Introduktion
Hydrogenering er en kemisk proces, hvor man tilfører elementær brintgas (H2) til en flydende opløsning, der indeholder en katalysator. Katalysatoren holder fast i H-atomerne og afgiver dem derefter for at binde sig til molekylerne i opløsningen. Tilfældigvis kan denne proces bruges til fremstilling af stoffer som amfetamin, metamfetamin og andre stoffer, som fremstilles af nitroforbindelser via reduktion.
Katalysator
Katalysatoren består af et metal i pulverform, som er sigtet ned i en buffer som kulstof, det hele er meget fint pulver, sort og ulækkert, bør ikke indåndes og sætter sig overalt, hvis man ikke er forsigtig, og efterlader fingeraftryk, som alle kan se. Katalysatorer findes i forskellige koncentrationer. For eksempel: 10 % palladium på kulstof vil være 90 % kulstof og 10 % palladium i masse og udtrykkes: <10 % Pd/C>. Denne procedure beskriver brugen af Pd/C som katalysator. Andre katalysatorer bruges til hydrogenering, f.eks. PtO2. Katalysatoren bundfældes og filtreres altid efter processen, hvorefter den vaskes med destilleret vand, tørres og kan genbruges op til ca. 20 gange. Med dette i tankerne er det ikke så dyrt.
PtO2 og Pd/C
Brintgas
Brinten leveres fra en tryktank. En frisk brinttank indeholder et ekstremt tryk. Derfor er det nødvendigt med en trykregulator, da det kan være katastrofalt at montere en simpel ventil på tanken. Selv tryk på en Parr-shaker kræver en reguleret eller lavtrykstilførsel.
En regulator til en skærebrænder er det oplagte og bedste valg. Du skal bruge regulatoren og manometersættet fra brænderens iltside, da det er designet til høje tryk. Når du har brugt en regulator og slanger til brint, må du ALDRIG bruge dem til noget andet, for brint absorberes i materialer, og det begrænser deres sikre brug med andre gasser. Mindre gasbeholdere kan fås hos videnskabelige leverandører, de kaldes "de små tankdimser" eller "watchamacallits" og kan kræve forskellige tilslutninger. Jeg er ikke bekendt med dem, men jeg er sikker på, at der er styr på det.
Alle ved vel, at Hindenburgere bliver brændt, eller kender i det mindste ledZeppellins albumcovers... brint er meget brandfarligt, endda eksplosivt.
Brintledninger har to typer konfigurationer: fast slange eller aftagelig slange.
En regulator til en skærebrænder er det oplagte og bedste valg. Du skal bruge regulatoren og manometersættet fra brænderens iltside, da det er designet til høje tryk. Når du har brugt en regulator og slanger til brint, må du ALDRIG bruge dem til noget andet, for brint absorberes i materialer, og det begrænser deres sikre brug med andre gasser. Mindre gasbeholdere kan fås hos videnskabelige leverandører, de kaldes "de små tankdimser" eller "watchamacallits" og kan kræve forskellige tilslutninger. Jeg er ikke bekendt med dem, men jeg er sikker på, at der er styr på det.
Alle ved vel, at Hindenburgere bliver brændt, eller kender i det mindste ledZeppellins albumcovers... brint er meget brandfarligt, endda eksplosivt.
Brintledninger har to typer konfigurationer: fast slange eller aftagelig slange.
Fast slangekonfiguration.
Konfiguration med aftagelig slange.
Vigtigt: Bortset fra regulatoren er der ingen messingfittings tilladt her. Dette forhindrer produktion af underlige kobber-toksiner. Der skal bruges rustfrit eller specialiseret plast, teflon osv. Slangen skal være psi-klassificeret, og neopren er bedst.
Reaktionsbeholder under tryk
Hvor gassen og væsken mødes med katalysatoren. Den skal kunne indeholde (til vores formål) 60 psi (4,14 barr), kunne tilsluttes en gasforsyningsslange og have en adgangsåbning på størrelse med mindst en kvart dollar; en sølvdollar eller større er bedre, enhver åbning, der er større end 4", og jeg ville foretage en masse trykprøvninger, før jeg brugte den, for at sikre, at den kan holde.
