Argox er en hive-kemiker, denne artikel beskriver i detaljer, hvordan man fremstiller denne forbindelse, den blev bedømt som fremragende på The Hive, forfatteren gør meget ud af at forklare alle de detaljer, man skal passe på, og advarer nye kemikere om at undgå risici, hans vilje til aktivt at dele sin erfaring har givet mig dyb respekt, så jeg genudsender denne artikel på dette forum, så nyankomne kan lære denne viden og også til forfatteren af denne artikel
DEL 1
INDHOLDSFORTEGNELSE
Indledning
Baggrund og begreber
Generelt overblik
Trin-for-trin instruktioner
Få fat i ingredienser
Test ingredienserne
Bland ingredienser
Reager ingredienser
Omdestillér produktet
Hypotetiske overvejelser
Instruktioner til køb af en ny Cadillac
Konklusion
INTRO:
Dette er en meget langstrakt beskrivelse.
Men hav tillid til, at din tålmodighed vil blive belønnet. Blandet med en kedelig diskussion om kemiske reaktioner har jeg besluttet at sætte lidt fut i tingene ved at inkludere detaljerede instruktioner om, hvordan man får fat i en ny luksusbil, så bær over med mig.
Argox er blevet bagtalt på dette forum. Men ingen tør sige posør. Det følgende er baseret på ERFARING, ikke på opdigtet bullshit, der går for at være viden.
Hydriodic acid er ulovligt at fremstille eller besidde i Californien. Det kan endda være ulovligt, hvor du bor. Find ud af det. I den republik, hvor Argox bor, kan man fremstille hydriodic uden at komme i fængsel. Man kommer i fængsel, hvis man laver meth med det eller sælger det til meth-kemikere, men for at undgå fængsel skal man være snu som indfødt. Tjek lovligheden af hydriodic i dit område, før du laver flere hundrede liter, bare for en sikkerheds skyld.
BAGGRUND OG TERMER:
Jodsyre er en rygende ætsende væske med en klar gul til mudret brun farve. Hydrogeniodid er en gennemsigtig, rygende, ætsende gas. 57% hydriodic acid er en konstant kogende (127ºC/760 mm) blanding af hydrogeniodid og vand.
I denne beskrivelse vil notationen HI henvise til hydrogeniodid - en gas. Notationen HI(aq) henviser til 57 % hydriodic acid - en væske.
HI(aq) bruges i den hemmelige produktion af metamfetamin. HI(aq) reducerer efedrin til metamfetamin og kan regenereres med rød fosfor (RP) og vand. Instruktioner til fremstilling af meth ved hjælp af denne metode kan findes andre steder på dette forum. Jeg ved ikke, om instruktionerne er gode eller ej. Jeg har aldrig lavet meth og ved ikke en skid om at lave det. Det er helt rigtigt. Men jeg er bekendt med markedsdynamikken.
HI og HI(aq) kontrolleres strengt og med succes af narkobekæmpelsesagenturerne, da disse forbindelser er relativt obskure og kun bruges lidt af industrien. Ethvert forsøg på at købe HI eller HI(aq) fra en legitim leverandør vil tiltrække sig myndighedernes opmærksomhed. Det er garanteret.
Efedrinbaserede meth-laboratorier i størrelsesordenen 50 til 100 kg/uge vil have hemmelige kilder til efedrin, RP og HI(aq). Prisen på det sorte marked for HI(aq) varierer alt efter de lokale markedsforhold. Den varierer fra $us[slettet] til $us[slettet] pr. liter i Nordamerika, med store udsving i prisen i det samme område afhængigt af tilgængeligheden og mængden af meth-fremstilling, der finder sted på det pågældende tidspunkt. En liter HI(aq) vejer 1.700 gram og indeholder 970 gram HI.
Den hemmelige meth-kemiker uden en kilde til HI(aq) på det sorte marked eller den initiativrige kemiker, der ønsker at levere førstnævnte, har tre muligheder for at fremstille HI(aq):
1. Kombiner jod og rød fosfor, og tilsæt forsigtigt vand. Denne metode bruges i vid udstrækning af de kemikere, der forsyner meth-laboratorier med HI(aq). Den har dog den ulempe, at man bruger overvågede kemikalier. Rød fosfor (RP) er kontrolleret. Jod (I2) er overvåget. At skaffe RP og I2 i håndkøb er ikke noget alvorligt forehavende. OTC RP fra tændstikæsker og OTC jod fra tinktur er tidskrævende og arbejdskrævende. Kun tweakere vil forsøge at lave deres egen RP og I2. Desuden handler denne artikel om at fremstille HI(aq) fra uskadelige ingredienser, der ikke er overvåget, i enhver skala.
2. Boble hydrogensulfidgas gennem en vandig opslæmning af I2, destillér HI(aq).
H2S + I2(aq) --> 2HI(aq) + Sº
Denne metode er velegnet til produktion af HI(aq) i stor skala. Ulempen er, at hydrogensulfid er ekstremt giftigt. Jeg vil virkelig gerne understrege, at den uerfarne hemmelige kemiker aldrig bør forsøge at generere H2S. H2S er en dødelig gift, og der findes ingen modgift. Med en dødelig dosis målt i små ppms kan man forvente at dø i løbet af 15 minutter af akut cellulær kvælning.
Jeg blev engang gasset med hydrogencyanid, som har samme toksicitet som hydrogensulfid, men heldigvis ER der en modgift mod cyanidforgiftning, og mit laboratorium var udstyret med et Lilly-kit, og mine kolleger var hurtige til at reagere, og chefkemikeren havde hjerne nok til at dukke op på skadestuen i den fattige sydamerikanske by med en flaske thiosulfat. Hvis gassen havde været H2S i stedet for HCN, ville Argox ikke have været her for at fortælle historien. Når det er sagt, ville dette være den mest praktiske metode til fremstilling af HI(aq) i mængder på over 20 liter/dag. Men jeg gentager, at H2S er en dødbringende gift, og hvis noget går galt, risikerer du og alle i nærheden at dø. Den modbydelige lugt af H2S ved lave koncentrationer overvælder hurtigt sanserne ved højere koncentrationer, og det er ret almindeligt, at offeret antager, at "lugten forsvandt, så alt er OK". Det er som regel den sidste forkerte antagelse, de nogensinde gør...
3. Reager kaliumiodid med ortho-fosforsyre, og find HI(aq) og HI. Fosforens kemi er kompleks. Observationer viser, at følgende er de vigtigste reaktioner:
1) KI + H3PO4(aq) + delta temp--> HI(aq)+ KH2PO4
2) KH2PO4 + KI + delta temp--> HI + K2HPO4
3) yderligere HI(aq) og HI opnås gennem dehydrering af kaliumfosfatsalte og polymerisering af samme, mens de reagerer med kaliumiodid ved høj temperatur - 400+ ºC
Denne metode har den fordel, at den er sikker og kontrollerbar og bruger ikke-overvågede ingredienser. Processen ligner en simpel destillation og kræver kun den type glasvarer, der normalt ejes af den hemmelige kemiker. Til 10 liter HI(aq) om dagen er denne metode ideel, da den kun kræver en 22L RB-kolbe og en varmekappe. En 12L-10L RB-kolbe/varmekappe vil producere 5 liter/dag; en 5L RB-kolbe/varmekappe 2,5 liter/dag osv. Varmekappen er et nøgleelement i fremstillingen af HI(aq), olie- og sandbade vil ikke få temperaturen højt nok op. Tweakeren kan bruge en 1L erlenmeyer med en enkelt 24/40 hals på en omrører/varmeplade-kombination og producere 300-400 cc på et par timer. (Procentvis genvinding er en funktion af skalaen. Ved større skalaer vil mere HI(aq) blive genvundet mol/mol per KI. 92% genvinding mol/mol ved 22L-skalaen og større, i modsætning til kun 75% ved 1L-skalaen. Hvorfor det er sådan, kan jeg kun gisne om, men det er ikke desto mindre sandt).
Nu vil denne nemme metode for første gang blive forklaret trin for trin på Hive.
GENERELT OVERBLIK:
Se bort fra alt, hvad der tidligere er blevet vist på Hive om reaktionen mellem KI og H3PO4. Jeg brugte TFSE meget, da jeg undersøgte denne procedure, og uden undtagelse er alle tidligere oplysninger uklare, misvisende og i flere tilfælde opdigtet bullshit. HI FAQ på Rhodiums side, hvad angår KI og H3PO4, er fejlagtig. Men du kan regne med, at min artikel fortæller dig præcis, hvordan du laver HI(aq) på en sikker måde. Ikke noget pis her.
