Tjek, om den er korrekt - kun for professionelle kemikere

[mikegoodman]

Trin-for-trin-opskrift

Indledende opsætning

1. Forbered opløsningsmiddelblandingen:
   • Mål 25 ml isopropylalkohol (IPA) (5 gange vægten af P2NP).
   • Tilsæt 5 ml destilleret vand (20 % af den samlede mængde IPA).
2. Marker væskeniveauet:
   • Marker væskeniveauet på siden af reaktionsbeholderen til fremtidig reference.
3. Start omrøring:
   • Tænd for omrøringsapparatet til medium hastighed.

Reduktionsreaktion

1. Tilsæt natriumborhydrid:
   • Afvej 6,87 g granuleret natriumborhydrid (6 molære ækvivalenter baseret på 5 g P2NP).
2. Tilsæt P2NP:
   • Tilsæt gradvist 5 g P2NP i små portioner for at kontrollere skumdannelse og temperatur.
3. Overvåg reaktionen:
   • Fortsæt med at røre, indtil den gule opløsning affarves, hvilket indikerer, at reduktionen skrider frem.
4. Fyld op med IPA:
   • Tilsæt om nødvendigt yderligere IPA for at opretholde det oprindelige væskeniveau.
5. Tilsæt mere natriumborhydrid:
   • Tilsæt yderligere 2,29 g natriumborhydrid (2 molære ækvivalenter).

Tilsætning af kobberkloriddihydrat

1. Forbered kobberkloridopløsning:
   • Opløs 0,93 g CuCl2-2H2O (18 % molær ækvivalent) i en lille mængde destilleret vand.
2. Tilsæt kobberkloridopløsning:
   • Tilsæt opløsningen på én gang under kraftig omrøring.
3. Lad reaktionen fuldføres:
   • Fortsæt omrøringen i 40 minutter for at tillade dannelse af kobber-nanopartikelkatalysatoren og reduktion af nitrogruppen til amingruppen.

Slukning og destillation

1. Sluk for reaktionen:
   • Tilsæt langsomt en fortyndet eddikesyreopløsning, indtil pH når 3.
2. Opsætning af destillation:
   • Opstil et kortvejsdestillationsapparat, og afdestillér alt op til 96 °C for at fjerne IPA.

Ekstraktion af amin

1. Juster pH med NaOH:
   • Tilsæt 25 % NaOH-opløsning, indtil pH når 12.
2. Dampdestillation:
   • Gør klar til dampdestillation ved hjælp af et lodret damphoved, der er forbundet med en tapetdamper fyldt med deioniseret vand.
   • Destillér direkte i en 2-liters skilletragt, der er forbundet med en kondensator.
   • Hvis tragten bliver mere end 75 % fuld, skal du tappe lidt vand af.
3. Opsaml amin:
   • Opsaml den klare aminolie, der flyder oven på vandet.

Saltning og tørring

1. Salt det vandige lag ud:
   • Sæt vandet tilbage i skilletragten, og tilsæt nok NaCl til at mætte det (ca. 350 g/L).
   • Ryst godt, og lad det sætte sig i et par timer.
   • Adskil det vandige og det organiske lag igen.
2. Kombiner de organiske ekstrakter:
   • Kombiner de organiske aminekstrakter og tør dem over molekylsigter (3A) i 6 timer.
3. Filtrer:
   • Filtrer molekylsigterne fra for at få den tørrede aminolie.

Endelig reaktion til dannelse af amfetaminsulfat

1. Forbered amin-IPA-blanding:
   • Bland aminolien med en lige stor mængde tør IPA.
2. Beregn og tilsæt svovlsyre:
   • Beregn den nødvendige mængde H2SO4 ud fra dit udbytte (f.eks. 0,06 mol H2SO4, hvilket svarer til 5,88 g).
   • Fortynd svovlsyren i to gange dens volumen af tør IPA, og tilsæt dråbevis til amin-IPA-blandingen, indtil pH 7.
3. Krystallisering:
   • Filtrer det resulterende amfetaminsulfat ved hjælp af en Buchner-tragt og vakuum.
   • Test filtratet for pH, og juster om nødvendigt ved at tilsætte mere syre dråbevis, indtil pH er 7.
4. Endelig filtrering:
   • Lad krystalopslæmningen stå i et koldt køleskab natten over, og filtrer derefter igen på Buchner-tragten.
5. Tør produktet:
   • Lad amfetaminsulfatet tørre helt, hvilket giver et hvidt, amorft fast stof.

 

[HerrHaber]

Dette blev planlagt af en person, der lærte metoden rigtig godt, men kun har lidt praktisk erfaring, da der for 5g p2np er for meget opmærksomhed og unødvendige procedurer involveret. Det er meget lettere at reducere med aluminiumamalgam i denne skala, og produktet er meget mere værdsat. Kort sagt er dette godt planlagt, men jeg ved, at du vil miste meget med denne lange oprensning, så dette er ikke skalaoptimeret. Molekylære sigter kan være nyttige i andre sammenhænge, men her er vandfri MgSO4 din ven eller Na2SO4, bare ikke CaCl2 til denne særlige syntese. 4A-sigter er mere anbefalelsesværdige, men de er for dyre i modsætning til MgSO4. Denne forberedelsesprocedure er ret anvendelig og starter med 50 g p2np for at give mere mening.