Så der stod jeg og lavede en A/B-ekstraktion. Bagefter var jeg nødt til at gå tilbage til Lewis- syren. Da freebase-formen er ætsende og flydende og kortvarig. Jeg kunne selvfølgelig hælde noget 37 % saltsyre i, men det var upolært (vm&p naptha), og vandet i saltsyren betød, at det ikke ville udfælde, og jeg ville stå tilbage med en polær opløsning af
Syresalt, som det ville kræve mere arbejde at opsamle. Her er, hvad jeg kom frem til;
Her er det grundlæggende apparatur. 1000 ml erlenmeyerkolbe til Hcl-syre. En Claisen-adapter på din for at lette trykudligningstragten over den, som har en 24/40 til 19/24-adapter. På den anden arm af Claison-adapteren sidder 100° turn down/vakuumporten til en vakuumdestillationsrig. Den anden side af turn down-porten har en 24/40-prop.
Som du kan se, fik tragten kek-klemmerne, før jeg var færdig. Varmepladen bliver kun brugt til klemmen. Jeg kunne på ingen måde lade dette tårn af glas stå frit.
Slangen kommer ud af vakuumporten på 100° turndown og går til min vakuumpumpes koldfælde, som er fyldt med H2So4, der tørrer den gasformige HCL. Derefter går en anden slange ud til freebase-beholderen. Det fungerede godt, og jeg lærte en masse.
1. Når H2So4 rammer HCL (aq), sætter det hele anordningen under tryk, fordi der er en vis modstand skabt af slangerne og den anden bobler. Efterhånden som trykket steg, fik tragten tryk og var tilbøjelig til at løbe løbsk (dryppe hurtigere og hurtigere). Det krævede en vis indsats at få den til kun at dryppe en dråbe eller to i sekundet. Man skulle tænde for den og straks skrue ned, men ikke slukke. Mere end én gang dryppede jeg flere milliliter i træk. Det gav mig lige så meget gas som RM
2. Denne vinylslange er ikke god til hcl-gas, jeg skulle have brugt den latexslange, jeg har.
3. Støkiometrien kunne jeg ikke finde på nettet. Alle de indlæg, jeg har set med spørgsmål om netop denne rute, er blevet mødt med "Det er farligt" og "Du kommer til at stikke dit øje ud!". Jeg startede med et 1/1 mol-forhold, som var næsten 3:1 Hcl:H2So4, fordi hcl er 37% og H2So4 var 95%. Da jeg havde opbrugt H2So4, tilføjede jeg mere flere gange, indtil jeg ikke fik en reaktion, når det dryppede. Den mængde var dobbelt så stor som den, jeg startede med. Så den afbalancerede ligning er 2:3 H2So4:HCL. Jeg er ikke sikker på, hvor mange liter eller kubikfod gas jeg endte med at lave, men det var 150 ml 37% eller 55 ml ren hcl i den teoretiske vandige fase.
4. Jeg satte det op ved siden af et vindue med en kasseventilator, der blæste ud, men det var stadig ret ubehageligt til tider. HCL-gas er tungere end luft, så den ligger på gulvet.
Så der har du det. Kritik og kritik er velkommen. Jeg vil forsøge at besvare alle spørgsmål, du måtte have. Tak, fordi du kiggede med!
P.S. Jeg ved stadig ikke, hvorfor mine billeder er sidelæns. Det var de ikke, og så en dag var de. Hvis nogen ved, hvordan man løser det, vil jeg også gerne vide det.
Syresalt, som det ville kræve mere arbejde at opsamle. Her er, hvad jeg kom frem til;
Her er det grundlæggende apparatur. 1000 ml erlenmeyerkolbe til Hcl-syre. En Claisen-adapter på din for at lette trykudligningstragten over den, som har en 24/40 til 19/24-adapter. På den anden arm af Claison-adapteren sidder 100° turn down/vakuumporten til en vakuumdestillationsrig. Den anden side af turn down-porten har en 24/40-prop.
Som du kan se, fik tragten kek-klemmerne, før jeg var færdig. Varmepladen bliver kun brugt til klemmen. Jeg kunne på ingen måde lade dette tårn af glas stå frit.
Slangen kommer ud af vakuumporten på 100° turndown og går til min vakuumpumpes koldfælde, som er fyldt med H2So4, der tørrer den gasformige HCL. Derefter går en anden slange ud til freebase-beholderen. Det fungerede godt, og jeg lærte en masse.
1. Når H2So4 rammer HCL (aq), sætter det hele anordningen under tryk, fordi der er en vis modstand skabt af slangerne og den anden bobler. Efterhånden som trykket steg, fik tragten tryk og var tilbøjelig til at løbe løbsk (dryppe hurtigere og hurtigere). Det krævede en vis indsats at få den til kun at dryppe en dråbe eller to i sekundet. Man skulle tænde for den og straks skrue ned, men ikke slukke. Mere end én gang dryppede jeg flere milliliter i træk. Det gav mig lige så meget gas som RM
2. Denne vinylslange er ikke god til hcl-gas, jeg skulle have brugt den latexslange, jeg har.
3. Støkiometrien kunne jeg ikke finde på nettet. Alle de indlæg, jeg har set med spørgsmål om netop denne rute, er blevet mødt med "Det er farligt" og "Du kommer til at stikke dit øje ud!". Jeg startede med et 1/1 mol-forhold, som var næsten 3:1 Hcl:H2So4, fordi hcl er 37% og H2So4 var 95%. Da jeg havde opbrugt H2So4, tilføjede jeg mere flere gange, indtil jeg ikke fik en reaktion, når det dryppede. Den mængde var dobbelt så stor som den, jeg startede med. Så den afbalancerede ligning er 2:3 H2So4:HCL. Jeg er ikke sikker på, hvor mange liter eller kubikfod gas jeg endte med at lave, men det var 150 ml 37% eller 55 ml ren hcl i den teoretiske vandige fase.
4. Jeg satte det op ved siden af et vindue med en kasseventilator, der blæste ud, men det var stadig ret ubehageligt til tider. HCL-gas er tungere end luft, så den ligger på gulvet.
Så der har du det. Kritik og kritik er velkommen. Jeg vil forsøge at besvare alle spørgsmål, du måtte have. Tak, fordi du kiggede med!
P.S. Jeg ved stadig ikke, hvorfor mine billeder er sidelæns. Det var de ikke, og så en dag var de. Hvis nogen ved, hvordan man løser det, vil jeg også gerne vide det.