Her er en generel oversigt over proceduren, detaljerne følger:
Generelt set skal du blande KI-pulver med H3PO4-væske i en omrørt RB-kolbe på en varmekappe, der er indrettet til atmosfærisk destillation. RB-kolben er udstyret med en kondensator til nedadgående destillation, en beholder til at genvinde HI(aq) og en anden beholder/fælde fyldt med dH2O, hvor man kan boble og genvinde HI.
KI omdannes først til HI(aq) og derefter til HI(aq) og HI, efterhånden som reaktionen skrider frem. Hydriodic acid destilleres ved 105 til 127ºC. Når den første mængde syre er produceret, og indholdet af reaktoren er afkølet, vil den fortyndede hydriodic acid blive redestilleret for at producere HI(aq). Den fortyndede hydriodic acid fra redestillationen, der kommer over ved mindre end 127ºC, vil blive genbrugt i efterfølgende reaktioner i HI-fælden/modtageren. Ingen fortyndet syre bør gå til spilde. Den samlede effektivitet øges betydeligt ved at genbruge den fortyndede syre i den næste batch.
Hvis denne procedure lyder kompliceret, er den det ikke, og din gode ven Argox vil snart give dig alle de tips, genveje og sikkerhedshensyn, du skal bruge for at lave HI(aq) med succes første gang.
At lave 10 liter HI(aq) i en 22 liters reaktor tager et helt døgn fra start til slut. Det inkluderer opsætning af glasvarer og nedtagning og oprydning til næste batch. Du skal holde dig vågen under reaktionen. Reaktionen bør ikke efterlades uden opsyn i mere end 10 minutter, dynamikken ændrer sig hele tiden, mens reaktionen skrider frem, tilbagesugning kan være et problem, du skal holde øje med det. Det tager samme tid i en [slettet], men hvis du har ressourcer og viden til at sætte det op i den skala, er du en mester, ikke en elev, og har ikke brug for yderligere instruktioner fra mig.
Reaktionen er enkel. Der er dog to forbehold.
Forbehold 1: Der er et hvidt krystallinsk bundfald tilbage i bunden af kolben, når reaktionen er overstået, og alt er afkølet - kondenserede fosfater. Denne rest er uopløselig i varmt vand og ikke-polære opløsningsmidler. Det skal fysisk skrabes ud af kolben (ikke en svær opgave med en 1L eller 2L, men med en 3N 22L RB skal man regne med at brække mindst én hals). I større skala kan problemet løses ved at investere i en [slettet] med en stor midterflangeåbning, der gør det muligt at få armen ind og skrabe.
Forbehold to - størstedelen af HI(aq) produceres ved en temperatur over teflons smeltepunkt. Teflonpadler smelter og gør fosfatresterne endnu mere uigennemtrængelige. Teflon-omrøringsstænger smelter og afslører magneten. Men hvem bekymrer sig egentlig om det? Tag dig ikke af teflonen. (Når det første hypotetiske parti HI(aq) er ude af den hypotetiske dør, har du trods alt råd til at købe et teflonark til 20 dollars og skære et dusin nye rørepinde til). Glasbelagte metalstænger og -blade er svaret for perfektionisten blandt publikum. Bare husk, at intet eksponeret metal må være i nærheden af HI(aq). Smid en lille dråbe på din varmekappe, og se den brænde et hul gennem aluminiumshuset på vej til Kina. DÆK din varmekappe med folie - masser af det! Det er min måde at sige, at frisklavet HI(aq) er meget, meget ætsende. Så tænk ikke engang på at gå ind i laboratoriet uden øjenbeskyttelse, kittel og gode gummihandsker. Hvis to dråber HI(aq) kan brænde en alvorlig fordybning i et laboratoriestativ af støbejern, så forestil dig, hvad et sprøjt syre kan gøre ved din hud eller endnu værre, et øje.
DEL TO
TRIN-FOR-TRIN INSTRUKTIONER
1. Anskaf ingredienser.
Ortho-fosforsyre (H3PO4), ofte kaldet fosforsyre, er en tyk, klar sirupsagtig væske, som kan købes eller bestilles i den lokale hydroponiske butik. De sælger det som "pH Down". Omvendt kan du bestille det fra kemikalieforsyningen. Lad være med at svare med indlæg med ondt i maven om, at du er for paranoid eller for klog til at købe det i kemikaliehandlen, og at du har brug for en opskrivning, der er 100 % håndkøb i Wal-Mart. Argox er ikke manden, man skal brokke sig til over, at kemikalier ikke er tilgængelige i Circle K på hjørnet. Han forsøgte for nylig at hjælpe i den henseende og fik kun skæld ud for sin indsats. At finde kemikalier er det, der adskiller mændene fra drengene, de seriøse fra dilettanterne. Tilbage til emnet. Køb 75 % fosforsyre af teknisk kvalitet - det virker bedst. Fosforsyre er ikke overvåget og kan købes i håndkøb. Det er i alt, selv i Coca-Cola. Næst efter svovlsyre er fosforsyre den mest almindelige syre på planeten. Du kan finde den på hylden i den hydroponiske butik. Lyt IKKE til alle de indlæg, der handler om, at du kan få fosforsyre i Home Depot eller hos gulvfirmaet. Det er noget vrøvl. (En personlig sidebemærkning - jeg synes, at bier burde få en vurdering, ligesom på e-bay. Bortset fra at det ville være en bullshit-rating. Jo mere bullshit du poster, jo mere negativ bliver bedømmelsen]. Den fosforsyre, der sælges til rengøring af fliser, indeholder kun 15-25 % syre, resten er vand, overfladeaktive stoffer, sæbe og andre ting, der ødelægger reaktionen. Sørg for at købe 75 % H3PO4 af teknisk kvalitet. Det er strengt OTC, så ingen brok. En gallon på butikshylden koster 20 dollars - sørg for at læse etiketten - noget "pH Down" er salpetersyre - der skal stå "fosforsyre" på etiketten. En spand med 5 liter kan bestilles fra en hydroponisk butik for $us65.
Kaliumjodid, et tungt hvidt krystallinsk pulver, kan købes i kemikaliehandlen. Det er ikke overvåget og ikke kontrolleret. Du kan købe det online. Teknisk kvalitet er OK, men de fleste forsyningsvirksomheder har kun USP-kvalitet på lager. Den højere pris for USP-kvalitet er ubetydelig i den globale sammenhæng, så køb det, der er lettest at få fat i. USP KI kan købes for 36 USD/kg. Der er et boom i KI i disse dage på grund af terrorforskrækkelsen, udnyt den generelle panik og køb en masse af det nu, du vil helt sikkert gå ubemærket hen. 1,3 kg KI vil give en liter HI(aq) med 94% effektivitet (meget stor skala), så bestil i overensstemmelse hermed, før WOD læser dette indlæg og tilføjer KI til "listen".
2. Test ingredienserne.
Bestem koncentrationen af H3PO4 ved at koge det. Nedenfor er et diagram over kogepunkter for forskellige koncentrationer af H3PO4. Din skal koge ved 135º. Det vil indikere 75% syre. Hvis din prøve koger ved en lavere temperatur, skal du ikke fortvivle, men koge al din syre, indtil den når 135º (og så sørge for at få 75 % næste gang). Du kan koge fosforsyre i et åbent bægerglas på varmepladen. Dampene er ugiftige og ikke ætsende - de lugter af Sprite (fordi fosforsyre bruges til at give læskedrikke citronsmag). H3PO4 er generelt ikke reaktivt ved stuetemperatur - vær ikke bange for at blande H3PO4 og KI ved stuetemperatur i RB-kolben. Der vil ikke ske noget. Ved stuetemperatur reagerer H3PO4 og KI ikke.
H3PO4
Koncentration Kogepunkt
vægtprocent ºC
0 100
5 100.1
10 100.2
20 100.8
30 101.8
50 108
75 135
85 158
100 261
105 >300
115 >500
3. Bland ingredienserne
Det mol/mol-forhold mellem KI og H3PO4 (100 % basis), der fungerer bedst, er erfaringsmæssigt ca. 1:1,2. Her er, hvordan det beregnes:
1 mol KI = 166 gram
1 mol H3PO4 (100 % basis) = 98 gram = 131 gram 75 % H3PO4
1 X 166 = 166
1.2 X 131 = 157
157/166 = 0.946
For hver ti gram KI skal du derfor tilsætte 9,5 gram 75% H3PO4. Ingen bliver sure, hvis du bare tilsætter lige dele (vægt/vægt--w/w) KI og H3PO4. Nu forstår du, hvordan jeg kom frem til denne enkle formel. Selv om det næsten lyder flabet at sige, at man skal tilsætte lige dele KI og 75 % H3PO4, så er det sandt, at denne formel blev til efter mange forsøg og fejl. At tilføje mere syre øger ikke udbyttet, men du kan prøve det, der sker ikke noget dårligt.
