2 ml/g og hurtigt dekanteret ned i en tærteform og inddampet.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Min kone var på nakken af mig for at gøre noget andet end at se på kokainkrystaller, da jeg oprindeligt svarede, og det, jeg ikke fik sagt, var, at det var godt gået med reagensreaktionerne og krystalbillederne, og da jeg først svarede, troede jeg, at jeg svarede et barn, der legede med sin mad, og du imponerede mig med grundigheden i dit svar. Jeg tror, vi er i samme situation og har samme motiver, når det gælder kokain. Det er mit yndlingsstof, og jeg har søgt højt og lavt efter mere information. Jeg har fundet en masse, men meget af det ligger uden for rammerne af mine kemiske evner.
Der er hemmeligheder, der forbliver skjulte om dette kemikalie, og jeg håber at kunne afdække dem, og jeg vil tage imod al den hjælp, jeg kan få. Du er velkommen til at dele din viden, og jeg vil også dele min med dig. Det seneste fund under overskriften kokainkemi for mig er bogen "the cocaine handbook" og "the cocaine users handbook" af David Lee. Det er ældre udgivelser (78 og 80), men de indeholder en del viden, som jeg ikke kendte i forvejen. De kan downloades gratis flere steder. Hvis du ikke har læst dem, bør du gøre det. Hvis du ikke kan finde dem nemt, kan jeg linke dig til pdf-downloadsiderne. Jeg prøvede at uploade en, men gav op, da det mislykkedes tre gange.
Jeg læste, at gullig farve ikke er en positiv reaktion for Ehrlich og også er ret almindelig. Jeg kan ikke personligt se noget grønt i det. Grønlig gul måske, hvilket ikke er concusmm×

 

[DanTheMan]

Wow, tak for det venlige og respektfulde svar. Jeg er sikker på, at vi kan finde bedre måder at rense på. Var det omkrystallisering af vand, du mente med "Jeg kan give dig et skema, der faktisk ikke efterlader noget spor af forfalskninger"? Hvis jeg ser i min notesbog, prøvede jeg det allerede 6 gange aldrig med succes Hvad jeg gjorde:
-Fyld 2 ml vand i testrør med skruelåg
-Sæt skruelåg på og læg det i isvand
-knus i mellemtiden 1 g materiale
-Tag prøverøret, åbn det, og kom pulver i det. (Måske var jeg for langsom her, og de 2 ml vand fik stuetemperatur igen)
-luk reagensglasset og ryst -> meget lidt er ikke opløst
-Hæld fra reagensglasset og læn dig op ad glasstangen for at undgå dryp og holde det uopløste materiale tilbage.
-Jeg brugte et glasskærebræt til dette lavet af hærdet glas
-placerede pladen på en varmemåtte til terrariet (vil aldrig overstige 35°C) + brugte en bærbar ventilator til at hjælpe med at fordampe vandet.
..... Det tog evigheder, fordi konsistensen var som ahornsirup ... jeg vendte pladen skævt for at få en større overflade til varme og ventilator, men stadig meget langsom fordampning sammenlignet med ethanol. Så snart det ikke længere var flydende på min plade, satte jeg det et køligt sted nær vinduerne, så vinden kunne hjælpe med at krystallisere. Og gæt hvad? Alle de mærkelige krystaller er her stadig ... + ingen god effekt længere. Vandet og temperaturen må have hydrolyseret det følsomme molekyle... Næste gang vil jeg sætte kokainen også allerede i testrør i koldt område, kun tilføje koldt vand, ryste kort og smide det porcelæn buchner tragt med vakuum (jeg er stadig usikker på, om vakuum faktisk kan fremskynde hydrolyse,). For at besvare dit spørgsmål: Tjekker du din ph, mens du laver al denne forskning? Ja, via en velkalibreret digital ph-måler og normale teststrimler. Justerer du vandets pH-værdi for at undgå dette?
Som her https://drugs-forum.com/data/attach..._stability_of_cocaine_in_aqueous_solution.pdf
anbefales en ph-værdi på 5 til opbevaring ved stuetemperatur.
Jeg kender selvfølgelig også bøgerne fra David Lee, det var også mit udgangspunkt, men nu er de lidt uddaterede....

 

[DanTheMan]