Rustfrit stål er det eneste, jeg ville bruge. Eksempler på SS-beholdere, som nemt kan ombygges: Mælkedampere på komfuret, som de bruges derhjemme. Cappuccino-syntese samt nogle typer espressomaskiner på komfuret. De har seje små SS-ventiler, der allerede er konfigureret. Udstyr til sodavandsfontæne. Til større partier eller obligatoriske livstidsdomme er de genopfyldelige beholdere, som sodavandssirup kommer i, fremragende (de er ca. 6 gals/22 L), også tanken på CO2-maskinen. Disse systemer udfases lige nu kommercielt, og komponenter er i overskud overalt. Du skal være i stand til at koble eller klemme en prop og designe en slangestuds, der ikke springer ud, og gætte på psi-kapaciteten. Der findes Sci-glas, der er specificeret til dette.
Rustfrit stål er det eneste, jeg ville bruge. Eksempler på SS-beholdere, som nemt kan ombygges: Mælkedampere på komfuret, som de bruges derhjemme. Cappuccino-syntese samt nogle typer espressomaskiner på komfuret. De har seje små SS-ventiler, der allerede er konfigureret. Udstyr til sodavandsfontæne. Til større partier eller obligatoriske livstidsdomme er de genopfyldelige beholdere, som sodavandssirup kommer i, fremragende (de er ca. 6 gals/22 L), også tanken på CO2-maskinen. Disse systemer udfases lige nu kommercielt, og komponenter er i overskud overalt. Du skal være i stand til at koble eller klemme en prop og designe en slangestuds, der ikke springer ud, og gætte på psi-kapaciteten. Der findes Sci-glas, der er specificeret til dette.
Kemikalieresistente polymerkonstruerede pumpesprøjter er ikke dårlige og næsten klar til brug, som de er. Findes i alle størrelser, psi-klassificeret.
Meget økonomisk, jeg er altid bekymret for polymerer i forbindelse med benzen, diethylether osv. men har faktisk ikke haft nogen dårlige erfaringer. Benzinbeholdere af polymer bruges også, men det kræver en del at tilslutte slanger, så det er ikke at foretrække.
Meget økonomisk, jeg er altid bekymret for polymerer i forbindelse med benzen, diethylether osv. men har faktisk ikke haft nogen dårlige erfaringer. Benzinbeholdere af polymer bruges også, men det kræver en del at tilslutte slanger, så det er ikke at foretrække.
Ryster
Trykreaktionsbeholderen er fastgjort til denne mekaniske anordning. Forestil dig en malingsryster. Malingsdåsen er din trykreaktionsbeholder. Sådan er det bare. Der findes lige så mange design af hydrogenatorer til hjemmebrug, som der findes ambitiøse speedfreaks. Når du skal beslutte dig for eller finpudse din egen shaker-enhed, er der et par ting, du bør vide.Som nævnt er indholdet i din reaktionsbeholder en flydende opløsning, som er brandfarlig, og en fast katalysator i pulverform. Katalysatoren er potentielt EKSPLOSIV. Hertil kommer, at du forbereder dig på at pumpe HYDROGEN ind og ryste den?!! Korrekt forståelse af håndtering af katalysatoren er påkrævet. Katalysatoren er farlig, når den er tør og svæver rundt i luften som støv, især i nærheden af ilt. At holde katalysatoren våd under hele proceduren er nøglen til overlevelse. Det er også derfor, at Pressure reaction Martini er "shaken, not stirred". De af jer, der har brugt mekaniske eller magnetiske omrørere, ved, at væsken af og til skvulper ret højt op på indersiden af beholderen, og at katalysatoren let kan skvulpe derop, tørre ud og støve til ... I kender resten. Med en effektiv shaker bliver hele indersiden af beholderen konstant vasket med opløsning, så det kan ikke ske. Derfor er dette det mindste aktivitetsniveau, der kræves for at forhindre hændelser. Rystere skaber også den mest ønskelige eksponering af katalysatorens overfladeareal for gassen, hvilket øger reaktionens effektivitet og ensartethed.
Her er nogle tilgange til rysteudstyr.