Så snart jeg poster dette, vil tre eller fire af de sædvanlige mistænkte følge op med indlæg, der siger, at jeg er fuld af lort, og at det, du virkelig skal gøre, er at tilsætte vand, så al HI har nok vand til at komme over på 57%. Hvis man regner med, at 1 mol KI indeholder 137 gram jod, og med den ene proton, som fosforsyren donerer, bliver det til 138 gram HI, så 138 gram HI har brug for 104 gram vand for at blive til 57 % HI(aq). Kan du følge mig? Disse lænestolskemikere vil så fortælle dig, at 75 % H3PO4 i forhold til KI kun tilføjer ca. 42 gram vand, og derfor vil de sige, at der skal tilsættes 62 gram destilleret vand ud over fosforsyren for hvert mol KI. Lad være med at lytte til dem. Jeg afviser dem lige nu. Reaktionen fungerer bare ikke på den måde. (Hvordan kan jeg vide det? Jeg tænkte på at tilsætte mere vand fra starten og prøvede det. Jeg har også eksperimenteret med alle koncentrationer af fosforsyre fra 50 % til 105 %). Hvis du tilsætter mere vand, vil du kun generere en masse fortyndet syre, som skal destilleres fra, før den rigtige syre fremstilles. Det, som lænestolskemikerne ikke ved, fordi de ikke har prøvet det, er, at det meste af HI(aq) kommer, EFTER at alt vandet fra 75 % H3PO4 er destilleret væk. Hovedparten af HI(aq) dannes ved dehydrering af 105 % H3PO4 ved høj temperatur, en proces, der er typisk for fosfaternes komplekse kemi. H3PO4 polymeriserer faktisk til langkædede "kondenserede" fosfater og afgiver vand og donerer en proton i processen. Det er vand og brint, der udgør det meste af HI(aq). Og de langkædede polymerer er det, der klæber til bunden af din kolbe som stank på en gris. Og selv om jeg på en eller anden måde tager fejl i teorien, er jeg i praksis lige på kornet.
Nu hvor du ved, hvor meget du skal tilsætte, skal du bare hælde de to ingredienser i en kolbe af passende størrelse. Der sker ikke noget ved stuetemperatur. Der er ingen fizzing eller effervescens under hele reaktionen, så du kan fylde kolben nogenlunde op. Men ikke mere end 60 % for en RB, mindre for en erlenmeyer. Men det ved du allerede, ikke, for du har i det mindste rudimentære laboratoriefærdigheder, ikke? Der vil være en periode med massive stød i større skala, når vandet koger, og polymerisationen begynder, selv med omrøring, så hvis du er svag i hjertet, skal du kun fylde kolben 30 %. Ved 1L, 3L og 5L er bumping ikke et problem. Bumping er nervepirrende ved 22L-skalaen. Ved [slettet] skala får bumpene dig til at hoppe ud af dit skide skind. Omrøring hjælper, men eliminerer ikke bump helt, så hvis du let bliver bange, skal du tilsætte færre ingredienser. Det er virkelig en funktion af nosser versus grådighed. Hvis du har pelotas, så fyld dem op, for det er et helt døgn, uanset om du tjener lidt eller meget. Hvis dørene går op, vil prisen også være den samme, så jeg siger: Gør det.
4. Lad ingredienserne reagere
Opvarm og omrør ingredienserne under en røghætte - så enkelt er det. Ved 65º vil der ske en tydelig reaktion. Den klare opløsning bliver mørkebrun. Det er hydriodic acid, der dannes. Hold varmen høj, sluk ikke. Opløsningen begynder at koge ved 105 ºC, og der kommer en lille mængde mælkehvidt destillat over i beholderen.
LÆS DENNE DEL - DEN ER VIGTIG. Dette første hvide destillat og de gasbobler, der dannes i denne indledende fase af reaktionen, er giftige. (OK. OK. Jodsyre er næppe heller noget, man har lyst til at drikke til morgenmad, men dette hvide destillat er VIRKELIG giftigt, selv sammenlignet med HI(aq)). Du skal fjerne dette hvide, mælkeagtige destillat, når de første dråber gul eller brun syre begynder at komme over. Så begynd reaktionen med en lille RB-kolbe som modtager, f.eks. 100 til 250 cc. Opsaml det første hvide destillat, og sæt prop på. ÅND IKKE dette stads, jeg forklarer, hvad det er om et øjeblik. Hvis du laver denne reaktion i lille skala, er det hvide destillat måske kun et par dråber, men skil dig af med det alligevel. I stor skala er det nok til at slå dig ihjel. Du vil have en anden beholder fyldt med dH2O til at genvinde HI. Men i begyndelsen skal du udskifte den med en lille kolbe fyldt med fortyndet NaOH-opløsning eller fortyndet aqua ammoniak ("klar ammoniak"), som du kan købe hos købmanden. Hvorfor er det sådan? Fordi det første destillat og den første gas indeholder H2S (det samme hydrogensulfid, som jeg nævnte som en dødelig gift i begyndelsen af denne langstrakte bog). Mit gæt er, at da fosforsyre ofte fremstilles ved, at svovlsyre reagerer på fosfatsten, er der spor af svovl tilbage i fosforsyren. HI er et kraftigt reduktionsmiddel (det er derfor, meth-fyrene har brug for det), så der sker en redox mellem HI og eventuelle sulfider. (2HI + MeS + delta temp -->H2S + I2 + Meº. Og da H2S er mindre opløselig og mere flygtig end HI, kommer den først). Dette er noget andet, som lænestolskemikerne ikke vil advare dig imod, men du kan regne med, at Argox holder dig sikker, hvis du er opmærksom. Som jeg sagde, vil tweakeren med 1 liter ikke bemærke noget, men bien, der fylder 22 liter, kan blive meget syg, hvis mit råd ikke følges. Under alle omstændigheder skal du tilsætte en base, helst NaOH eller ammoniak, til det hvide destillat under et stinkskab, før du smider det ud, og så længe de første bobler bliver optaget i NaOH-opløsning eller ammoniakopløsning, og den opløsning også hældes ud i vasken, vil du aldrig vide, at Argox lige har reddet dig fra en tur på hospitalet eller i det mindste fra at skulle sutte på din iltflaske i en times tid eller deromkring. (Lænestolsfolkene vil sige, at HI lugter som H2S, og at jeg bare forveksler det ene med det andet - de tager fejl - du kan få en god næsedosis HI-dampe, og bortset fra smerten vil der ikke ske dig noget. Hvis du får en god dosis H2S, bliver du bevidstløs i løbet af få minutter. Til at begynde med vil det krible i tænderne, alt vil snurre, og når du falder ned på knæ, vil du indse, at det er nu, du skal dø. Hvis du er heldig, som jeg, vågner du op på skadestuen og kaster natriumthiosulfat op (ja, det er cyanidforgiftning, som der findes en modgift mod - hvis du indånder H2S, er du skide uheldig - der er ingen modgift). Nå, men jeg kommer ind på noget andet: HI lugter råddent, men blegner i forhold til den dødbringende stank af H2S.
Når du er sluppet af med det første mælkehvide destillat og har taget de første bobler op i en fortyndet base og smidt begge dele væk, skal du forbinde dine to almindelige modtagere. Dette er en atmosfærisk destillation, så slap af. Bare hold varmen høj, og hold gang i den overliggende eller magnetiske omrøring. I mindre skala er omrøring ikke nødvendig. For bier med stort udstyr, som er ude efter det perfekte udbytte, er det nødvendigt at røre.
Reaktionen er ikke slut, når al den brune syre er kogt ud af reaktoren, den er kun lige begyndt. Hold varmen høj, og se forbløffet til, mens der dannes mere og mere og mere syre i kondensatoren. Du skal ikke bekymre dig om, at termometeret på destillationshovedet kommer over 127ºC, det er stadig HI(aq), der kommer over, det er bare temperaturen inde i reaktoren, der bliver VARM. Ved 400ºC vil både HI(aq) og HI komme over. Masser af HI i større skala, så vær forberedt på det. Omkring 10 % af den samlede syreproduktion vil være i form af HI, som skal opsamles i vandlåsen/modtageren. HI er meget letopløseligt i vand, og opløsningen er eksoterm, så omrøring er ikke absolut nødvendig, men det er afkøling. Mere end 10 % af den samlede syre kommer over som HI, men det meste bliver absorberet af væsken i beholderen, der opsamler destillatet. Det er derfor, man beholder den fortyndede syre i beholderen, selv efter at de 57 % syre er kommet over. Hvis du fjerner den første fortyndede syre og derefter opsamler den 127ºC kogende fraktion (HI(aq)) som en separat fraktion, vil du til din forfærdelse have masser af HI, der kommer over, og som skal fanges i vand. Og så vil du opdage, at hydriodic acid i receiveren er utroligt koncentreret - 70 % og ikke 57 %. Den 70%ige syre afgiver så mange dampe, at det er en udfordring at håndtere den. Så lad bare HELE syren samle sig i den samme beholder, sørg for, at din beholder er stor nok, og du behøver ikke at håndtere ret meget egentlig HI-gas.
{Hvis du ikke har en anelse om, hvordan man sætter en atmosfærisk destillation op med et destillationshoved og en kondensator og vandfælder og den slags, og ikke kender til RB'er og varmekapper, og hvordan man kontrollerer tilbagesugning, og hvis intet af det, du læser, giver mening, og især hvis du ikke har et godt stinkskab - så lad være med at prøve det her. Der er mindre dramatiske måder at slå sig selv ihjel på end at producere en helvedes masse HI(aq) og spilde det }.
Reaktionen er slut, når der ikke produceres mere HI(aq) eller HI. Reaktionen er slut, når der ikke længere drypper syre ned i beholderen, og/eller tilbagesugning begynder at være et reelt problem i vandlåsen (tilbagesugning med HI er voldsom - den mest voldsomme af alle de gasser, Argox nogensinde har arbejdet med, så sørg for at have en tom fælde til at opfange tilbagesugning). Det resterende indhold i reaktoren vil ligne hvid karamel. Den fortyndede syre i beholderen vil se mørkebrun ud. Den fortyndede syre i vandlåsen vil være en klar, brunlig gul farve. Når der ikke kommer mere syre over, kan du slukke for varmen, tage vandlåsen af og lade glasset køle af - langsomt. Husk, at dine glasvarer er på 400+ºC, så tænk ikke engang på at håndtere dem eller tage dem ud af kappen eller af varmepladen - det termiske chok vil knække kolben med det samme. Da du ved, at Argox ikke finder på den slags (i modsætning til andre, som vi ikke nævner indtil videre), betyder det, at han fandt ud af det på den hårde måde med termisk chok og revner i glasvarer, og at han sparer dig for en masse besvær med disse visdomsord.
5. Gen-destillér HI(aq)
Der er to måder at finde ud af, om din syre er 57 %:
1) Vej den i en målcylinder - densiteten af 57 % syre er 1,7. 500 cc vil veje 850 gram, helt nøjagtigt. Alt mindre er ikke 57 %.
2) Kog det. 57% hydriodic acid koger ved 125-127ºC.
(OK. OK. Sæt dig tilbage på din stol. Jeg spøgte bare for at se, om du var vågen. Lidt sort humor - selvfølgelig skal du ikke koge det, det vil korrodere alt i dit laboratorium, inklusive dine lunger, bare vej det).
Sandsynligvis vil ingen af de oprindelige syrer, der opsamles i nogen af beholderne, være 57 %. Vej det for at finde ud af det. Hvis densiteten er mindre end 1,7, skal du omdestillere. Det er ikke noget problem. Der er en genvej, som gør det til en leg.
Redestillationen er en helt almindelig atmosfærisk destillation. Der udvikles ingen gas. Så snart syren koger og begynder at komme over, skal du holde øje med termometeret ved destillationshovedet. Så snart det når 125º, skal du skifte modtager. Alt, hvad der kommer over fra det tidspunkt, er 57% HI(aq). Den allersidste dråbe destilleres ud af den kogende kolbe. Der vil ikke være nogen rester tilbage, det hele koger. Når du har udført denne destillation én gang, vil du faktisk hurtigt finde ud af den åbenlyse genvej - opsaml den fraktion, der kommer over ved mindre end 127º, og sluk derefter for varmen, og alt, hvad der er tilbage i din kogende kolbe, er 57% HI(aq), ingen grund til at destillere det - det er allerede rent. Bare lad det køle af, før du pakker det ind.
6. Hypotetiske overvejelser
Det følgende er den eneste spekulative del af denne artikel. Du kan kalde det Argox' version af opdigtet bullshit. Men selv mit bullshit bør være lærerigt.
Hvordan vil offentligheden se på hypotetisk butiksfremstillet HI(aq)? (Det afhænger selvfølgelig af deres intelligens.) Se, syre fremstillet ved den metode, jeg lige har beskrevet, er beskidt brun. Det skyldes, at spor af HI bliver oxideret til I2, når det kommer over i kondensatoren (4HI + O2 = 2I2 + 2H2O), og fra urenheder i den tekniske KI. Den brune farve er ubetydelig og forstyrrer ikke styrken af den shop-made syre. Kommerciel HI(aq) indeholder et reduktionsmiddel som stabilisator, normalt hypofosforsyre, og er klart gul. I det hypotetiske tilfælde, at du bruger denne beskrivelse til andet end rent teoretiske overvejelser, kan emnet afvigende farve opstå på et tidspunkt. Men igen, hvis vi taler hypotetisk, vil jeg anbefale, at du uddanner i stedet for at stabilisere. Ustabiliseret butiksfremstillet HI(aq) vil fungere lige så godt som den købte variant i en hypotetisk brugers hypotetiske anvendelse. Forskellen er rent kosmetisk. Måden at omdanne beskidt brun syre til klar gul syre på er ved at tilsætte rød fosfor og opvarme den. Men hey! Vent lige et øjeblik! Er det ikke det, en hypotetisk bruger ville gøre alligevel? Tilsætter RP og opvarmer det? Forklar dette til hvem som helst, hypotetisk. Giv vedkommende en demonstration i et reagensglas. Overbevis dem. Hypotetisk.
Når den hypotetiske bruger har overvundet sin første modvilje, skal du ikke blive overrasket over, at det banker på døren en sen aften - nej, det er ikke politiet, det er måske den hypotetiske person, der tigger om mere hypotetisk syre. Rygtet kunne hypotetisk set sprede sig til andre, og der kunne blive tale om en uophørlig kø af forespørgsler. Selvfølgelig ved jeg ikke noget om noget af dette ... det er alt sammen bare hypotetisk. Jeg finder på det, OK.
Hvad angår emballagen, så hæld hypotetisk syre i ravfarvede glasflasker, eller endnu bedre, de røde .....oh shit, da alt dette er hypotetisk, ville jeg ikke ønske at blive hypotetisk forbundet med en bestemt flaske ... helvede, hvis du er intelligent nok til at lave syre, kan du finde ud af, hvad du skal putte det i. Husk - en liter HI(aq) vejer præcis 1.700 gram. I det hypotetiske tilfælde, at den hypotetiske bruger går amok i produktionen og har brug for volumen, så tænk på sorte HDPE-dunke.
HI(aq) skal beskyttes mod lys og altid opbevares i et køligt (temperatur og på anden måde køligt) område VÆK fra mennesker. Jeg ville ikke fryse det, men da jeg aldrig har frosset noget, kan jeg ikke rigtig sige, hvad der kan ske. Syren vil langsomt nedbrydes med tiden, men det er ikke noget særligt. Uden et stabiliserende middel vil HI langsomt blive til I2. Men som sagt, intet problem: Den hypotetiske brugers hypotetiske applikation vil løse det hypotetiske problem.
Med din medfødte intelligens finder du ud af alle mulige andre genveje og nyttige procedurer, hvis du rent faktisk er opmærksom og hypotetisk beslutter dig for at lave lidt hypotetisk syre.
7. Instruktioner til køb af en ny Cadillac.
Og hvad så? Kedede jeg dig, og gik du glip af den del? Mener du, at du ikke var opmærksom? Kan du ikke huske noget i alt dette vrøvl om kemiske reaktioner og ætsende syre, som havde noget med en dyr bil at gøre? Ja. Det må du undskylde. Hvis du gik glip af det første gang, så starter de meget detaljerede instruktioner om, hvordan man køber en ny Cadillac, i begyndelsen af dette indlæg, lige der hvor der står "INTRO".
KONKLUSION:
Jeg har tre motiver for at skrive dette:
For det første vil jeg offentligt undskylde og gøre det godt igen over for Rhodium for det "dårlige" indlæg for et par uger siden (som blev slettet så hurtigt, at kun få af jer overhovedet læste det).
For det andet fordi Ritter spurgte om denne proces i en PM, og hvis han får en opskrivning, så får alle en opskrivning. Undskyld, at det tog så lang tid, kammerat.
Og tre: Argox har for meget tid, mens gryderne koger. Nej, seriøst, det er fordi, jeg er skide skør, og desuden ... når du har gjort ovenstående procedure et par gange, bliver du træt af at være oppe hele natten og bekymre dig om, hvorvidt din utroligt dyre kolbe vil gå i stykker og skyde en rygende vulkan af utroligt ætsende varm syre ud over din utroligt dyre varmekappe og brænde et hul hele vejen til jordens centrum og tage det meste af dit laboratorium med sig. Så vil du finde en bedre måde. Men hey! Det er en anden artikel.
Med venlig hilsen
Argox
DEL 1
INDHOLDSFORTEGNELSE
Indledning
Baggrund og begreber
Generelt overblik
Trin-for-trin instruktioner
Få fat i ingredienser
Test ingredienserne
Bland ingredienser
Reager ingredienser
Omdestillér produktet
Hypotetiske overvejelser
Instruktioner til køb af en ny Cadillac
Konklusion
INTRO:
Dette er en meget langstrakt beskrivelse.
Men hav tillid til, at din tålmodighed vil blive belønnet. Blandet med en kedelig diskussion om kemiske reaktioner har jeg besluttet at sætte lidt fut i tingene ved at inkludere detaljerede instruktioner om, hvordan man får fat i en ny luksusbil, så bær over med mig.
Argox er blevet bagtalt på dette forum. Men ingen tør sige posør. Det følgende er baseret på ERFARING, ikke på opdigtet bullshit, der går for at være viden.
Hydriodic acid er ulovligt at fremstille eller besidde i Californien. Det kan endda være ulovligt, hvor du bor. Find ud af det. I den republik, hvor Argox bor, kan man fremstille hydriodic uden at komme i fængsel. Man kommer i fængsel, hvis man laver meth med det eller sælger det til meth-kemikere, men for at undgå fængsel skal man være snu som indfødt. Tjek lovligheden af hydriodic i dit område, før du laver flere hundrede liter, bare for en sikkerheds skyld.
BAGGRUND OG TERMER:
Jodsyre er en rygende ætsende væske med en klar gul til mudret brun farve. Hydrogeniodid er en gennemsigtig, rygende, ætsende gas. 57% hydriodic acid er en konstant kogende (127ºC/760 mm) blanding af hydrogeniodid og vand.
I denne beskrivelse vil notationen HI henvise til hydrogeniodid - en gas. Notationen HI(aq) henviser til 57 % hydriodic acid - en væske.
HI(aq) bruges i den hemmelige produktion af metamfetamin. HI(aq) reducerer efedrin til metamfetamin og kan regenereres med rød fosfor (RP) og vand. Instruktioner til fremstilling af meth ved hjælp af denne metode kan findes andre steder på dette forum. Jeg ved ikke, om instruktionerne er gode eller ej. Jeg har aldrig lavet meth og ved ikke en skid om at lave det. Det er helt rigtigt. Men jeg er bekendt med markedsdynamikken.
HI og HI(aq) kontrolleres strengt og med succes af narkobekæmpelsesagenturerne, da disse forbindelser er relativt obskure og kun bruges lidt af industrien. Ethvert forsøg på at købe HI eller HI(aq) fra en legitim leverandør vil tiltrække sig myndighedernes opmærksomhed. Det er garanteret.
Efedrinbaserede meth-laboratorier i størrelsesordenen 50 til 100 kg/uge vil have hemmelige kilder til efedrin, RP og HI(aq). Prisen på det sorte marked for HI(aq) varierer alt efter de lokale markedsforhold. Den varierer fra $us[slettet] til $us[slettet] pr. liter i Nordamerika, med store udsving i prisen i det samme område afhængigt af tilgængeligheden og mængden af meth-fremstilling, der finder sted på det pågældende tidspunkt. En liter HI(aq) vejer 1.700 gram og indeholder 970 gram HI.
Den hemmelige meth-kemiker uden en kilde til HI(aq) på det sorte marked eller den initiativrige kemiker, der ønsker at levere førstnævnte, har tre muligheder for at fremstille HI(aq):
1. Kombiner jod og rød fosfor, og tilsæt forsigtigt vand. Denne metode bruges i vid udstrækning af de kemikere, der forsyner meth-laboratorier med HI(aq). Den har dog den ulempe, at man bruger overvågede kemikalier. Rød fosfor (RP) er kontrolleret. Jod (I2) er overvåget. At skaffe RP og I2 i håndkøb er ikke noget alvorligt forehavende. OTC RP fra tændstikæsker og OTC jod fra tinktur er tidskrævende og arbejdskrævende. Kun tweakere vil forsøge at lave deres egen RP og I2. Desuden handler denne artikel om at fremstille HI(aq) fra uskadelige ingredienser, der ikke er overvåget, i enhver skala.
2. Boble hydrogensulfidgas gennem en vandig opslæmning af I2, destillér HI(aq).
H2S + I2(aq) --> 2HI(aq) + Sº
Denne metode er velegnet til produktion af HI(aq) i stor skala. Ulempen er, at hydrogensulfid er ekstremt giftigt. Jeg vil virkelig gerne understrege, at den uerfarne hemmelige kemiker aldrig bør forsøge at generere H2S. H2S er en dødelig gift, og der findes ingen modgift. Med en dødelig dosis målt i små ppms kan man forvente at dø i løbet af 15 minutter af akut cellulær kvælning.
Jeg blev engang gasset med hydrogencyanid, som har samme toksicitet som hydrogensulfid, men heldigvis ER der en modgift mod cyanidforgiftning, og mit laboratorium var udstyret med et Lilly-kit, og mine kolleger var hurtige til at reagere, og chefkemikeren havde hjerne nok til at dukke op på skadestuen i den fattige sydamerikanske by med en flaske thiosulfat. Hvis gassen havde været H2S i stedet for HCN, ville Argox ikke have været her for at fortælle historien. Når det er sagt, ville dette være den mest praktiske metode til fremstilling af HI(aq) i mængder på over 20 liter/dag. Men jeg gentager, at H2S er en dødbringende gift, og hvis noget går galt, risikerer du og alle i nærheden at dø. Den modbydelige lugt af H2S ved lave koncentrationer overvælder hurtigt sanserne ved højere koncentrationer, og det er ret almindeligt, at offeret antager, at "lugten forsvandt, så alt er OK". Det er som regel den sidste forkerte antagelse, de nogensinde gør...
3. Reager kaliumiodid med ortho-fosforsyre, og find HI(aq) og HI. Fosforens kemi er kompleks. Observationer viser, at følgende er de vigtigste reaktioner:
1) KI + H3PO4(aq) + delta temp--> HI(aq)+ KH2PO4
2) KH2PO4 + KI + delta temp--> HI + K2HPO4
3) yderligere HI(aq) og HI opnås gennem dehydrering af kaliumfosfatsalte og polymerisering af samme, mens de reagerer med kaliumiodid ved høj temperatur - 400+ ºC
Denne metode har den fordel, at den er sikker og kontrollerbar og bruger ikke-overvågede ingredienser. Processen ligner en simpel destillation og kræver kun den type glasvarer, der normalt ejes af den hemmelige kemiker. Til 10 liter HI(aq) om dagen er denne metode ideel, da den kun kræver en 22L RB-kolbe og en varmekappe. En 12L-10L RB-kolbe/varmekappe vil producere 5 liter/dag; en 5L RB-kolbe/varmekappe 2,5 liter/dag osv. Varmekappen er et nøgleelement i fremstillingen af HI(aq), olie- og sandbade vil ikke få temperaturen højt nok op. Tweakeren kan bruge en 1L erlenmeyer med en enkelt 24/40 hals på en omrører/varmeplade-kombination og producere 300-400 cc på et par timer. (Procentvis genvinding er en funktion af skalaen. Ved større skalaer vil mere HI(aq) blive genvundet mol/mol per KI. 92% genvinding mol/mol ved 22L-skalaen og større, i modsætning til kun 75% ved 1L-skalaen. Hvorfor det er sådan, kan jeg kun gisne om, men det er ikke desto mindre sandt).
Nu vil denne nemme metode for første gang blive forklaret trin for trin på Hive.
GENERELT OVERBLIK:
Se bort fra alt, hvad der tidligere er blevet vist på Hive om reaktionen mellem KI og H3PO4. Jeg brugte TFSE meget, da jeg undersøgte denne procedure, og uden undtagelse er alle tidligere oplysninger uklare, misvisende og i flere tilfælde opdigtet bullshit. HI FAQ på Rhodiums side, hvad angår KI og H3PO4, er fejlagtig. Men du kan regne med, at min artikel fortæller dig præcis, hvordan du laver HI(aq) på en sikker måde. Ikke noget pis her.
Her er en generel oversigt over proceduren, detaljerne følger:
Generelt set skal du blande KI-pulver med H3PO4-væske i en omrørt RB-kolbe på en varmekappe, der er indrettet til atmosfærisk destillation. RB-kolben er udstyret med en kondensator til nedadgående destillation, en beholder til at genvinde HI(aq) og en anden beholder/fælde fyldt med dH2O, hvor man kan boble og genvinde HI.
KI omdannes først til HI(aq) og derefter til HI(aq) og HI, efterhånden som reaktionen skrider frem. Hydriodic acid destilleres ved 105 til 127ºC. Når den første mængde syre er produceret, og indholdet af reaktoren er afkølet, vil den fortyndede hydriodic acid blive redestilleret for at producere HI(aq). Den fortyndede hydriodic acid fra redestillationen, der kommer over ved mindre end 127ºC, vil blive genbrugt i efterfølgende reaktioner i HI-fælden/modtageren. Ingen fortyndet syre bør gå til spilde. Den samlede effektivitet øges betydeligt ved at genbruge den fortyndede syre i den næste batch.
Hvis denne procedure lyder kompliceret, er den det ikke, og din gode ven Argox vil snart give dig alle de tips, genveje og sikkerhedshensyn, du skal bruge for at lave HI(aq) med succes første gang.
At lave 10 liter HI(aq) i en 22 liters reaktor tager et helt døgn fra start til slut. Det inkluderer opsætning af glasvarer og nedtagning og oprydning til næste batch. Du skal holde dig vågen under reaktionen. Reaktionen bør ikke efterlades uden opsyn i mere end 10 minutter, dynamikken ændrer sig hele tiden, mens reaktionen skrider frem, tilbagesugning kan være et problem, du skal holde øje med det. Det tager samme tid i en [slettet], men hvis du har ressourcer og viden til at sætte det op i den skala, er du en mester, ikke en elev, og har ikke brug for yderligere instruktioner fra mig.
Reaktionen er enkel. Der er dog to forbehold.
Forbehold 1: Der er et hvidt krystallinsk bundfald tilbage i bunden af kolben, når reaktionen er overstået, og alt er afkølet - kondenserede fosfater. Denne rest er uopløselig i varmt vand og ikke-polære opløsningsmidler. Det skal fysisk skrabes ud af kolben (ikke en svær opgave med en 1L eller 2L, men med en 3N 22L RB skal man regne med at brække mindst én hals). I større skala kan problemet løses ved at investere i en [slettet] med en stor midterflangeåbning, der gør det muligt at få armen ind og skrabe.
Forbehold to - størstedelen af HI(aq) produceres ved en temperatur over teflons smeltepunkt. Teflonpadler smelter og gør fosfatresterne endnu mere uigennemtrængelige. Teflon-omrøringsstænger smelter og afslører magneten. Men hvem bekymrer sig egentlig om det? Tag dig ikke af teflonen. (Når det første hypotetiske parti HI(aq) er ude af den hypotetiske dør, har du trods alt råd til at købe et teflonark til 20 dollars og skære et dusin nye rørepinde til). Glasbelagte metalstænger og -blade er svaret for perfektionisten blandt publikum. Bare husk, at intet eksponeret metal må være i nærheden af HI(aq). Smid en lille dråbe på din varmekappe, og se den brænde et hul gennem aluminiumshuset på vej til Kina. DÆK din varmekappe med folie - masser af det! Det er min måde at sige, at frisklavet HI(aq) er meget, meget ætsende. Så tænk ikke engang på at gå ind i laboratoriet uden øjenbeskyttelse, kittel og gode gummihandsker. Hvis to dråber HI(aq) kan brænde en alvorlig fordybning i et laboratoriestativ af støbejern, så forestil dig, hvad et sprøjt syre kan gøre ved din hud eller endnu værre, et øje.
DEL TO
TRIN-FOR-TRIN INSTRUKTIONER
1. Anskaf ingredienser.
Ortho-fosforsyre (H3PO4), ofte kaldet fosforsyre, er en tyk, klar sirupsagtig væske, som kan købes eller bestilles i den lokale hydroponiske butik. De sælger det som "pH Down". Omvendt kan du bestille det fra kemikalieforsyningen. Lad være med at svare med indlæg med ondt i maven om, at du er for paranoid eller for klog til at købe det i kemikaliehandlen, og at du har brug for en opskrivning, der er 100 % håndkøb i Wal-Mart. Argox er ikke manden, man skal brokke sig til over, at kemikalier ikke er tilgængelige i Circle K på hjørnet. Han forsøgte for nylig at hjælpe i den henseende og fik kun skæld ud for sin indsats. At finde kemikalier er det, der adskiller mændene fra drengene, de seriøse fra dilettanterne. Tilbage til emnet. Køb 75 % fosforsyre af teknisk kvalitet - det virker bedst. Fosforsyre er ikke overvåget og kan købes i håndkøb. Det er i alt, selv i Coca-Cola. Næst efter svovlsyre er fosforsyre den mest almindelige syre på planeten. Du kan finde den på hylden i den hydroponiske butik. Lyt IKKE til alle de indlæg, der handler om, at du kan få fosforsyre i Home Depot eller hos gulvfirmaet. Det er noget vrøvl. (En personlig sidebemærkning - jeg synes, at bier burde få en vurdering, ligesom på e-bay. Bortset fra at det ville være en bullshit-rating. Jo mere bullshit du poster, jo mere negativ bliver bedømmelsen]. Den fosforsyre, der sælges til rengøring af fliser, indeholder kun 15-25 % syre, resten er vand, overfladeaktive stoffer, sæbe og andre ting, der ødelægger reaktionen. Sørg for at købe 75 % H3PO4 af teknisk kvalitet. Det er strengt OTC, så ingen brok. En gallon på butikshylden koster 20 dollars - sørg for at læse etiketten - noget "pH Down" er salpetersyre - der skal stå "fosforsyre" på etiketten. En spand med 5 liter kan bestilles fra en hydroponisk butik for $us65.
Kaliumjodid, et tungt hvidt krystallinsk pulver, kan købes i kemikaliehandlen. Det er ikke overvåget og ikke kontrolleret. Du kan købe det online. Teknisk kvalitet er OK, men de fleste forsyningsvirksomheder har kun USP-kvalitet på lager. Den højere pris for USP-kvalitet er ubetydelig i den globale sammenhæng, så køb det, der er lettest at få fat i. USP KI kan købes for 36 USD/kg. Der er et boom i KI i disse dage på grund af terrorforskrækkelsen, udnyt den generelle panik og køb en masse af det nu, du vil helt sikkert gå ubemærket hen. 1,3 kg KI vil give en liter HI(aq) med 94% effektivitet (meget stor skala), så bestil i overensstemmelse hermed, før WOD læser dette indlæg og tilføjer KI til "listen".
2. Test ingredienserne.
Bestem koncentrationen af H3PO4 ved at koge det. Nedenfor er et diagram over kogepunkter for forskellige koncentrationer af H3PO4. Din skal koge ved 135º. Det vil indikere 75% syre. Hvis din prøve koger ved en lavere temperatur, skal du ikke fortvivle, men koge al din syre, indtil den når 135º (og så sørge for at få 75 % næste gang). Du kan koge fosforsyre i et åbent bægerglas på varmepladen. Dampene er ugiftige og ikke ætsende - de lugter af Sprite (fordi fosforsyre bruges til at give læskedrikke citronsmag). H3PO4 er generelt ikke reaktivt ved stuetemperatur - vær ikke bange for at blande H3PO4 og KI ved stuetemperatur i RB-kolben. Der vil ikke ske noget. Ved stuetemperatur reagerer H3PO4 og KI ikke.
H3PO4
Koncentration Kogepunkt
vægtprocent ºC
0 100
5 100.1
10 100.2
20 100.8
30 101.8
50 108
75 135
85 158
100 261
105 >300
115 >500
3. Bland ingredienserne
Det mol/mol-forhold mellem KI og H3PO4 (100 % basis), der fungerer bedst, er erfaringsmæssigt ca. 1:1,2. Her er, hvordan det beregnes:
1 mol KI = 166 gram
1 mol H3PO4 (100 % basis) = 98 gram = 131 gram 75 % H3PO4
1 X 166 = 166
1.2 X 131 = 157
157/166 = 0.946
For hver ti gram KI skal du derfor tilsætte 9,5 gram 75% H3PO4. Ingen bliver sure, hvis du bare tilsætter lige dele (vægt/vægt--w/w) KI og H3PO4. Nu forstår du, hvordan jeg kom frem til denne enkle formel. Selv om det næsten lyder flabet at sige, at man skal tilsætte lige dele KI og 75 % H3PO4, så er det sandt, at denne formel blev til efter mange forsøg og fejl. At tilføje mere syre øger ikke udbyttet, men du kan prøve det, der sker ikke noget dårligt.
Så snart jeg poster dette, vil tre eller fire af de sædvanlige mistænkte følge op med indlæg, der siger, at jeg er fuld af lort, og at det, du virkelig skal gøre, er at tilsætte vand, så al HI har nok vand til at komme over på 57%. Hvis man regner med, at 1 mol KI indeholder 137 gram jod, og med den ene proton, som fosforsyren donerer, bliver det til 138 gram HI, så 138 gram HI har brug for 104 gram vand for at blive til 57 % HI(aq). Kan du følge mig? Disse lænestolskemikere vil så fortælle dig, at 75 % H3PO4 i forhold til KI kun tilføjer ca. 42 gram vand, og derfor vil de sige, at der skal tilsættes 62 gram destilleret vand ud over fosforsyren for hvert mol KI. Lad være med at lytte til dem. Jeg afviser dem lige nu. Reaktionen fungerer bare ikke på den måde. (Hvordan kan jeg vide det? Jeg tænkte på at tilsætte mere vand fra starten og prøvede det. Jeg har også eksperimenteret med alle koncentrationer af fosforsyre fra 50 % til 105 %). Hvis du tilsætter mere vand, vil du kun generere en masse fortyndet syre, som skal destilleres fra, før den rigtige syre fremstilles. Det, som lænestolskemikerne ikke ved, fordi de ikke har prøvet det, er, at det meste af HI(aq) kommer, EFTER at alt vandet fra 75 % H3PO4 er destilleret væk. Hovedparten af HI(aq) dannes ved dehydrering af 105 % H3PO4 ved høj temperatur, en proces, der er typisk for fosfaternes komplekse kemi. H3PO4 polymeriserer faktisk til langkædede "kondenserede" fosfater og afgiver vand og donerer en proton i processen. Det er vand og brint, der udgør det meste af HI(aq). Og de langkædede polymerer er det, der klæber til bunden af din kolbe som stank på en gris. Og selv om jeg på en eller anden måde tager fejl i teorien, er jeg i praksis lige på kornet.
Nu hvor du ved, hvor meget du skal tilsætte, skal du bare hælde de to ingredienser i en kolbe af passende størrelse. Der sker ikke noget ved stuetemperatur. Der er ingen fizzing eller effervescens under hele reaktionen, så du kan fylde kolben nogenlunde op. Men ikke mere end 60 % for en RB, mindre for en erlenmeyer. Men det ved du allerede, ikke, for du har i det mindste rudimentære laboratoriefærdigheder, ikke? Der vil være en periode med massive stød i større skala, når vandet koger, og polymerisationen begynder, selv med omrøring, så hvis du er svag i hjertet, skal du kun fylde kolben 30 %. Ved 1L, 3L og 5L er bumping ikke et problem. Bumping er nervepirrende ved 22L-skalaen. Ved [slettet] skala får bumpene dig til at hoppe ud af dit skide skind. Omrøring hjælper, men eliminerer ikke bump helt, så hvis du let bliver bange, skal du tilsætte færre ingredienser. Det er virkelig en funktion af nosser versus grådighed. Hvis du har pelotas, så fyld dem op, for det er et helt døgn, uanset om du tjener lidt eller meget. Hvis dørene går op, vil prisen også være den samme, så jeg siger: Gør det.
4. Lad ingredienserne reagere
Opvarm og omrør ingredienserne under en røghætte - så enkelt er det. Ved 65º vil der ske en tydelig reaktion. Den klare opløsning bliver mørkebrun. Det er hydriodic acid, der dannes. Hold varmen høj, sluk ikke. Opløsningen begynder at koge ved 105 ºC, og der kommer en lille mængde mælkehvidt destillat over i beholderen.
LÆS DENNE DEL - DEN ER VIGTIG. Dette første hvide destillat og de gasbobler, der dannes i denne indledende fase af reaktionen, er giftige. (OK. OK. Jodsyre er næppe heller noget, man har lyst til at drikke til morgenmad, men dette hvide destillat er VIRKELIG giftigt, selv sammenlignet med HI(aq)). Du skal fjerne dette hvide, mælkeagtige destillat, når de første dråber gul eller brun syre begynder at komme over. Så begynd reaktionen med en lille RB-kolbe som modtager, f.eks. 100 til 250 cc. Opsaml det første hvide destillat, og sæt prop på. ÅND IKKE dette stads, jeg forklarer, hvad det er om et øjeblik. Hvis du laver denne reaktion i lille skala, er det hvide destillat måske kun et par dråber, men skil dig af med det alligevel. I stor skala er det nok til at slå dig ihjel. Du vil have en anden beholder fyldt med dH2O til at genvinde HI. Men i begyndelsen skal du udskifte den med en lille kolbe fyldt med fortyndet NaOH-opløsning eller fortyndet aqua ammoniak ("klar ammoniak"), som du kan købe hos købmanden. Hvorfor er det sådan? Fordi det første destillat og den første gas indeholder H2S (det samme hydrogensulfid, som jeg nævnte som en dødelig gift i begyndelsen af denne langstrakte bog). Mit gæt er, at da fosforsyre ofte fremstilles ved, at svovlsyre reagerer på fosfatsten, er der spor af svovl tilbage i fosforsyren. HI er et kraftigt reduktionsmiddel (det er derfor, meth-fyrene har brug for det), så der sker en redox mellem HI og eventuelle sulfider. (2HI + MeS + delta temp -->H2S + I2 + Meº. Og da H2S er mindre opløselig og mere flygtig end HI, kommer den først). Dette er noget andet, som lænestolskemikerne ikke vil advare dig imod, men du kan regne med, at Argox holder dig sikker, hvis du er opmærksom. Som jeg sagde, vil tweakeren med 1 liter ikke bemærke noget, men bien, der fylder 22 liter, kan blive meget syg, hvis mit råd ikke følges. Under alle omstændigheder skal du tilsætte en base, helst NaOH eller ammoniak, til det hvide destillat under et stinkskab, før du smider det ud, og så længe de første bobler bliver optaget i NaOH-opløsning eller ammoniakopløsning, og den opløsning også hældes ud i vasken, vil du aldrig vide, at Argox lige har reddet dig fra en tur på hospitalet eller i det mindste fra at skulle sutte på din iltflaske i en times tid eller deromkring. (Lænestolsfolkene vil sige, at HI lugter som H2S, og at jeg bare forveksler det ene med det andet - de tager fejl - du kan få en god næsedosis HI-dampe, og bortset fra smerten vil der ikke ske dig noget. Hvis du får en god dosis H2S, bliver du bevidstløs i løbet af få minutter. Til at begynde med vil det krible i tænderne, alt vil snurre, og når du falder ned på knæ, vil du indse, at det er nu, du skal dø. Hvis du er heldig, som jeg, vågner du op på skadestuen og kaster natriumthiosulfat op (ja, det er cyanidforgiftning, som der findes en modgift mod - hvis du indånder H2S, er du skide uheldig - der er ingen modgift). Nå, men jeg kommer ind på noget andet: HI lugter råddent, men blegner i forhold til den dødbringende stank af H2S.
Når du er sluppet af med det første mælkehvide destillat og har taget de første bobler op i en fortyndet base og smidt begge dele væk, skal du forbinde dine to almindelige modtagere. Dette er en atmosfærisk destillation, så slap af. Bare hold varmen høj, og hold gang i den overliggende eller magnetiske omrøring. I mindre skala er omrøring ikke nødvendig. For bier med stort udstyr, som er ude efter det perfekte udbytte, er det nødvendigt at røre.
Reaktionen er ikke slut, når al den brune syre er kogt ud af reaktoren, den er kun lige begyndt. Hold varmen høj, og se forbløffet til, mens der dannes mere og mere og mere syre i kondensatoren. Du skal ikke bekymre dig om, at termometeret på destillationshovedet kommer over 127ºC, det er stadig HI(aq), der kommer over, det er bare temperaturen inde i reaktoren, der bliver VARM. Ved 400ºC vil både HI(aq) og HI komme over. Masser af HI i større skala, så vær forberedt på det. Omkring 10 % af den samlede syreproduktion vil være i form af HI, som skal opsamles i vandlåsen/modtageren. HI er meget letopløseligt i vand, og opløsningen er eksoterm, så omrøring er ikke absolut nødvendig, men det er afkøling. Mere end 10 % af den samlede syre kommer over som HI, men det meste bliver absorberet af væsken i beholderen, der opsamler destillatet. Det er derfor, man beholder den fortyndede syre i beholderen, selv efter at de 57 % syre er kommet over. Hvis du fjerner den første fortyndede syre og derefter opsamler den 127ºC kogende fraktion (HI(aq)) som en separat fraktion, vil du til din forfærdelse have masser af HI, der kommer over, og som skal fanges i vand. Og så vil du opdage, at hydriodic acid i receiveren er utroligt koncentreret - 70 % og ikke 57 %. Den 70%ige syre afgiver så mange dampe, at det er en udfordring at håndtere den. Så lad bare HELE syren samle sig i den samme beholder, sørg for, at din beholder er stor nok, og du behøver ikke at håndtere ret meget egentlig HI-gas.
{Hvis du ikke har en anelse om, hvordan man sætter en atmosfærisk destillation op med et destillationshoved og en kondensator og vandfælder og den slags, og ikke kender til RB'er og varmekapper, og hvordan man kontrollerer tilbagesugning, og hvis intet af det, du læser, giver mening, og især hvis du ikke har et godt stinkskab - så lad være med at prøve det her. Der er mindre dramatiske måder at slå sig selv ihjel på end at producere en helvedes masse HI(aq) og spilde det }.
Reaktionen er slut, når der ikke produceres mere HI(aq) eller HI. Reaktionen er slut, når der ikke længere drypper syre ned i beholderen, og/eller tilbagesugning begynder at være et reelt problem i vandlåsen (tilbagesugning med HI er voldsom - den mest voldsomme af alle de gasser, Argox nogensinde har arbejdet med, så sørg for at have en tom fælde til at opfange tilbagesugning). Det resterende indhold i reaktoren vil ligne hvid karamel. Den fortyndede syre i beholderen vil se mørkebrun ud. Den fortyndede syre i vandlåsen vil være en klar, brunlig gul farve. Når der ikke kommer mere syre over, kan du slukke for varmen, tage vandlåsen af og lade glasset køle af - langsomt. Husk, at dine glasvarer er på 400+ºC, så tænk ikke engang på at håndtere dem eller tage dem ud af kappen eller af varmepladen - det termiske chok vil knække kolben med det samme. Da du ved, at Argox ikke finder på den slags (i modsætning til andre, som vi ikke nævner indtil videre), betyder det, at han fandt ud af det på den hårde måde med termisk chok og revner i glasvarer, og at han sparer dig for en masse besvær med disse visdomsord.
5. Gen-destillér HI(aq)
Der er to måder at finde ud af, om din syre er 57 %:
1) Vej den i en målcylinder - densiteten af 57 % syre er 1,7. 500 cc vil veje 850 gram, helt nøjagtigt. Alt mindre er ikke 57 %.
2) Kog det. 57% hydriodic acid koger ved 125-127ºC.
(OK. OK. Sæt dig tilbage på din stol. Jeg spøgte bare for at se, om du var vågen. Lidt sort humor - selvfølgelig skal du ikke koge det, det vil korrodere alt i dit laboratorium, inklusive dine lunger, bare vej det).
Sandsynligvis vil ingen af de oprindelige syrer, der opsamles i nogen af beholderne, være 57 %. Vej det for at finde ud af det. Hvis densiteten er mindre end 1,7, skal du omdestillere. Det er ikke noget problem. Der er en genvej, som gør det til en leg.
Redestillationen er en helt almindelig atmosfærisk destillation. Der udvikles ingen gas. Så snart syren koger og begynder at komme over, skal du holde øje med termometeret ved destillationshovedet. Så snart det når 125º, skal du skifte modtager. Alt, hvad der kommer over fra det tidspunkt, er 57% HI(aq). Den allersidste dråbe destilleres ud af den kogende kolbe. Der vil ikke være nogen rester tilbage, det hele koger. Når du har udført denne destillation én gang, vil du faktisk hurtigt finde ud af den åbenlyse genvej - opsaml den fraktion, der kommer over ved mindre end 127º, og sluk derefter for varmen, og alt, hvad der er tilbage i din kogende kolbe, er 57% HI(aq), ingen grund til at destillere det - det er allerede rent. Bare lad det køle af, før du pakker det ind.
6. Hypotetiske overvejelser
Det følgende er den eneste spekulative del af denne artikel. Du kan kalde det Argox' version af opdigtet bullshit. Men selv mit bullshit bør være lærerigt.
Hvordan vil offentligheden se på hypotetisk butiksfremstillet HI(aq)? (Det afhænger selvfølgelig af deres intelligens.) Se, syre fremstillet ved den metode, jeg lige har beskrevet, er beskidt brun. Det skyldes, at spor af HI bliver oxideret til I2, når det kommer over i kondensatoren (4HI + O2 = 2I2 + 2H2O), og fra urenheder i den tekniske KI. Den brune farve er ubetydelig og forstyrrer ikke styrken af den shop-made syre. Kommerciel HI(aq) indeholder et reduktionsmiddel som stabilisator, normalt hypofosforsyre, og er klart gul. I det hypotetiske tilfælde, at du bruger denne beskrivelse til andet end rent teoretiske overvejelser, kan emnet afvigende farve opstå på et tidspunkt. Men igen, hvis vi taler hypotetisk, vil jeg anbefale, at du uddanner i stedet for at stabilisere. Ustabiliseret butiksfremstillet HI(aq) vil fungere lige så godt som den købte variant i en hypotetisk brugers hypotetiske anvendelse. Forskellen er rent kosmetisk. Måden at omdanne beskidt brun syre til klar gul syre på er ved at tilsætte rød fosfor og opvarme den. Men hey! Vent lige et øjeblik! Er det ikke det, en hypotetisk bruger ville gøre alligevel? Tilsætter RP og opvarmer det? Forklar dette til hvem som helst, hypotetisk. Giv vedkommende en demonstration i et reagensglas. Overbevis dem. Hypotetisk.
Når den hypotetiske bruger har overvundet sin første modvilje, skal du ikke blive overrasket over, at det banker på døren en sen aften - nej, det er ikke politiet, det er måske den hypotetiske person, der tigger om mere hypotetisk syre. Rygtet kunne hypotetisk set sprede sig til andre, og der kunne blive tale om en uophørlig kø af forespørgsler. Selvfølgelig ved jeg ikke noget om noget af dette ... det er alt sammen bare hypotetisk. Jeg finder på det, OK.
Hvad angår emballagen, så hæld hypotetisk syre i ravfarvede glasflasker, eller endnu bedre, de røde .....oh shit, da alt dette er hypotetisk, ville jeg ikke ønske at blive hypotetisk forbundet med en bestemt flaske ... helvede, hvis du er intelligent nok til at lave syre, kan du finde ud af, hvad du skal putte det i. Husk - en liter HI(aq) vejer præcis 1.700 gram. I det hypotetiske tilfælde, at den hypotetiske bruger går amok i produktionen og har brug for volumen, så tænk på sorte HDPE-dunke.
HI(aq) skal beskyttes mod lys og altid opbevares i et køligt (temperatur og på anden måde køligt) område VÆK fra mennesker. Jeg ville ikke fryse det, men da jeg aldrig har frosset noget, kan jeg ikke rigtig sige, hvad der kan ske. Syren vil langsomt nedbrydes med tiden, men det er ikke noget særligt. Uden et stabiliserende middel vil HI langsomt blive til I2. Men som sagt, intet problem: Den hypotetiske brugers hypotetiske applikation vil løse det hypotetiske problem.
Med din medfødte intelligens finder du ud af alle mulige andre genveje og nyttige procedurer, hvis du rent faktisk er opmærksom og hypotetisk beslutter dig for at lave lidt hypotetisk syre.
7. Instruktioner til køb af en ny Cadillac.
Og hvad så? Kedede jeg dig, og gik du glip af den del? Mener du, at du ikke var opmærksom? Kan du ikke huske noget i alt dette vrøvl om kemiske reaktioner og ætsende syre, som havde noget med en dyr bil at gøre? Ja. Det må du undskylde. Hvis du gik glip af det første gang, så starter de meget detaljerede instruktioner om, hvordan man køber en ny Cadillac, i begyndelsen af dette indlæg, lige der hvor der står "INTRO".
KONKLUSION:
Jeg har tre motiver for at skrive dette:
For det første vil jeg offentligt undskylde og gøre det godt igen over for Rhodium for det "dårlige" indlæg for et par uger siden (som blev slettet så hurtigt, at kun få af jer overhovedet læste det).
For det andet fordi Ritter spurgte om denne proces i en PM, og hvis han får en opskrivning, så får alle en opskrivning. Undskyld, at det tog så lang tid, kammerat.
Og tre: Argox har for meget tid, mens gryderne koger. Nej, seriøst, det er fordi, jeg er skide skør, og desuden ... når du har gjort ovenstående procedure et par gange, bliver du træt af at være oppe hele natten og bekymre dig om, hvorvidt din utroligt dyre kolbe vil gå i stykker og skyde en rygende vulkan af utroligt ætsende varm syre ud over din utroligt dyre varmekappe og brænde et hul hele vejen til jordens centrum og tage det meste af dit laboratorium med sig. Så vil du finde en bedre måde. Men hey! Det er en anden artikel.
Med venlig hilsen
Argox