Question Højeste konverteringsfrekvens for P2P af CAS: 5449-12-7

[MisterAnonymous]

For at hydrolysere **500 g BMK Glycidic Acid Sodium Salt** (en forløber for phenyl-2-propanon eller P2P) med **fosforsyre** er følgende faktorer afgørende for at opnå en høj omdannelsesgrad og et højt udbytte af P2P:

### Generel reaktionsoversigt:
Hydrolysen af BMK Glycidic Acid Sodium Salt med **85% phosphorsyre** fungerer ved at omdanne glycidic acid salt til P2P. For at maksimere omdannelsen er det afgørende at opretholde korrekte forhold mellem vand og syre, kontrollerede reaktionsbetingelser og sikre fuldstændig hydrolyse.

### Trin-for-trin-opdeling:

#### 1. **Opløsning af BMK Glycidic Acid Sodium Salt i vand**:
- Opløs de **500 g BMK Glycidic Acid Sodium Salt** i **kogende vand**, før du tilsætter det til syren.
- Du skal bruge nok vand til at opløse natriumsaltet helt, men ikke så meget, at det fortynder reaktionen unødigt.

##### Hvor meget vand der skal bruges:
- Et vægtforhold på **1:1** mellem **BMK Glycidic Acid Sodium Salt og vand** er ofte tilstrækkeligt til opløsning.
- Opløs derfor **500 g** natriumsalt i ca. **500 ml kogende vand**. Det sikrer, at det opløses helt og nemt kan tilføres syren.

#### 2. **Reaktion med fosforsyre**:
- Du skal bruge **85 % fosforsyre** i reaktionskolben til at hydrolysere det opløste BMK Glycidic Acid Sodium Salt. Fosforsyren bryder glycidsyrens epoxidring og omdanner den til P2P.

##### Hvor meget fosforsyre skal der bruges?
- Brug **500-600 ml** **85 % fosforsyre** i reaktionskolben. Det vil give nok syre til at drive reaktionen fremad og samtidig opretholde en effektiv omdannelseshastighed.
- Du vil have et lille overskud af syre (i volumen) i forhold til natriumsaltopløsningen for at sikre fuld hydrolyse.

#### 3. **Reaktionsprocedure**:
- Sæt en dryptragt op**, så **BMK Glycidic Acid Sodium Salt-opløsningen** (opløst i kogende vand) langsomt kan dryppe ned i den kogende fosforsyre.
- Drypningen skal være **langsom og kontrolleret** for at undgå hurtige reaktioner eller sprøjt.

##### Reaktionsbetingelser:
- Reaktionstemperaturen** skal holdes mellem **100 °C og 120 °C** for at opnå optimal omdannelse.
- Lad opløsningen dryppe i løbet af **1-2 timer**, og oprethold en **stadig kogning** af fosforsyren.
- Omrør kontinuerligt** for at sikre jævn blanding og forhindre lokal overophedning eller ufuldstændig reaktion.

#### 4. **Efterreaktion**:
- Når hele natriumsaltopløsningen er tilsat fosforsyren, opvarmes blandingen fortsat ved **100-120 °C** i yderligere **1-2 timer** for at sikre fuldstændig omdannelse.
- Når reaktionen er afsluttet, skal du lade blandingen afkøle og udføre en **dampdestillation** for at adskille P2P fra reaktionsblandingen.

### Optimering af udbytte og konvertering:
- For at sikre det **højeste udbytte** af P2P er det vigtigt at kontrollere reaktionstemperaturen og sikre, at **BMK Glycidic Acid Sodium Salt tilsættes langsomt** til syren. Dette forhindrer nedbrydning eller sidereaktioner.
- Efter reaktionen skal du udføre en **grundig dampdestillation** for at genvinde P2P, efterfulgt af korrekt **rensning** (f.eks. tørring og vakuumdestillation) for at maksimere udbyttet.

### Konklusion:
For at hydrolysere **500 g BMK Glycidic Acid Sodium Salt** opløses det i ca. **500 mL kogende vand**, og opløsningen dryppes langsomt ned i **500-600 mL 85% fosforsyre** opvarmet til **100-120°C**. Lad reaktionen fortsætte i i alt **3-4 timer** (inklusive dryptiden), og udfør derefter dampdestillation for at opnå det maksimale udbytte af P2P.

