![Alpino [ B.H.M.]](/data/avatars/m/21/21009.jpg?1730558265){kind=avatar}
SYNTHESE:
En opløsning af 100 g 2,5-dimethoxybenzaldehyd i 220 g nitromethan blev behandlet med 10 g vandfrit ammoniumacetat og opvarmet på et dampbad i 2,5 timer under lejlighedsvis omrøring. Den dybrøde reaktionsblanding blev strippet for overskydende nitromethan under vakuum, og resten krystalliserede spontant. Denne rå nitrostyren blev oprenset ved formaling under IPA, filtrering og lufttørring for at give 85 g 2,5-dimethoxy-beta-nitrostyren som et gul-orange produkt med tilstrækkelig renhed til det næste trin. Yderligere oprensning kan opnås ved omkrystallisering fra kogende IPA.
I en rundbundet 2 L-kolbe udstyret med en magnetisk omrører og placeret under en inert atmosfære blev der tilsat 750 mL vandfri THF, der indeholdt 30 g LAH. Derefter blev der i THF-opløsning tilsat 60 g 2,5-dimethoxy-beta-nitrostyren. Den endelige opløsning havde en beskidt gulbrun farve, og den blev holdt ved tilbagesvalingstemperatur i 24 timer. Efter afkøling blev det overskydende hydrid ødelagt ved dråbevis tilsætning af IPA. Derefter blev der tilsat 30 ml 15 % NaOH for at omdanne de uorganiske faste stoffer til en filtrerbar masse. Reaktionsblandingen blev filtreret, og filterkagen blev vasket først med THF og derefter med MeOH. Den kombinerede moderlud og vask
blev befriet for opløsningsmiddel under vakuum, og resten blev suspenderet i 1,5 L H2O. Dette blev syrnet med HCl, vasket med med 3x100 mL CH2Cl2, gjort stærkt basisk med 25% NaOH og genekstraheret med 4x100 mL CH2Cl2. De samlede ekstrakter blev strippet for opløsningsmiddel under vakuum, hvilket gav 26 g olieagtig rest, som blev destilleret ved 120-130 °C ved 0,5 mm/Hg for at give 21 g af en hvid olie, 2,5-dimethoxy-phenethylamin (2C-H), som optager kuldioxid fra luften meget hurtigt.
Til en godt omrørt opløsning af 24,8 g 2,5-dimethoxyphenethylamin i 40 mL iseddikesyre blev der tilsat 22 g elementært brom opløst i 40 mL eddikesyre. Efter et par minutter skete der en dannelse af faste stoffer og en samtidig udvikling af betydelig varme. Reaktionsblandingen fik lov til at vende tilbage til stuetemperatur, blev filtreret, og de faste stoffer blev vasket sparsomt med kold eddikesyre. Dette var hydrobromidsaltet. Der er mange komplicerede saltformer, både polymorfer og hydrater, som kan gøre isolering og karakterisering af 2C-B forræderisk. Den lykkeligste vej er at danne det uopløselige hydrochloridsalt ved hjælp af den frie base. Hele massen af eddikesyre-vådt salt blev opløst i varm H2O, gjort basisk til mindst pH 11 med 25% NaOH og ekstraheret med 3x100 mL CH2Cl2. Fjernelse af opløsningsmidlet gav 33,7 g rest, som blev destilleret ved 115-130 °C ved 0,4 mm/Hg.
Den hvide olie, 27,6 g, blev opløst i 50 mL H2O indeholdende 7,0 g eddikesyre. Denne klare opløsning blev omrørt kraftigt og behandlet med 20 mL koncentreret HCl. Der skete en øjeblikkelig dannelse af det vandfri salt af 2,5-dimethoxy-4-bromophenethylaminhydrochlorid (2C-B). Denne krystalmasse blev fjernet ved filtrering (den kan løsnes betydeligt ved tilsætning af yderligere 60 mL H2O), vasket med lidt H2O og derefter med flere 50 mL portioner Et2O. Når det var helt lufttørt, blev der opnået 31,05 g fine hvide nåle med en smp på 237-239 ° C med nedbrydning. Når der er for meget H2O til stede på tidspunktet for tilsætning af den sidste koncentrerede HCl, opnås en hydreret form af 2C-B. Hydrobromidsaltet smelter ved 214,5 - 215 °C. Acetatsaltet blev rapporteret til at have et smp på 208-209 °C.
DOSERING: 12 - 24 mg.
VARIGHED: 4 - 8 timer.
>> Hvis nogen har prøvet at lave denne syntese og kan komme med billeder og flere detaljer, ville det være rart, eller endda en video, hvis jeg ikke beder om for meget, tror jeg, at mange ville være interesserede.