Enkel tilgang - Gå ud og køb en malingsryster, og design derefter en reaktionsbeholder, der passer til den. (fast eller aftagelig slangekonfiguration).Bizar tilgang - Milwaukee Skateboard-> Du skal bruge: En SAWZALL med variabel hastighed, et skateboard, en C-klemme, fire 1x4'ere på 12", en arbejdsbænk med en robust skruestik, elektricitet. Anbring kroppen på en Sawzall i en skruestik, så den er parallel med bænken og drejet til siden, og sæt to klinger i Sawzall ved at stable dem (korte klinger). Spænd klingespidserne fast på agterenden af skateboardet, som står på bænken. Søm 1x4'erne sammen, så de imiterer to længder vinkeljern, der hver er en halv meter lange. Læg trævinklerne på bænken på skateboardets bagbords- og styrbordsside, parallelt og ikke så tæt, at de forhindrer bevægelse. Sæt dem fast på bænken. Nu har du en lille bobslæde-tunnel, som skateboardet kan køre frem og tilbage i. Sæt reaktionsbeholderen (en cylinder) fast på skateboardet ved at lægge den på siden og sætte den fast med gaffatape. Indstil savens hastighed, og brug derefter aftrækkerlåsen. (aftagelig slangekonfiguration)
Den aerobe tilgang - Fastgør et reb til trykbeholderen, hæng den ned fra loftet, ryst den frem og tilbage med hånden på dinglen ... trættende, brug en partner til skifteholdsarbejde, anbefales ikke. (fast eller aftagelig slangekonfiguration.)
Den dyremetode - køb en Parr-ryster. For omkring tre tusind. Jeg beholdt en af disse til en tidligere partner/ven, som gik på tvungen pension i Folsum i 3 til 5 ... og fik lejlighed til at prøve den. De er skudsikre, præcisionsbearbejdede, overbyggede. De er designet til eksperimenter med miniudbytte, ikke til produktion. Den model, jeg kender, havde en ringe kapacitet på 1 liter, men vejede alligevel ca. 90 kg og fyldte 42 x 27 cm på gulvet. Flaskeklemmen kunne ikke justeres til større kapacitet ... motoren var IKKE gnistfri, og udstødningsventilens sæde var alt for lille og tilstoppet med katalysator hver eneste gang. Før jeg returnerede den til ejeren, måtte jeg selv skifte alle boltene fra kulstof til rustfrit, efter at minimal syreeksponering havde rustet dem ud. Totalt uimponeret. (fast slangekonfiguration)
Den aerobe tilgang - Fastgør et reb til trykbeholderen, hæng den ned fra loftet, ryst den frem og tilbage med hånden på dinglen ... trættende, brug en partner til skifteholdsarbejde, anbefales ikke. (fast eller aftagelig slangekonfiguration.)
Den dyremetode - køb en Parr-ryster. For omkring tre tusind. Jeg beholdt en af disse til en tidligere partner/ven, som gik på tvungen pension i Folsum i 3 til 5 ... og fik lejlighed til at prøve den. De er skudsikre, præcisionsbearbejdede, overbyggede. De er designet til eksperimenter med miniudbytte, ikke til produktion. Den model, jeg kender, havde en ringe kapacitet på 1 liter, men vejede alligevel ca. 90 kg og fyldte 42 x 27 cm på gulvet. Flaskeklemmen kunne ikke justeres til større kapacitet ... motoren var IKKE gnistfri, og udstødningsventilens sæde var alt for lille og tilstoppet med katalysator hver eneste gang. Før jeg returnerede den til ejeren, måtte jeg selv skifte alle boltene fra kulstof til rustfrit, efter at minimal syreeksponering havde rustet dem ud. Totalt uimponeret. (fast slangekonfiguration)
Badekarssejlermetoden - Jeg fandt selv på denne, den er ret intuitiv, så jeg er sikker på, at andre også har gjort det. Køb en masse gummimåtter med sugekop og sæt dem fast på siderne og bunden af badekarret. Fyld badekarret. Når du har sat tryk på reaktionsbeholderen, løsner du slangen, orienterer den cylindriske beholder vandret, lader den flyde og drejer den derefter rundt, mens du rokker lidt fra ende til anden (aftagelig slangekonfiguration).
Standard hydrogeneringsmetode
1. Kombiner først ingredienserne til reaktionsblandingen i en sikker beholder.
2. Tilsæt forsigtigt tør katalysator i et separat bægerglas, og fugt derefter med et ikke-reaktivt opløsningsmiddel, Hexan er almindeligt.
3. Tilsæt 1/3 af reaktionsblandingen til katalysatorens 'pasta', rør hurtigt rundt, og overfør hurtigt til trykbeholderen. Gentag dette. Gentag og gentag. Trykbeholderen
bør aldrig være mere end 2/3 fuld for at give plads til sludder.
