DCM eller toluen til 4-mmc

[1019er]

Jeg vil gerne vide, om det er muligt, at Toluene fra Amazon, som sendes i 25L Gallon, er 1. sikkert at bestille?
Og 2. Er det muligt at bruge dette i stedet for DCM til ekstraktionen?

Hvis ikke, er det muligt at producere DCM på egen hånd som en noob?

 

[loadingST]

Helt ja, i den tid jeg syntetiserede det, puttede jeg en lille smule xylen i dcm for at gøre kogepunktet lidt højere med et vellykket udbytte på 70-80% hver gang.

Jeg vil foreslå dig at få noget triethylamin til syreskruer og bruge Toluen som eneste opløsningsmiddel, ikke overvarme det bare ...

 

[1019er]

Tak
Så mine ingredienser vil være:

2B4M - 100 g
DCM - 300 ml (toluen)
Methylamin 40 % aq opløsning - 200 ml
Saltsyre - 50 ml
Tør acetone - 200 ml

Har jeg forstået det rigtigt?

Så jeg bliver nødt til at købe 2b4m og methylamin her.
De andre ting kan jeg få lovligt.

Jeg ser frem til at starte syntesen!

 

[w2x3f5]

Du har ret, triethylamin øger udbyttet godt, det er vigtigt ikke at tage i fuld mængde, det er bedst at tage methylamin 4 mol pr. mol 2b4m, toluen og lignende stoffer er optimale opløsningsmidler ved en temperatur på 60-65 grader, nucleofil substitution finder sted på 2,5 timer. Dichlormethan er ikke det bedste opløsningsmiddel; det producerer flere biprodukter og urenheder. Det er også vigtigt at have den lavest mulige koncentration af 2b4m og den færdige aminoketon i opløsningsmidlerne, det vil reducere sandsynligheden for sidereaktioner, og nukleofilen skal holdes på sin maksimale koncentration i opløsningen.

 

[Wendy]

Jeg gætter på, at butylamin kunne fungere, da langkædede primære aminer er mindre reaktive end i dette tilfælde MeNH2 som nukleofil, ikke? eller ville man ende med en blanding med N-methyl- og N-buthylalkylgrupper i slutproduktet?

Triethylamin er perfekt, ser jeg, på grund af sterisk hindring, men ikke tilgængelig for mig.

 

[w2x3f5]

Butylamin er helt sikkert en dårlig idé.

 

[TheVacuumGuy]

2,5 time i 60c toluen? Og på hvilket tidspunkt tilsættes NMP (som vist i den komplette videovejledning i benzen)?

 

[G.Patton]

Natriumbisulfit er også en god mulighed for at fjerne HBr. Et overskud af methylamin reagerer også med syren.

 

[Wendy]

@G.Patton
Beskytter

Hvad synes du om ovenstående forslag?

 

[G.Patton]

Toluen er allerede nævnt i et emne dedikeret til 4-mmc-syntese. Det kan også bruges.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Kan vi få en liste over de foretrukne opløsningsmidler? Jeg har ethylacetat, men jeg er ikke den store fan af det. Jeg kunne ikke finde DCM gennem lovlige kanaler, hvilket jeg fandt mærkeligt, fordi jeg kan finde en del mere uhyggelige ting lovligt. Jeg kunne bestille toluen, men jeg vil bare gerne kende mine muligheder.
Hvordan øger triethylamin udbyttet? Jeg bemærkede, at det er en syrefjerner. Hvilken syre er det, vi fjerner?

 

[G.Patton]

HBr efter nukleofil substitutionsreaktion med methylamin. Læs min kommentar ovenfor.

 

[WillD]

Lidt natrium- eller kaliumhydroxid kan erstatte triethylamin, hvis det er nødvendigt.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Så med scavenging mener du, at du bare neutraliserer syren? Jeg tror ikke, det er i den syntese med ethylacetat, som du sendte. Efter methylamin og tilbagesvaling tilsætter jeg dråbevis en (6 mol? 3 mol) NaOH-opløsning Til ph hvad?

 

[Dr. MMX]

Helt ærligt, toulen har kun én fordel - det er et godt opløsningsmiddel til 1. syntese, og du kan lære det hurtigere, tror jeg. Så når du har noget viden om processen, kan du hoppe på andre opløsningsmidler og se, hvor let det er

Hvis det er din første gang, synes jeg, det er en rigtig god idé. Jeg startede på denne måde (var ikke bevidst om, at det var meget hårdt og meget dårligt), men lærte meget meget hurtigt måde