Kan du forklare, hvordan soubility fungerer? Jeg kan finde kilder, der siger, at 2,7 - 3,2 ml ethanol kan opløse et gram. Hvis jeg prøver med op til 4 ml pr. g, bliver det, der er tilbage i filteret, stadig testet positivt med morrisreagenset. Min teori er, at der er blandet en slags sukker i. Sukkeret kan opløses i vand og danner klister, og dette klister kan opløse mere kokain? Jeg er ret sikker på, at jeg allerede har set dette med chloroform. Hvis jeg prøvede kloroformkrystalliseringen uden acetonvask, blev alt opløst. Men hvis pulveret blev vasket korrekt via aceton, kan jeg filtrere udskæringer med chloroform, fordi ikke alt blev opløst. Jeg tror, at min fjende er en emulgator, der hjælper de forskellige forbindelser med at blande sig jævnt.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Da du sagde, at det var klistret efter badet. Jeg vidste, at vi talte om sukker. Mannitol sandsynligvis, det er en sukkeralkohol, så den opløses i ethanol methanol og vand. Jeg brugte ved et uheld IKKE koldt vand en gang, og det blev til brun lim, og 20 ekstraktioner senere mistede jeg med succes al kokain. Nej, dekantering, jeg gør det normalt nøjagtigt 1 gang, og hvis jeg får noget værdifuldt ud, vil jeg gøre hele posen, men 4/5 gange får jeg ikke noget. Kogende varm isopropyl giver mig en ret god ekstraktion det meste af tiden. Jeg lægger den i Buchner, hælder den varme isopropyl på, drejer den rundt i 5 sekunder og trykker på kontakten. Så sprøjter jeg et par ml kogende varm isopropyl for at suge det resterende ud af Buchner'en.
Hvis du tager det iskolde vand og neutraliserer det med noget sb, kan du plukke småstenene ud, og du har elimineret det meste, hvis sukkeret forbliver opløst i vandet, så knus det, kog det igen i nyt vand og lidt base og saml det en anden gang. Vidste du, at c.hcl er så polært, at det dissocieres 50 % i vand med 7 ph, og det er vigtigt at bruge en ph-måler, for hvis din ph matcher din pka, er den teknisk set 50 % forenet, og du er i fare for at miste 1/2 af dit lort. Sørg for at kontrollere, at din ph er mindst 2 over pka, men kokain er også skrøbeligt, og det nedbrydes let. Syreekstraktion, ph<6,6 når du prøver at rense det, før du adskiller det polære/ikke-polære, skal du kontrollere ph'en og justere den, for hvis den er 7, mister du produktet. Jeg har set et par artikler, der behandlede tilstedeværelsen af levamisol. Der er to lignende artikler (den anden er efter min mening en forfalskning og tyveri af intellektuel ejendom). Begge artikler har 3-styrke blandingsprøver af kokain og levamisol, og i begge artikler lykkes det at fjerne levimisolen ved at neutralisere den og rense den med hexan og derefter re-protonere den med hcl-gas. Den første artikel, jeg læste, indvarslede dog Lewis-syre-rekonjugering og 3x hexanvask som den bedste metode, idet den fjernede al levamisolen på kun 2 vaske, men hvis man læser artiklen, så fjernede den anden metode også al levamisolen, men det tog 3 vaske. Det var kloroform på hcl i vand. Kokain hcl blev opløst i vand, rystet med kloroform 3 gange og derefter inddampet under vakuum. Som du sikkert ved, er Levamisole guldstandarden for stoffer, der er svære at fjerne.
Jeg har ikke set noget, der tyder på, at et let (eller stærkt for den sags skyld) vakuum har nogen skadelig virkning på kokain. Hvilket bringer mig til noget, jeg aldrig har hørt om eller set prøvet. Centrifugering. Jeg var lige på jagt efter de fysiske egenskaber ved mannitol og kokain hcl, og jeg lagde mærke til nogle interessante fakta. Kokain hcl har en mol. Wt. På lige ved 2x mannitol. Samtidig har mannitol et polært overfladeareal på 2x det af kokain hcl (mere end, (120A vs. 55A), hvilket gør det til en fantastisk kandidat til centrufuging. Det er faldskærme og torpedoer. Også 120 angstrøm kan filtreres fra med en celluloseskive, og du burde kunne finde en i den rigtige størrelse, der er større end 55 og mindre end 120.

 

[DanTheMan]

Da jeg ejer en centrifuge (eller har bygget en af en gammel dronemotor), vil jeg prøve det.
For at vende tilbage til det aktuelle emne og besvare mit eget spørgsmål. Ja, kokain kan reoxideres med henblik på rensning. Se https://www.emcdda.europa.eu/publications/eu-drug-markets/cocaine/production_en#figure1

Bare endnu et link til de interesserede. Jeg synes, det er værd at læse.

TEK - Fjernelse af forfalskninger fra kokain hcl for den ægte kender

ADVARSEL: MANGE AF DISSE OPLYSNINGER ER FORÆLDEDE. ISÆR HCL-DELEN SKAL OMARBEJDES, FORDI RESULTATERNE IKKE ER BEHAGELIGE. OGSÅ NHEXAN-DELEN FUNGERER ...

drugs-forum.com

 

[Osmosis Vanderwaal]

YIKES! Det er mit første indtryk af det andet link. Jeg foreslår ikke noget af det, der står. Det gør jeg måske, men jeg bliver nødt til at analysere det med faktuelle oplysninger og regne på det. Mit første indtryk er, at det er en god måde at miste en masse produkter på. Jeg holdt op med at læse den, da jeg nåede til det 10. stykke falsk/misvisende information. Det bliver en lang rejse at afvise alt det med citater.