4. Forsegl trykbeholderen, fastgør brinttilførselsledningen, og sæt beholderen under tryk til 2,76 bar (40 psi). Justér nu ventilerne, og slip trykket ud i en
sikker udstødning. Dette kaldes "rensning" og gøres tre gange.
5. Sæt nu trykket op til 4,14 bar (60 psi), afbryd H-tilførslen, og ryst (eller drej)
6. Overvåg løbende trykmåleren, og når trykket i beholderen falder til under 1,38 bar (20 psi), sættes trykket op igen til 4,14 bar (60 psi). Når optagelsen af brint ophører (efter 3x's gennemsnit), er reaktionen færdig.
7. Fjern trykbeholderen fra shakeren og placer den i lodret position, lad den hvile i ca. 15 minutter, og slip derefter langsomt trykket ud i en sikker udstødning... det er ikke usædvanligt, at indholdet i beholderen aerosoleres ud med gassen, hvilket resulterer i tab af produkt og temperatur, og derfor anbefaler jeg, at du designer en simpel væskefælde (aspirator), som er fastgjort langs udstødningsledningen på dette punkt.
Standard hydrogeneringsmetode
1. Kombiner først ingredienserne til reaktionsblandingen i en sikker beholder.
2. Tilsæt forsigtigt tør katalysator i et separat bægerglas, og fugt derefter med et ikke-reaktivt opløsningsmiddel, Hexan er almindeligt.
3. Tilsæt 1/3 af reaktionsblandingen til katalysatorens 'pasta', rør hurtigt rundt, og overfør hurtigt til trykbeholderen. Gentag dette. Gentag og gentag. Trykbeholderen
bør aldrig være mere end 2/3 fuld for at give plads til sludder.
4. Forsegl trykbeholderen, fastgør brinttilførselsledningen, og sæt beholderen under tryk til 2,76 bar (40 psi). Justér nu ventilerne, og slip trykket ud i en
sikker udstødning. Dette kaldes "rensning" og gøres tre gange.
5. Sæt nu trykket op til 4,14 bar (60 psi), afbryd H-tilførslen, og ryst (eller drej)
6. Overvåg løbende trykmåleren, og når trykket i beholderen falder til under 1,38 bar (20 psi), sættes trykket op igen til 4,14 bar (60 psi). Når optagelsen af brint ophører (efter 3x's gennemsnit), er reaktionen færdig.
7. Fjern trykbeholderen fra shakeren og placer den i lodret position, lad den hvile i ca. 15 minutter, og slip derefter langsomt trykket ud i en sikker udstødning... det er ikke usædvanligt, at indholdet i beholderen aerosoleres ud med gassen, hvilket resulterer i tab af produkt og temperatur, og derfor anbefaler jeg, at du designer en simpel væskefælde (aspirator), som er fastgjort langs udstødningsledningen på dette punkt.
Fejlfinding
Brinten bliver ikke optaget.
- Der bruges ikke nok katalysator, tjek opskriften.
- Katalysatoren er gammel eller ikke god.
- Din opskrift er ikke god, eller du har lavet fejl i kemien.
- Har du afbrudt brinttilførslen b-4, der ryster som nævnt i trin 5?
- Din psi-måler fungerer ikke korrekt eller er tilsmudset af katalysator.
- Linjen eller ventilen er tilsmudset med katalysator.
Brinten optages i en uendelighed.
- Du har en lækage!
Filtrering af katalysator fra reaktionsblandingen
Methanol bruges som opløsningsmiddel/bærestof i denne beskrivelse, udskift det om nødvendigt. Kombiner indholdet af aspiratoren og trykbeholderen i en glasbeholder, som kan lukkes. Skyl beholderne med methanol, og tilsæt det. Beholderen skal derefter fyldes til toppen med methanol for at udrense luften og forhindre underlige oxidationskatastrofer, og derefter lukkes.
Lad det stå i en halv dag, indtil Pd/C er faldet ud. Sug forsigtigt reaktionsblandingen ud uden at forstyrre Pd/C-sedimenteringen. For at øge udbyttet fyldes beholderen med methanol, og sidste trin gentages. Filtrer nu opløsningen, indtil den er fri for katalysator, og tilsæt mere methanol for at føre opløsningen gennem filterkagen efter behov. Støvsug eller afdestillér methanol, så der kun er produktet tilbage. Vask katalysatoren med destilleret H2O, og lad den lufttørre til genbrug.
