- 2-Bromohexanophenon (9.A.)
Eksperimentel: Svarende til 0.A., blev en opløsning af 5 g hexanophenon (28,4 mmol), 5,7 g N-bromsuccinimid (32 mmol) og 550 mg p-toluensulfonsyre (3,2 mmol) i ~ 5 ml MeCN fremstillet og opvarmet ved 60-70 °C under kraftig omrøring i ca. 2 timer, hvorefter startketonen havde reageret.Efter ekstraktion med DCM, vask og tørring af opløsningsmidler blev DCM-opløsningen (~ 30 ml) opdelt i en større, omkring 2/3 (til 9.B.), og en mindre portion, 1/3 af det samlede volumen (til 9.C.).
- N-Ethylaminohexanophenon ("N-Ethylhexedron") (9.B.)
Eksperimentelt:To tredjedele af bromoketonopløsningen (indeholdende ~ 19 mmol bromoketon / ~ 20 ml DCM) blev reageret med 3 g af en 70% EtNH2-opløsning (47 mmol) i et is-saltbad under kraftig omrøring i ca. 12 timer (natten over), til den resulterende blanding blev der efter den tid tilsat ca. 25 ml 2H2O, lagene blev adskilt, vasket med saltvand, tørret (Na2SO4) og titreret, den aq. Når filtreret og vasket med få gange ved hjælp af kold acetone, var det samlede udbytte 2055 mg HCl-salt (8,03 mmol), hvilket svarer til 42% af teorien, med en smp på 182-184 ° C, der danner meget pæne nåle, når de omkrystalliseres fra H2O / IPA over en længere tidsperiode.
Den nævnte "9.C." var amineringen med methylamin for at give normal "hexedron".
Eksperimentel: Svarende til 0.A., blev en opløsning af 5 g hexanophenon (28,4 mmol), 5,7 g N-bromsuccinimid (32 mmol) og 550 mg p-toluensulfonsyre (3,2 mmol) i ~ 5 ml MeCN fremstillet og opvarmet ved 60-70 °C under kraftig omrøring i ca. 2 timer, hvorefter startketonen havde reageret.Efter ekstraktion med DCM, vask og tørring af opløsningsmidler blev DCM-opløsningen (~ 30 ml) opdelt i en større, omkring 2/3 (til 9.B.), og en mindre portion, 1/3 af det samlede volumen (til 9.C.).
- N-Ethylaminohexanophenon ("N-Ethylhexedron") (9.B.)
Eksperimentelt:To tredjedele af bromoketonopløsningen (indeholdende ~ 19 mmol bromoketon / ~ 20 ml DCM) blev reageret med 3 g af en 70% EtNH2-opløsning (47 mmol) i et is-saltbad under kraftig omrøring i ca. 12 timer (natten over), til den resulterende blanding blev der efter den tid tilsat ca. 25 ml 2H2O, lagene blev adskilt, vasket med saltvand, tørret (Na2SO4) og titreret, den aq. Når filtreret og vasket med få gange ved hjælp af kold acetone, var det samlede udbytte 2055 mg HCl-salt (8,03 mmol), hvilket svarer til 42% af teorien, med en smp på 182-184 ° C, der danner meget pæne nåle, når de omkrystalliseres fra H2O / IPA over en længere tidsperiode.
Den nævnte "9.C." var amineringen med methylamin for at give normal "hexedron".