Kraftig misfarvning efter frysetrinnet gør slutproduktet ubrugeligt

[TheVacuumGuy]

Hej med jer!

I går lavede jeg en - tilsyneladende - fin 3. portion. Men efter frysetrinnet er blandingen på en eller anden måde ødelagt af blå misfarvning af en væsentlig del.
del.

Dette problem opstod også de foregående 2 batcher, men meget værre end dette forsøg, og godt jeg troede kunne være noget, for det meste lavede nogle fejl,
og prøver bedre næste gang.

Det er svært at adskille det fra den "bedre" del, da den blå farve er meget stærk, og selv en lille smule, der når frem til vakuumfiltreringen, ødelægger efter min mening slutproduktet.
Selvfølgelig kan man "ordne" det med masser af acetone, men det gør også slutproduktet til et hvidt pulver, der mangler alle de sædvanlige egenskaber. Perfekt egnet til skraldespanden.

Jeg begynder at tro, at det kan skyldes frysetrinnet (måske for koldt, -18), men jeg vil gerne høre nogle eksperters mening om, hvad der kan være årsagen her.

Tak på forhånd!

Kan være nyttigt: Jeg bruger proceduren i DCM som beskrevet i en af de klistrede tråde, men lavere volumen (for nu, heldigvis).

Nogle billeder for at gøre det klart, hvad jeg mener.


Efter syrning, lige før jeg pakker det sammen og fryser det ned natten over:

Lige efter at have taget det ud næste dag

Hvad jeg ville håbe på:

 

[riderofapocalypse]

for lidt syre, bare tilsæt conc hcl til dcm, rør i 20 min og frys det

 

[TheVacuumGuy]

Det var så lidt. Hvordan kan man bruge mere syre og stadig holde sig over ph 4,5? Tilføje bicarb?

 

[$!$]

Hvilken acetone bruger du?

 

[TheVacuumGuy]

99.9+%

 

[$!$]

Lad være med at nørde, brug fryseren hurtigere, du kan gøre det

Efter tilsætning af syren kan alle opløsningsmidlerne inddampes, og der vil være et rent pulver tilbage.

 

[TheVacuumGuy]

Tak, men jeg tror bare, at det dækker over problemet.