Eksperimentelt afsnit. Syntese af amfetaminsulfat ved hjælp af P2P med ammoniumformiat og reduktion med Mg

[GhostChemist]

Reaktionerne forløber i henhold til skema 1.

Skema 1

Udgangsreagenser og materialer

• 5 g renset P2P (P2P opnået ved reduktion af P2NP med natriumborhydrid)
• 4,1 g Mg
• 30 г HCOONH4
• 10-15 ml H2O
• 50 ml EtOH 88%
• 30 ml HAc
• 100-150 ml DCM
• 5+5 ml Ethylacetat
• 2-3 ml koncentreret svovlsyre (83%)
• pH-indikatorpapir
• 2 liter koldt vand af teknisk kvalitet
• 20-30 g vandfrit natriumsulfat
• 50 ml 25% NaOH (natriumhydroxid)
• 500 mL og 250 mL kolber
• Reflux-kondensator
• Skilletragt
• Filterpapir
• Tragte
• Bægerglas
• Varmelegeme

I figur 1 er startkomponenterne vist.

Figur 1

P2P anbringes i en 1 L-kolbe sammen med ammoniumformiat og ethanol, og blandingen omrøres godt. Figur 2

Figur2

Mg tilsættes til den opnåede blanding. Reaktionen starter næsten med det samme. Figur 3

Figur3

Under reaktionen tilsættes 5 mL eddikesyre (HAc). Figur 4

Figur4

Reaktionen forløber ret kraftigt; kolben skal afkøles ved at placere den i et isbad. Figur 5

Figur5

Reaktionen er helt færdig inden for 30-40 minutter. Figur 6

Billede6

Når reaktionen er afsluttet, filtreres blandingen. Figur 7

Figur7

Efter filtreringen skylles papirfilteret med 15-25 ml eddikesyre. Figur 8

Figur8

50-70 ml DCM tilsættes til filtratet til ekstraktion af aminen. Figur 9

Figur9

Dernæst tilsættes en 25 % vandig opløsning af NaOH, indtil pH når 8-10. Under denne proces vil der dannes et hvidt bundfald af magnesiumhydroxid, ledsaget af frigivelse af amfetaminet som en fri base, der er karakteriseret ved en markant behagelig lugt. Figur 10

Figur10

Den amfetaminfri base fra RM ekstraheres yderligere med flere portioner DCM. Figur 11

Figur11

Ekstraktet i DCM tørres med vandfrit natriumsulfat. Figur 12

Figur12

DCM'en afdestilleres. Figur 13

Billede13

Når DCM er destilleret fra, indeholder kolben olien fra den amfetaminfri base. Figur 14

Figur14

Den aminfri base overføres til et glasbæger, og resterne i kolben vaskes med 5 ml ethylacetat. Figur 15

Figur15

Svovlsyre tilsættes til den amfetaminfri baseopløsning i ethylacetat indtil pH 7. Der dannes et bundfald af amfetaminsulfat. Figur 16

Figur16

Bundfaldet af amfetaminsulfat filtreres gennem et papirfilter og vaskes med 5 mL ethylacetat. Figur 17

Figur17

Bundfaldet lufttørres. Figur 18

Figur18

Udbyttet af amfetaminsulfat var 1,17 g eller 17 %. Figur 19

Figur19



Konklusioner og anbefalinger

• Metoden er relativt enkel til at syntetisere aminen fra P2P og ammoniumformiat gennem magnesiummetalreduktion.
• Metoden er velegnet til opskalering ved at tilsætte magnesiummetal i portioner til reaktionsmassen.
• En ulempe ved metoden er produktudbyttet på 17 %.

 

[btcboss2022]

Tillykke med det hele! Hvis den metode fungerede, som du siger, kunne det være muligt at få meth ved at erstatte ammoniumformiat med methylammoniumformiat CAS 25596-28-5
Jeg kan ikke vente på det øjeblik, hvor jeg har fritid til at teste det!
Kunne være meget interessant og ærligt talt kemisk har al mening.
Tak skal du have.

 

[GhostChemist]

Hej! Tak!
Teoretisk set burde alt reagere på samme måde med methylaminformiat.
Det er dog vigtigt at overveje, at acetater og formiater af både ammoniak og methylamin reagerer forskelligt under forskellige forhold. Derfor kan der dannes forskellige biprodukter.

 

[btcboss2022]

Under alle omstændigheder må jeg prøve det på ingen anden måde.
Jeg opdaterer, når jeg har testet den, og om udbyttet tror jeg, at jeg kan give dig nogle tips til at forbedre den.

 

[花谢花开]

Jeg ser frem til det. Måske vil den metyl, der er lavet, have overraskelser og forskellige effekter.

 

[OrgUnikum]

Brug af methylammoniumformiat vil give meget bedre udbytte, men ikke noget, der kan sammenlignes med de kendte højtydende metoder som Al/Hg eller NaBH4.

Problemet med aminering med ammoniak eller et salt af det er, at den dannede amfetamin er meget mere reaktiv end ammoniakken, og den vil gribe alt P2P og endda sparke ammoniak ud af allerede dannet imin. Denne sekundære imin reduceres derefter til amin - dialkylamfetamin. Det er ikke sjovt, tværtimod, men det kan fjernes ved at dampdestillere produktet.

Da der ikke var nogen damp eller anden destillation, kan jeg forsikre dig om, at produktet på 17 % hovedsageligt var dialkylamfetamin.

Dette problem eksisterer ikke med methylamin (eller ikke så slemt), da det er lige så stærkt nukleofilt som amfetamin, så hvis der er et overskud af MeNH2, er det fint.

Mg er dog et elendigt reduktionsreagens for Iminer. Brug noget andet, eller bliv meget ulykkelig. Jeg mener det.

 

[btcboss2022]

Har du tænkt på muligheden for at bruge myresyre i stedet for eddikesyre?
Tak skal du have.

 

[btcboss2022]

I dag syntetiserede jeg (eller forsøgte i det mindste, hahaha) mit eget methylammoniumformiat. Ved første øjekast ser det ud til at være gået, som det skulle, men jeg kan ikke bekræfte det 100 % før i morgen.
I morgen får jeg også magnesium, og hvis formiaten er, som den skal være, vil jeg teste din syntese ved at erstatte ammoniumformiat med methylammoniumformiat og eddikesyre med myresyre, alt sammen i henhold til dine molære ækvivalenter. Jeg har studeret reaktionsligningen, og teoretisk set burde den give metamfetamin freebase (racemisk), men vi får se virkeligheden senere. Som vi ved, kan enhver lille detalje i disse ting ændre det endelige resultat fuldstændigt. Jeg holder dig opdateret ;-)

 

[btcboss2022]

Jeg fik ikke det rigtige produkt i methylammoniumformiat-syntesen
Virker som en nem reaktion, jeg må tjekke, hvad jeg gjorde forkert, og prøve igen.

 

[btcboss2022]

Jeg har tjekket min methylammoniumformiat-syntese, og jeg tror, jeg ved, hvad jeg har gjort forkert. Jeg håber at have flere nyheder efter nytårsaften.

 

[loadingST]

Hvilket problem tror du, du observerede, jeg ved ikke, hvor meget temperaturen er for NMF-reduktion, før der produceres giftige gasser, men hvem der har brug for reacmic methamp, når du kan lave en leuckard og få dobbelt aktive isomerer, selv kaste du kan adskille levo-amfetamin fra dextro en, og tro mig dextro-amfetamin er stærkere end reacemic meth og mindre giftig forresten med de samme krystalegenskaber, i stand til at ryge osv.

 

[OrgUnikum]

Hvad skal det forestille at være?

Magnesium er bare ikke et godt metal til reduktive amineringer. Magnesium er fantastisk til Grignards og fremstilling af natriummetal. Den indiske artikel, som dette er baseret på, er et af de værste eksempler på bullshit inden for kemi. De har ikke engang styr på de grundlæggende principper: Reaktioner med opløst metal er ikke katalytiske. De indiske artikler har dog et formål, de giver beskyttelse mod retssager om krænkelse af patenteret IP og gør det muligt for Indien at producere de billige generiske lægemidler, som verdens sundhed afhænger af.
Hvis du leder efter højtydende reduktive amineringssystemer, som rent faktisk fungerer, foreslår jeg, at du kigger på SmI2, samariumdiiodid, samariummetal er ikke så dyrt i Rusland, og I2 + Sm = SmI2.
Til virkelig højtydende amfetamin fra P2P fungerer forhøjet tryk (15 bar +) nikkel (Raney og andre, glem alt om hjemmelavet Urushibura) godt, men har brug for en del viden og udstyr. Uden tryk aminering med benzylamin for iminen efterfulgt af in situ reduktion af denne imin og de-benzylation ved hjælp af en palladiumbaseret katalysator. Dette kan gøres som CTH med en intern brintkilde, og så er der ikke brug for brintgas.

Det er ikke, fordi der ikke er levedygtige muligheder, så jeg aner ikke, hvorfor zombier som Mg-reduktionen bliver genoplivet, hvor man ved, at lort ikke virker for evigt. I det lange løb skader det også bestyrelsens omdømme, og på internettet er det omdømmet, der afgør, hvem du er. At man aldrig oplyser de kilder, metoderne stammer fra, er en anden ting. Det får dig til at ligne en svindler, og det overtræder en af de ældste og mest grundlæggende regler på internettet: Al information skal være gratis, men der skal gives kredit.