En opløsning af 100 g 2,5-dimethoxybenzaldehyd i 220 g nitromethan blev behandlet med 10 g vandfrit ammoniumacetat og opvarmet på et dampbad i 2,5 timer under lejlighedsvis omrøring. Den dybrøde reaktionsblanding blev strippet for overskydende nitromethan under vakuum, og resten krystalliserede spontant. Denne rå nitrostyren blev oprenset ved formaling under IPA, filtrering og lufttørring for at give 85 g 2,5-dimethoxy-beta-nitrostyren som et gul-orange produkt med tilstrækkelig renhed til det næste trin. Yderligere oprensning kan opnås ved omkrystallisering fra kogende IPA.
I en rundbundet 2 L-kolbe udstyret med en magnetisk omrører og placeret under en inert atmosfære blev der tilsat 750 mL vandfri THF, der indeholdt 30 g LAH. Derefter blev der i THF-opløsning tilsat 60 g 2,5-dimethoxy-beta-nitrostyren. Den endelige opløsning havde en beskidt gulbrun farve, og den blev holdt ved tilbagesvalingstemperatur i 24 timer. Efter afkøling blev det overskydende hydrid ødelagt ved dråbevis tilsætning af IPA. Derefter blev der tilsat 30 ml 15 % NaOH for at omdanne de uorganiske faste stoffer til en filtrerbar masse. Reaktionsblandingen blev filtreret, og filterkagen blev vasket først med THF og derefter med MeOH. Den kombinerede moderlud og vask
blev befriet for opløsningsmiddel under vakuum, og resten blev suspenderet i 1,5 L H2O. Dette blev syrnet med HCl, vasket med med 3x100 mL CH2Cl2, gjort stærkt basisk med 25% NaOH og genekstraheret med 4x100 mL CH2Cl2. De samlede ekstrakter blev strippet for opløsningsmiddel under vakuum, hvilket gav 26 g olieagtig rest, som blev destilleret ved 120-130 °C ved 0,5 mm/Hg for at give 21 g af en hvid olie, 2,5-dimethoxy-phenethylamin (2C-H), som optager kuldioxid fra luften meget hurtigt.
Til en godt omrørt opløsning af 24,8 g 2,5-dimethoxyphenethylamin i 40 mL iseddikesyre blev der tilsat 22 g elementært brom opløst i 40 mL eddikesyre. Efter et par minutter skete der en dannelse af faste stoffer og en samtidig udvikling af betydelig varme. Reaktionsblandingen fik lov til at vende tilbage til stuetemperatur, blev filtreret, og de faste stoffer blev vasket sparsomt med kold eddikesyre. Dette var hydrobromidsaltet. Der er mange komplicerede saltformer, både polymorfer og hydrater, som kan gøre isolering og karakterisering af 2C-B forræderisk. Den lykkeligste vej er at danne det uopløselige hydrochloridsalt ved hjælp af den frie base. Hele massen af eddikesyre-vådt salt blev opløst i varm H2O, gjort basisk til mindst pH 11 med 25% NaOH og ekstraheret med 3x100 mL CH2Cl2. Fjernelse af opløsningsmidlet gav 33,7 g rest, som blev destilleret ved 115-130 °C ved 0,4 mm/Hg.
Den hvide olie, 27,6 g, blev opløst i 50 mL H2O indeholdende 7,0 g eddikesyre. Denne klare opløsning blev omrørt kraftigt og behandlet med 20 mL koncentreret HCl. Der skete en øjeblikkelig dannelse af det vandfri salt af 2,5-dimethoxy-4-bromophenethylaminhydrochlorid (2C-B). Denne krystalmasse blev fjernet ved filtrering (den kan løsnes betydeligt ved tilsætning af yderligere 60 mL H2O), vasket med lidt H2O og derefter med flere 50 mL portioner Et2O. Når det var helt lufttørt, blev der opnået 31,05 g fine hvide nåle med en smp på 237-239 ° C med nedbrydning. Når der er for meget H2O til stede på tidspunktet for tilsætning af den sidste koncentrerede HCl, opnås en hydreret form af 2C-B. Hydrobromidsaltet smelter ved 214,5 - 215 °C. Acetatsaltet blev rapporteret til at have et smp på 208-209 °C.
DOSERING: 12 - 24 mg.
VARIGHED: 4 - 8 timer.
>> Hvis nogen har prøvet at lave denne syntese og kan komme med billeder og flere detaljer, ville det være rart, eller endda en video, hvis jeg ikke beder om for meget, tror jeg, at mange ville være interesserede.
Stiller du virkelig det spørgsmål, er svaret i den formel, du læser ... 
