Så min erfaring er,
100g 2b3c
300dcm
200methylamin40% vand
3 timers omrøring
Jeg bruger et forseglet glas 1,8l, sætter folie mellem låg og glas, så intet lugter eller gas slipper ud.
Efter reaktionen fandt sted
2 gange vask med dest. vand
1 gang ekstrakt vandfase med dcm
sættes i rm,
tilsæt samme mængde frisk vand i rm
sættes på magnetisk omrører
surgøring dråbe for dråbe indtil ph6, ca. 50-55 ml HCI,
tag derefter vandlaget, fordamp det, lad det krystallisere, tager noget tid
opt. rotovap indtil 50% af vandet er væk, derefter luftdrop
ethylacetat er muligt, tager kun 20 min, ingen opvarmning nødvendig, resten samme procedure som med dcm
Når du bruger EA, er det øverste lag organisk, det nederste vand
Når du bruger dcm, er det modsat
Jeg ventede mindst 2 dage, indtil krystaller begyndte at danne sig, disse på billedet er ikke blevet vasket med acetone, men efter det er de som glas. Meget flot
Men jeg må sige, at yeald ikke er særlig god, måske 20-30%
Jeg ved ikke hvorfor.
Hvad er din gær fra 100 g 2b3c?