Lad det stå i en halv dag, indtil Pd/C er faldet ud. Sug forsigtigt reaktionsblandingen ud uden at forstyrre Pd/C-sedimenteringen. For at øge udbyttet fyldes beholderen med methanol, og sidste trin gentages. Filtrer nu opløsningen, indtil den er fri for katalysator, og tilsæt mere methanol for at føre opløsningen gennem filterkagen efter behov. Støvsug eller afdestillér methanol, så der kun er produktet tilbage. Vask katalysatoren med destilleret H2O, og lad den lufttørre til genbrug.
Katalytisk hydrogenering af MDP2P til MDMA
Hvis den hemmelige kemiker ville lave MDMA, ville han bruge en lavtryksautoklave i rustfrit stål med 1/3-1/4 plads til brintgassen, en blandingsmotor på toppen og en aksel, der er gjort lækagesikker med en mekanisk tætning, så den kan klare et tryk på 5,0 bar og et vakuum på ca. 0,5 bar. I en stor fryser skal han afkøle den store stålcylinder med methylamingas, når den kondenserer til en væske (b.p. -6°C), og han skal løfte cylinderen med en (takel zoals gebruikt in garages) i en næsten vandret position lige indtil over køleskabet. Med en fleksibel slange af rustfrit stål er cylinderen forbundet til autoklaven, og mellem forseglingen og løftet skal han lave en vægt for at kunne veje den mængde gas, han skal bruge.
Sværhedsgrad: 7/10
Sværhedsgrad: 7/10
Udstyr og glasvarer.
- Vakuumkilde;
- Vakuum- og trykmanometre;
- Apparat til produktion af HCl-gas;
- 5 L reaktionsautoklave;
- Whatman nr. 401 filtrerpapir;
- Termometer i laboratoriekvalitet (10 °C til 200 °C);
- Destillationsapparat med vakuum;
- Buchner-kolbe og tragt [Schott-filter kan bruges til små mængder].
Reagenser.
- 1500 ml MDP2P;
- 1000 ml methanol;
- 1100 ml (990 g) vandfri flydende MeNH2 (b.p. -6 °C);
- 10 g platin(IV)oxid (Adam's Catalyst);
- HCl gas;
- 7-8 ldiethylether.
Når disse kemikalier er i autoklaven, evakuerer han autoklaven til et vakuum på ca. 0,5 bar for at slippe af med ilten. Derefter skal han åbne brintflasken et kort øjeblik til ca. 1,0 bar og derefter evakuere endnu en gang for at være helt sikker på, at al ilten er ude.
Derefter skal han starte mixermotoren (børsteløs type i tilfælde af en brintlækage) og derefter sætte brint under tryk til ca. 3,5 bar. Ved at justere trykket mellem 2,5-4,0 bar kan han holde temperaturen omkring 50 °C og aldrig højere end 60 °C. Efter 2 timer vil temperaturen muligvis falde, og for at kontrollere optagelsen af brintgas bør han lukke flasken og i en periode på 10 minutter holde øje med, om trykket i autoklaven bliver lavere. I så fald skal han åbne brintflasken i et par minutter mere, og ellers er reaktionen stoppet, og han kan efter et par timer tømme autoklaven. Han skulle bruge et Buchner-filter på en vakuumflaske med Whatman no 401 filterpapir, han forventer, at andre typer filtre gør denne filtrering af platinpulveret til et endeløst arbejde. Han vil derefter destillere MeOH, MeNH2 og vandet ved atmosfærisk tryk. Han skifter derefter modtagekolben, og ved ca. 150-160 °C ved 20 mm Hg vakuum vil MDMA-freebaseolien komme over i ca. 90 % udbytte (afhænger af renheden af MDP2P).
Til fremstilling af MDMA-hydrochloridkrystaller bobler han tør HCl-gas gennem en opløsning af 1000 ml freebase i 7-8 L afkølet (4 °C) diethylether og filtrerer de udfældede krystaller fra for at få 1100 g MDMA-hydrochlorid efter tørring.
Bemærk, at denne reaktion ikke er mulig at udføre med 40 % vandig methylamin.
Last edited:
