Eksperimentelt afsnit. Syntese af amfetaminsulfat ved hjælp af P2P med ammoniumacetat og reduktion med Mg

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
Reaktionerne forløber i henhold til skema 1.
0pBh5n2zYf

Skema1.

Udgangsreagenser og materialer
  • 5 g oprenset P2P (P2P opnået ved reduktion af P2NP med natriumborhydrid og dampdestillation)
  • 4,1 g Mg
  • 37 г H3CCOONH4 (CAS 631-61-8)
  • 250-300 ml H2O
  • 80 ml EtOH 88%
  • 30 ml HAc
  • 500 ml DCM
  • 5+5 ml Ethylacetat
  • 1-2 mL koncentreret svovlsyre (83%)
  • pH-indikatorpapir
  • 50 g vandfrit natriumsulfat
  • 50 mL 25% NaOH (natriumhydroxid)
  • Kolber
  • Reflux-kondensator
  • Skilletragt
  • Filterpapir
  • Tragte
  • Bægerglas
  • Varmelegeme
I figur 1 er startkomponenterne vist.
YkVDOnuxo8

Fig. 1
P2P anbringes i en 1 L-kolbe sammen med ammoniumacetat og ethanol, og blandingen omrøres godt. Fig. 2
NmXLoP3Tif

Fig.2
Små portioner Mg tilsættes til den opnåede blanding. Fig. 3
CPueGRdakj

Fig.3
Under reaktionen tilsættes portioner på 5-10 ml eddikesyre (HAc). Fig. 4
ZGsmYfWbOy

Fig.4
Reaktionen forløber glat og kræver ikke afkøling. Reaktionen er afsluttet inden for 3-4 timer. Fig. 5
8PcSujVxsK

Fig.5

RM efter endt reaktion. Fig. 6
Nc1OmdEQr6

Fig.6

Når reaktionen er afsluttet, filtreres blandingen. Fig. 7
NwD6gydkIe

Fig.7

Dernæst tilsættes 50 ml 25% vandig opløsning af NaOH, indtil pH når 8-10. Under denne proces vil der dannes et hvidt bundfald af magnesiumhydroxid, ledsaget af frigivelse af amfetamin som en fri base, der er karakteriseret ved en markant behagelig lugt. Fig. 8
Rm69RG8K2C

Fig.8

100 ml DCM tilsættes til filtratet til ekstraktion af den aphetaminfri base. Fig. 9
CXFTkRdwBI

Fig.9

Den amfetaminfri base fra RM ekstraheres yderligere med flere portioner DCM. Hvis reaktionsmassen er for tæt, tilsættes vand for at fortynde den. Fig. 10
K5eIafprTU

Fig.10

Ekstraktet i DCM tørres med vandfrit natriumsulfat. Fig. 11
Xcg0fMtAS2

Fig.11

Det drænede ekstrakt af amfetamin i DCM. Fig. 12
TcaJONEvAo

Fig.12

Når DCM er destilleret fra, indeholder kolben olien fra den amfetaminfri base. Fig. 13
FijdbcYzyU

Fig.13

Ethylacetat tilsættes til den aphetaminfri base og filtreres til et glasbæger, og resterne i kolben vaskes med 5 mL ethylacetat. Fig. 14
VUWeB8QLSN

Fig.14

Svovlsyre tilsættes til den aphetaminfri baseopløsning i ethylacetat indtil pH 7. Der dannes et bundfald af aphetaminsulfat. Fig. 15
MC2LkJObSj

Fig.15

Bundfaldet af aphetaminsulfat filtreres gennem et papirfilter og vaskes med 5 mL ethylacetat. Bundfaldet blev lufttørret. Fig. 16
WtzoGbPs1l

Fig.16



Udbyttet af aminsulfat var 0,86 g eller 12,5 %.
 
Top