Hydroquinon-emulsion

[2-79-790125]

Hej, jeg har brug for hjælp! : )

• Benzoquinon Wacker-oxidation af safrol i methanol til MDP2P
• Fra Erowid.org/archive/rhodium/chemistry/wacker.benzo-meoh.html
• Af Methyl Man

Sidder fast på 5% NaOH vask #2. Vask #1 var som forventet, hvilket resulterede i et meget sort øverste "vandige?" lag, der blev kasseret. Da jeg vaskede det nederste lag, som formodentlig indeholder DCM og ketonen, med endnu en 5% NaOH, dukkede der en massiv mængde, tror jeg, hydroquinon op. Jeg drænede det nederste lag for at vaske en tredje gang, beholdt det øverste lag fra 5% NaOH-vask #2 for en sikkerheds skyld og vaskede al hydroquinon let ud af sep-tragten. Efter at have tilsat den tredje 5% NaOH-vask har jeg en mudret grøn emulsion med nul separation.

Jeg har nogle spørgsmål: Hvorfor dukkede hydroquinonen ikke op i den første vask?

Er mine instruktioner 100% nøjagtige, at det øverste lag fra den første 5% NaOH-vask var "vandigt" og derfor IKKE indeholdt ketonen og kunne kasseres? Eller har jeg bare smidt alt mit hårde arbejde og mine penge væk?

Hvorfor ser emulsionen ud til at blive værre for hver NaOH-vask i stedet for bedre?

Hvad er den bedste måde at bryde denne emulsion op på?

Jeg vil gerne sige tak. Det er frustrerende. Alt gik godt indtil dette punkt.