DCM eller toluen til 4-mmc

1019er

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 2, 2023
Messages
88
Reaction score
50
Points
18
Jeg vil gerne vide, om det er muligt, at Toluene fra Amazon, som sendes i 25L Gallon, er 1. sikkert at bestille?
Og 2. Er det muligt at bruge dette i stedet for DCM til ekstraktionen?

Hvis ikke, er det muligt at producere DCM på egen hånd som en noob?
 

loadingST

Don't buy from me
Resident
Language
🇧🇬
Joined
Sep 10, 2023
Messages
101
Reaction score
68
Points
28
Helt ja, i den tid jeg syntetiserede det, puttede jeg en lille smule xylen i dcm for at gøre kogepunktet lidt højere med et vellykket udbytte på 70-80% hver gang.

Jeg vil foreslå dig at få noget triethylamin til syreskruer og bruge Toluen som eneste opløsningsmiddel, ikke overvarme det bare ...
 
View previous replies…

1019er

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 2, 2023
Messages
88
Reaction score
50
Points
18
Tak
Så mine ingredienser vil være:

2B4M - 100 g
DCM - 300 ml (toluen)
Methylamin 40 % aq opløsning - 200 ml
Saltsyre - 50 ml
Tør acetone - 200 ml

Har jeg forstået det rigtigt?

Så jeg bliver nødt til at købe 2b4m og methylamin her.
De andre ting kan jeg få lovligt.

Jeg ser frem til at starte syntesen!
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
179
Points
43
Du har ret, triethylamin øger udbyttet godt, det er vigtigt ikke at tage i fuld mængde, det er bedst at tage methylamin 4 mol pr. mol 2b4m, toluen og lignende stoffer er optimale opløsningsmidler ved en temperatur på 60-65 grader, nucleofil substitution finder sted på 2,5 timer. Dichlormethan er ikke det bedste opløsningsmiddel; det producerer flere biprodukter og urenheder. Det er også vigtigt at have den lavest mulige koncentration af 2b4m og den færdige aminoketon i opløsningsmidlerne, det vil reducere sandsynligheden for sidereaktioner, og nukleofilen skal holdes på sin maksimale koncentration i opløsningen.
 
View previous replies…

Wendy

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Dec 14, 2022
Messages
8
Reaction score
3
Points
3
Jeg gætter på, at butylamin kunne fungere, da langkædede primære aminer er mindre reaktive end i dette tilfælde MeNH2 som nukleofil, ikke? eller ville man ende med en blanding med N-methyl- og N-buthylalkylgrupper i slutproduktet?

Triethylamin er perfekt, ser jeg, på grund af sterisk hindring, men ikke tilgængelig for mig.
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
179
Points
43
Butylamin er helt sikkert en dårlig idé.
 

TheVacuumGuy

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 20, 2023
Messages
143
Reaction score
61
Points
28
2,5 time i 60c toluen? Og på hvilket tidspunkt tilsættes NMP (som vist i den komplette videovejledning i benzen)?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,712
Solutions
3
Reaction score
2,870
Points
113
Deals
1
Natriumbisulfit er også en god mulighed for at fjerne HBr. Et overskud af methylamin reagerer også med syren.
 

Wendy

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Dec 14, 2022
Messages
8
Reaction score
3
Points
3
@G.Patton
Beskytter

Hvad synes du om ovenstående forslag?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,712
Solutions
3
Reaction score
2,870
Points
113
Deals
1
Toluen er allerede nævnt i et emne dedikeret til 4-mmc-syntese. Det kan også bruges.
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,576
Solutions
4
Reaction score
1,095
Points
113
Deals
1
Kan vi få en liste over de foretrukne opløsningsmidler? Jeg har ethylacetat, men jeg er ikke den store fan af det. Jeg kunne ikke finde DCM gennem lovlige kanaler, hvilket jeg fandt mærkeligt, fordi jeg kan finde en del mere uhyggelige ting lovligt. Jeg kunne bestille toluen, men jeg vil bare gerne kende mine muligheder.
Hvordan øger triethylamin udbyttet? Jeg bemærkede, at det er en syrefjerner. Hvilken syre er det, vi fjerner?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,712
Solutions
3
Reaction score
2,870
Points
113
Deals
1
HBr efter nukleofil substitutionsreaktion med methylamin. Læs min kommentar ovenfor.
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,576
Solutions
4
Reaction score
1,095
Points
113
Deals
1
Så med scavenging mener du, at du bare neutraliserer syren? Jeg tror ikke, det er i den syntese med ethylacetat, som du sendte. Efter methylamin og tilbagesvaling tilsætter jeg dråbevis en (6 mol? 3 mol) NaOH-opløsning Til ph hvad?
 

Dr. MMX

Professional
Manufacturer Seller
Language
🇺🇸
Joined
Nov 28, 2023
Messages
196
Reaction score
87
Points
28
Deals
11
Helt ærligt, toulen har kun én fordel - det er et godt opløsningsmiddel til 1. syntese, og du kan lære det hurtigere, tror jeg. Så når du har noget viden om processen, kan du hoppe på andre opløsningsmidler og se, hvor let det er

Hvis det er din første gang, synes jeg, det er en rigtig god idé. Jeg startede på denne måde (var ikke bevidst om, at det var meget hårdt og meget dårligt), men lærte meget meget hurtigt måde
 
Top