Det teoretiske udbytte af P2P fra 500 g **BMK Glycidic Acid Sodium Salt** kan estimeres ud fra molekylvægtene og under forudsætning af fuldstændig omdannelse. Lad os bryde det ned:

### Molarmasser:
- **BMK Glycidic Acid Sodium Salt** (C10H9NaO3): Ca. 204 g/mol
- **P2P** (Phenyl-2-propanon, C9H10O): Ca. 134 g/mol

### Omregning:
- For hver 1 mol BMK Glycidic Acid Sodium Salt skal du teoretisk producere 1 mol P2P, forudsat at omdannelsen er 100 %.

### Beregning:
1. **Mol af BMK Glycidic Acid Sodium Salt**:
- 500 g BMK Glycidic Acid Sodium Salt ÷ 204 g/mol = **2,45 mol** BMK Glycidic Acid Sodium Salt

2. **Teoretisk udbytte af P2P**:
- Da reaktionen er et **1:1 molforhold**, vil mængden af P2P, der produceres, være det samme antal mol som BMK Glycidic Acid Sodium Salt.
- 2,45 mol P2P × 134 g/mol = **328,3 g** P2P

### Densitet af P2P:
- Densiteten af P2P er ca. **1,01 g/mL**.

### Volumen af P2P:
- **328,3 g P2P ÷ 1,01 g/mL** = **ca. 325 mL ren P2P**.

### Forventet udbytte:
- I praksis vil udbyttet sandsynligvis være noget mindre end det teoretiske maksimum på grund af ineffektivitet og sidereaktioner.
- Hvis man antager et rimeligt udbytte på **80-90 %**, kan man forvente at få **260-295 mL P2P**.

### Konklusion:
Fra 500 g BMK Glycidic Acid Sodium Salt bør du teoretisk set få omkring **325 mL ren P2P**, men i praksis er et udbytte på **260-295 mL** mere realistisk, afhængigt af hvor godt reaktions- og oprensningstrinnene udføres.

Denne metode gav mig det største udbytte af alle de omdannelser, der er forklaret på dette forum!
Prøv den og se selv!

 

[OrgUnikum]

Der er absolut ikke behov for så høje temperaturer, 70°C er mere end nok. Der opstår sidereaktioner, fordi der er for meget vand - bedre udbytte og færre biprodukter opnås ved at bruge meget mere vand.

Det er helt indlysende. Der sker ingen reaktion mellem forskellige forbindelser, efter at mineralsyren har fjernet Na- fra den svagere carboxylsyre. Så det er udelukkende en intern fraspaltning af CO2 og omdannelse fra epoxid til keton. Den eneste måde, noget kan gå galt på, er, hvis et omdannende molekyle reagerer med et andet, hvilket i høj grad er begunstiget af varme.
Så derfor: Brug ikke overskydende varme, og giv molekylerne noget plads - hvis de ikke er klemt sammen som sardiner i en dåse, er det meget mindre sandsynligt, at de reagerer med hinanden, da det alligevel ikke er den foretrukne ting at gøre.

Men jeg sætter virkelig pris på, at du fik beregnet udbyttet rigtigt og forklaret det så godt! Det er første gang, jeg ser det, så tillykke! Jeg var næsten overbevist om, at aritmetik er en tabt kunstart i dag....

 

[MisterAnonymous]

Tak for tippet, jeg vil prøve det, og ja, jeg gør mit bedste.

 

[skanderbeg]

Du kan tilsætte bmk-glycidat direkte i små portioner i forholdet 3:4 eller 3:5 med 85 fosforsyre uden vand eller dryptragt, fordi du er nødt til at holde temperaturen på vand/bmk-opløsningen høj, ellers bliver den fast igen og tilstopper dryptragten. Vakuumdestillation af P2P er også en mulighed. Udbyttet er altid omkring 60-70 % af det anvendte bmk-salt, hvis alt gøres korrekt.

 

[MisterAnonymous]

Jeg ved, at det, du siger, er helt forkert, for jeg har en konverteringsrate på 85-90 %!
Så det siger nok om, hvad der er den bedste metode, men bliv endelig ved med at gøre det, du gør!

 

[MisterAnonymous]

Og vi har fastslået, at temperaturen skal være omkring 70C°, og at H2O er nødvendig, uanset hvad, så giv det lidt plads som vores bror: @OrgUnikum sagde!