Teknikken er velegnet til syntese af populære tryptaminer fra TIHKAL. Hvis man f.eks. erstatter diethylamin med dimethylamin (3:20), får man DMT.
Lufttemperaturen i laboratoriet bør ikke overstige 10 °C.
Udsugning, åndedræts- og øjenbeskyttelse.
- Bægerglas 1000, 500, 250 og 50 ml
- Filterkolbe 2000 ml
- Fladbundet kolbe 29/32 2000 ml
- Reflux-kondensator 29/32
- Dråbetragt 500 og 60 ml
- Glastragt 100 mm
- Schott-tragt 60 mm
- Buchner-tragt 100 mm
- Laboratorietermometer med lang sonde
- Magnetisk omrører
- Stativ til laboratoriestøtte
- Roterende fordamper
- Varmeplade med temperaturkontrol
- Enkelttrins vakuumpumpe
- Filterpapir
- Morter og støder
- Generator af brintgas (tør brintklorid HCl)
- Laboratorieske, spatel (rustfrit stål)
- Rørepind af glas
- Krystalliseringsskåle 60-200 mm
- Lakmus-testpapir (pH 0-12)
- Sprøjter 20 ml (x4)
- Indol 20 g
- Oxalylklorid 22 g
- Diethylamin 40 ml
- MTBE 1800 ml
- Methanol 750 ml
- LiAH 19g
- Vandfri dioxan 1200 ml
- Våd dioxan ~10-20 ml
- Vandfri MgSO4 20 g
- Tør hydrogenchlorid HCl (gas)
- Benzen 250 ml
- Diethylether 300 ml
Trin 1/4
Fremstilling af 3-Indoleglyoxylylchlorid20 g indol + 240 ml MTBE
22 g oxalylchlorid + 240 ml MTBE
Trin2/4
Fremstilling af N,N-diethylindol-3-ylglyoxylamid3-Indolglyoxylylchlorid + 1200 ml MTBE
Rm + 40 ml diethylamin
Trin 3/4
Reduktiv aminering af N,N-diethylindol-3-ylglyoxylamid til N, N-diethyltryptamin via LiAH19 g LiAH + 350 ml vandfri dioxan
19 g N,N-diethylindol-3-ylglyoxylamid + 350 ml vandfri dioxan
Efter 26 timer anvendes 10-20 ml våd dioxan
Filtratet tørres over 20 g vandfri MgSO4
Trin 4/4
Krystallisering af N ,N-diethyltryptaminhydrochlorid (DET)Olie (Freebase) + 100 ml diethylether
FASE 1/4
(0:53-1:10) - 20 g formalet indol ( 1 ) opløses i 240 ml MTBE(1:11-1:20) - 22 g oxalylchlorid ( 2 ) opløses i 240 ml MTBE
(1:25-1:50) - Oxalylchloridopløsningen anbringes i en dråbetragt og tilsættes dråbevis til indolopløsningen under kraftig omrøring inden for 30 minutter. Gult pulver (3-Indoleglyoxylylchlorid) ( 3 ) fremkommer i bægerglasset.
Ved afslutningen af tilsætningen af al oxalylchlorid omrøres Rm i yderligere 10-15 minutter.
(1:59-2:13) - Pulveret er ustabilt. Hvis blandingen farves rød, er produktet ikke egnet til videre brug. I dette tilfælde skal processen gentages, idet reaktionstiden reduceres.
(2:16-2:49) - 3-Indoleglyoxylylchlorid ( 3 ) filtreres og vaskes to gange med 50 ml MTBE.
(2:50-2:57) -
Det resulterende produkt er ikke blevet opbevaret, og dets kontakt med luft skal minimeres.FASE 2/4
(3:11-3:40) - 3-Indoleglyoxylylchlorid ( 3 ) suspenderes i 1200 ml MTBE under intens omrøring og afkøling. Derefter tilsættes 40 ml diethylamin dråbevis til suspensionen inden for 20 minutter. Blandingens temperatur skal være under 5 °C. Ved temperaturer over 5 grader reduceres mængden af det producerede produkt betydeligt.(3:40-4:02) - N,N-diethylindol-3-ylglyoxylamid ( 4) , som blev dannet i processen, filtreres og vaskes med 50 ml MTBE.
(4:02-4:37) - N,N-diethylindol-3-ylglyoxylamid ( 4 ) omkrystalliseres fra kogende methanol (25 dele methanol pr. 1 del amid).
Blandingen holdes ved -15 °C. Hvis krystalliseringen ikke begynder, fortyndes Rm med tre volumener ether og efterlades igen til afkøling.N,N-diethylindol-3-ylglyoxylamid ( 4) filtreres, vaskes med ether og giver efter lufttørring 38,8 g. I videoen brugte vi derefter halvdelen af det resulterende pulver (19 g).
FASE 3/4
Vær forsigtig, når du arbejder med LiAH. Alle redskaber skal være helt tørre. En dråbe vand kan forårsage brand! (4:52-5:03) - 19 g LiAH suspenderes i 350 ml vandfri dioxan.
(5:04-5:14) - En suspension af 19 g N,N-diethylindol-3-ylglyoxylamid ( 4 ) i 350 ml vandfri dioxan blev langsomt tilsat til kolben.
(5:19-5:28) - Rm tilbagesvales i 16-26 timer.
(5:35-5:40) - Rm flyttes til bægeret og afkøles i et isvand.
(5:41-5:57) - Overskydende hydrid nedbrydes ved dråbevis tilsætning af våd dioxan (10-20 ml). Blandingen forbliver, indtil reaktionen er afsluttet.
(6:01-6:08) - Nu filtreres slammet på Schott-tragten.
(6:09-6:31) - Slammet vaskes med varm dioxan (400 ml). Filtreres igen.
(6:36-6:50) - Filtratet tørres over vandfri MgSO4 i 15-20 minutter.
(6:53-7:07) - Efter 15-20 minutter filtreres Rm fra sulfat.
(7:20-7:40) - Opløsningsmidlet afdestilleres til tørhed i en rotationsfordamper.
FASE 4/4
(7:55-8:13) - Den resulterende olie blev fortyndet med diethylether. Efterfulgt af mætning med tør hydrogenchlorid HCl (tør gas) til 6pH.
Det resulterende pulver ( 5) blev omkrystalliseret fra en blanding af kogende benzen og methanol, filtreret, vasket med diethylether og tørret til en konstant vægt.Slutudbytte 14,5 g (75 %) af N, N-diethyltryptaminhydrochlorid (DET) ( 5).
Du kan finde ud af mere om gasgeneratoren her.
Last edited by a moderator:
. 
