Introduktion
Efedrin og pseudoefedrin bruges ofte i hemmelige laboratorier til syntetisk oxidation med kaliumpermanganat for at danne 2-methylamino-1-phenylpropan-1-on. Dette ketonprodukt af metamfetamin kaldes "efedron", "methcathinon" og "Jeff". Nogle mennesker på BB Forum er interesserede i denne syntesemetode, og jeg besluttede at sende denne vejledning for at kaste lys over dette emne.
Efedron (methcathinon) hydrochloridsalt
Udstyr og glasvarer.
- 2000 mL Erlenmeyer-kolbe eller kolbe med flad bund;
- Magnetisk omrører;
- Tragt;
- Laboratorievægt (0,1 g-200 g er passende);
- HCl-laboratoriegenerator;
- Rotavap-maskine med vandbad (valgfrit);
- 0,5 L separationstragt;
- Kolonne til flash-kromatografi med tap (valgfrit);
- 0,5 L (x2), 200 ml (x2) og 100 ml (x3) bægerglas;
Reagenser.
- Methylenchlorid (DCM) 350 mL;
- Glacial eddikesyre (CH3COOH) 10 mL;
- Destilleret vand 100 mL;
- Kaliumpermanganat (KMnO4) 2 g;
- Efedrinhydrochlorid 2 g;
- Natriumhydrogensulfit (NaHSO3);
- Natriumhydroxid 5N (NaOH, 18,08% aq. sln.);
- Svovlsyre 0,5N (H2SO4, 2,43% aq. snl);
- Natriumbikarbonat (NaHCO3) aq. sln;
- Aluminiumoxidpulver (valgfrit) ~40 g;
- Hexan ~100 ml;
Vurdering afsværhedsgrad: 2/10
Fremgangsmåde.
1. En 2000 mL Erlenmeyer-kolbe udstyret med en magnetisk omrører blev fyldt med methylenchlorid (DCM, 200 mL), iseddikesyre (CH3COOH, 10 mL), vand (100 mL), kaliumpermanganat (2 g) og efedrinhydrochlorid (2 g).
2. Opløsningen blev omrørt ved stuetemperatur i 30 minutter.
3. Herefter blev der tilsat tilstrækkeligt med natriumhydrogensulfit (NaHSO3) til at reducere den udfældede mangandioxid (MnO2).
4. Den vandige fase blev gjort basisk med 5N natriumhydroxid (NaOH, 18,08% aq. sln.), omrørt i et par minutter, og methylenchlorid blev adskilt ved hjælp af en skilletragt. [dette trin er baseekstraktion]
5. Det organiske lag blev ekstraheret med 0,5N svovlsyre (H2SO4, 2,43% aq. snl). [dette trin er syreekstraktion]
6. Isolering af syrelaget, efterfulgt af basificering med natriumbicarbonat (NaHCO3) aq. sln. og ekstraktion med methylenchlorid (DCM, 50 mL, tre gange), fjernede produktet i den organiske fase (DCM-lag).
7. Opløsningsmidlet (DCM) blev koncentreret ved roterende inddampning efterfulgt af søjlekromatografi (dette trin er valgfrit) gennem neutral aluminiumoxid (aluminiumoxid Al2O3) med methylenchlorid.
8. Fjernelse af opløsningsmiddel ved hjælp af rotationsinddampning gav en farveløs væske, som blev opløst i hexan.
9. Gasformig HCl blev boblet ind i hexanen for at udfælde aminhydrochloridet og producere et 1 g (50 %) udbytte af 2-methylamino-1-phenylpropan-1-on-hydrochlorid (d,l-efedron (methcathinon )-hydrochlorid). Enoliserbar keton vil resultere i racemisk d,l-ephedron.
2. Opløsningen blev omrørt ved stuetemperatur i 30 minutter.
3. Herefter blev der tilsat tilstrækkeligt med natriumhydrogensulfit (NaHSO3) til at reducere den udfældede mangandioxid (MnO2).
4. Den vandige fase blev gjort basisk med 5N natriumhydroxid (NaOH, 18,08% aq. sln.), omrørt i et par minutter, og methylenchlorid blev adskilt ved hjælp af en skilletragt. [dette trin er baseekstraktion]
5. Det organiske lag blev ekstraheret med 0,5N svovlsyre (H2SO4, 2,43% aq. snl). [dette trin er syreekstraktion]
6. Isolering af syrelaget, efterfulgt af basificering med natriumbicarbonat (NaHCO3) aq. sln. og ekstraktion med methylenchlorid (DCM, 50 mL, tre gange), fjernede produktet i den organiske fase (DCM-lag).
7. Opløsningsmidlet (DCM) blev koncentreret ved roterende inddampning efterfulgt af søjlekromatografi (dette trin er valgfrit) gennem neutral aluminiumoxid (aluminiumoxid Al2O3) med methylenchlorid.
8. Fjernelse af opløsningsmiddel ved hjælp af rotationsinddampning gav en farveløs væske, som blev opløst i hexan.
9. Gasformig HCl blev boblet ind i hexanen for at udfælde aminhydrochloridet og producere et 1 g (50 %) udbytte af 2-methylamino-1-phenylpropan-1-on-hydrochlorid (d,l-efedron (methcathinon )-hydrochlorid). Enoliserbar keton vil resultere i racemisk d,l-ephedron.
Last edited:
