Jeg har tænkt meget på katinon for nylig. Mens methcathinon og mephedron sammen med en million analoger er blevet misbrugt til det yderste, er cathinon i sig selv for det meste begrænset til den faktiske khat-plante og tilsyneladende nogle festpiller, der blev brugt i Israel i gamle dage. Rapporterne om virkningerne er sparsomme, men det ligner sandsynligvis amfetamin, men med omkring en tredjedel af styrken. Det lyder som et interessant kemikalie for mig, men vigtigst af alt vil jeg gerne vide, hvor hurtigt og under hvilke forhold det nedbrydes til katin, som det siges at gøre. Af denne grund har jeg brainstormet på en syntese. Jeg ville høre jer, om I kunne finde nogle åbenlyse fejl og måske enten advare mig eller berolige mig med hensyn til et bestemt trin (boblende ammoniak gennem reaktionsblandingen), før jeg prøver. Dette er bare en grov skitse, jeg laver selvfølgelig alle beregningerne, før jeg rent faktisk blander noget.
Først skal jeg lave propiophenon. Den typiske måde involverer propionylchlorid, som er begrænset, og fremstilling af propionylchlorid kræver nogle tunge ting som thionylchlorid eller phosphortrichlorid, som jeg ikke har. Jeg fandt en metode, hvor jeg brugte fosfor og brom til at danne fosfortribromid in situ og fremstille propionylbromid, men fosfor er også svært at få fat i uden at skrabe en million tændstikæsker. Så der er brug for en anden vej.
Jeg fandt en artikel fra 1963 med titlen Decarboxylation Studies II. Preparation of Alkyl Phenyl Ketones af Charles Granito og Harry P Schultz, som hævder at producere propiophenon med 72 procent udbytte via tørdestillation af jernbenzoat og jernpropionat. Chemplayer forsøgte noget lignende, men de brugte calciumsalte, hvilket sandsynligvis bidrog til de ret dårlige udbytter, da calciumsaltene ser ud til at kræve højere temperatur. Forfatterne til artiklen dannede jernsaltene in situ, men dette genererer brint, og i kombination med de flammer, der sandsynligvis er nødvendige for at få dette varmt i en amatørindstilling, virker det som en dårlig idé. Derfor virker det klogt at fremstille jernsaltene først, derefter blande dem og udføre reaktionen. Her er min plan:
1 - Få fat i propionsyre og benzoesyre. Begge er helt almindelige fødevaretilsætningsstoffer, så det burde ikke være svært. Begge dele kan fås i forskellige onlinebutikker, men propionsyren er ret dyr, så jeg vil måske fremstille den af calciumpropionat.
2 - Reager benzoesyren med jernklorid i vand (kan købes til ætsning af printkort), hvilket burde give jernbenzoat og saltsyre, hvoraf den første er uopløselig i vand. Støvsug for at få de relevante jernsalte med, og vask med vand for at fjerne overskydende HCL.
3 - Gør det samme med propionsyre, hvis jernsalt vist også er uopløseligt i vand, selvom det er mindre klart.
4 - Kom jernsaltene i en tom malerdåse, 4 dele jernbenzoat til 1 del jernpropionat. Jeg tror, at de nødvendige temperaturer og den efterladte jernoxid kan ødelægge glasvarer, så jeg tror, det er bedst at gøre det i en opstilling, der ligner den måde, hvorpå benzen fremstilles fra natriumbenzoat af NileRed i den ene video. I papiret står der, at destillationen fandt sted ved 280-200 °C, hvilket virker opnåeligt med et campingkomfur.
5 -Destillér over rå propiophenon. Følg derefter oparbejdningsproceduren i det papir, jeg henviste til: fortynd med ether (jeg vil sandsynligvis bruge toulen), vask derefter med natriumcarbonatopløsning i en sep-tragt, inddamp opløsningsmidlet, tør (jeg planlægger at bruge magnesiumsulfat) og destiller derefter (jeg planlægger at gøre dette under vakuum fra min aspiratorpumpe) for at adskille fra eventuelle lavere kogende diakylketoner.
Hvis det ikke virker, vil jeg lave alle de tests, som Chemplayer laver i sin video, for at bekræfte tilstedeværelsen af propiophenon. Hvis det er der, men er urent, vil jeg måske prøve at destillere det fraktioneret. Hvis ikke, bliver jeg nok nødt til at rode med blikdåse-reaktionen, men det kan være, det går.
Derfra skal jeg bare brominere ketonen og derefter reagere med ammoniak for at producere cathinon. Men jeg hader brom, så jeg har en idé til, hvordan jeg kan danne det in situ. Jeg har hørt modstridende ting om, hvorvidt vand skader denne reaktion, da Chemplayer siger, at det gør det, men andre har udført den med HBr og 35% H2O2, som naturligvis både indeholder vand og danner en hel del vand in situ. Jeg går ud fra, at Chemplayer tager fejl her, og at vand er fint. Den noget sjældne, men håndkøbte vandsterilisator 1,3-Dibromo-5,5-dimethylhydantoin kan derfor måske bruges her.
6 - Put propiophenon i en blanding af vand og nok eddikesyre til at få det til at gå i opløsning. Jeg er ikke helt sikker på, hvor meget det skal være, men jeg vil forsøge at holde syren på et minimum.
7 - Tilsæt langsomt en lille smule 1,3-Dibromo-5,5-dimethylhydantoin, og vent. Det burde reagere med vandet og producere brom og dermed underbromsyre in situ. For at håndtere eventuelle ubehagelige bromdampe har jeg tænkt mig at hænge en glastragt på hovedet et par centimeter over kolbens hals med en klemme. Ved hjælp af en PET-plastslange vil jeg fastgøre tragtens stilk til min aspiratorpumpe. På den måde bliver dampene, når de stiger til vejrs, opfanget af vakuummet og skrubbet ned i vandbeholderen ved hjælp af sugepumpen. Senere, når reaktionen er færdig, kan jeg neutralisere vandet i sugepumpens reservoir med natriumhydroxid og hælde det ud i afløbet uden at bekymre mig for meget om de miljømæssige konsekvenser. Jeg planlægger at tilsætte poolkemikaliet langsomt, vente på, at der udvikles en bromrød farve, vente på, at den forsvinder, og så tilsætte en lille smule mere. Alternativt kan jeg vel opløse det i vand og dryppe det i. Jeg vil tilsætte en mængde dibromo-poolkemikalie, der kan brominere al propiophenon, og derefter tilsætte lidt mere og vente et par timer for at sikre, at det har frigivet alt det brom, det skal. Foreløbig vil jeg boble lidt luft gennem opløsningen for at sikre, at der ikke er opløst flygtigt brom i blandingen. Hvis der er noget, kan der ske en reaktion mellem ammoniak og bromdampe i næste trin, som kan danne hydrogenbromid og nitrogen, hvilket bestemt ville være en dårlig idé.
8 - Når bromeringen er færdig, burde jeg stå tilbage med en opløsning af dimethyhydantoin i eddikesyre og vand plus mit produkt, alpha-brompropiophenon. For at omdanne det til methcathinon ville jeg tilsætte methylamin, men jeg har forstået, at jeg skal tilsætte ammoniak for at omdanne det til cathinon. For at gøre dette vil jeg bare boble ammoniakgas gennem opløsningen ved at koge en ammoniumhydroxidopløsning i en separat kolbe for at generere ammoniakken og derefter sætte en prop på, der fører til en anden PET-slange og en glaspipette. Jeg vil nedsænke spidsen af pipetten i reaktionsblandingen, så ammoniakken bobler igennem den. Overskydende ammoniakdampe vil blive suget op af den omvendte tragt, som jeg placerede over kolben i sidste trin. Hvis jeg ikke har misforstået noget, vil ammoniakken neutralisere den hypobrome syre og eddikesyren til ammoniumacetat og ammoniumbromid (eller bromat?). Begge disse er meget opløselige i vand, ligesom dimethyhydantoin, og falder derfor ikke ud af den vandige reaktionsblanding, når ammoniakken bobles ind. Ammoniakken vil også reagere med alpha-brompropiophenon og danne cathinon. Men fordi forholdet mellem eddikesyre og vand i kolben falder hurtigt, efterhånden som eddikesyren neutraliseres af ammoniakken, vil den frie base cathinon, som blev holdt i opløsning af eddikesyren, men som ikke er opløselig i vand, ophøre med at være opløst og danne et lag i bunden af kolben. Det er muligt. Jeg er ikke helt sikker på denne del. Mængden af eddikesyre og vand skal måske justeres, så mellemproduktet ikke bliver uopløseligt, før det kan reagere med ammoniakken. Jeg planlægger bare at blive ved med at boble ammoniak, indtil ph er basisk nok, og alle de tåregaslignende effekter af det bromerede mellemprodukt er væk.
9 - Derefter har jeg tænkt mig at hælde det hele i en sep-tragt. Hvis cathinon-fribasen har dannet sit eget lag, kan jeg bare opsamle det, vaske det en masse med vand, opløse det i en minimal mængde toulen, forsure med Hcl og derefter inddampe for at få cathinon-hydrochlorid. Hvis ikke, tror jeg, at jeg ekstraherer hele reaktionsblandingen et par gange med en vis mængde toluen, vasker det med vand, syrner med Hcl og inddampes for at få cathinonhydrochlorid. Den anden mulighed kræver mere toluen og mere tid.
Så hvordan lyder det her? Jeg er lidt bekymret for at neutralisere kolben med ammoniakgas, for jeg er usikker på, hvordan brom og dets beslægtede syrer i vandige opløsninger vil opføre sig her. Jeg kunne først neutralisere det med natriumhydroxid eller noget, men jeg tror, at hvis jeg gør det, bliver al eddikesyren også neutraliseret, og brompropifenonen ophører med at være opløselig før reaktionen med ammoniak. Eller måske kan jeg tilsætte vandig ammoniak i stedet for ammoniakgas. Det kunne også fungere, men hvis cathinonen ikke udfældes, ville mængden af reaktionsblandingen være meget større og kræve flere ekstraktioner.
Har du nogen ideer? Nogen forslag? Jeg takker.
Først skal jeg lave propiophenon. Den typiske måde involverer propionylchlorid, som er begrænset, og fremstilling af propionylchlorid kræver nogle tunge ting som thionylchlorid eller phosphortrichlorid, som jeg ikke har. Jeg fandt en metode, hvor jeg brugte fosfor og brom til at danne fosfortribromid in situ og fremstille propionylbromid, men fosfor er også svært at få fat i uden at skrabe en million tændstikæsker. Så der er brug for en anden vej.
Jeg fandt en artikel fra 1963 med titlen Decarboxylation Studies II. Preparation of Alkyl Phenyl Ketones af Charles Granito og Harry P Schultz, som hævder at producere propiophenon med 72 procent udbytte via tørdestillation af jernbenzoat og jernpropionat. Chemplayer forsøgte noget lignende, men de brugte calciumsalte, hvilket sandsynligvis bidrog til de ret dårlige udbytter, da calciumsaltene ser ud til at kræve højere temperatur. Forfatterne til artiklen dannede jernsaltene in situ, men dette genererer brint, og i kombination med de flammer, der sandsynligvis er nødvendige for at få dette varmt i en amatørindstilling, virker det som en dårlig idé. Derfor virker det klogt at fremstille jernsaltene først, derefter blande dem og udføre reaktionen. Her er min plan:
1 - Få fat i propionsyre og benzoesyre. Begge er helt almindelige fødevaretilsætningsstoffer, så det burde ikke være svært. Begge dele kan fås i forskellige onlinebutikker, men propionsyren er ret dyr, så jeg vil måske fremstille den af calciumpropionat.
2 - Reager benzoesyren med jernklorid i vand (kan købes til ætsning af printkort), hvilket burde give jernbenzoat og saltsyre, hvoraf den første er uopløselig i vand. Støvsug for at få de relevante jernsalte med, og vask med vand for at fjerne overskydende HCL.
3 - Gør det samme med propionsyre, hvis jernsalt vist også er uopløseligt i vand, selvom det er mindre klart.
4 - Kom jernsaltene i en tom malerdåse, 4 dele jernbenzoat til 1 del jernpropionat. Jeg tror, at de nødvendige temperaturer og den efterladte jernoxid kan ødelægge glasvarer, så jeg tror, det er bedst at gøre det i en opstilling, der ligner den måde, hvorpå benzen fremstilles fra natriumbenzoat af NileRed i den ene video. I papiret står der, at destillationen fandt sted ved 280-200 °C, hvilket virker opnåeligt med et campingkomfur.
5 -Destillér over rå propiophenon. Følg derefter oparbejdningsproceduren i det papir, jeg henviste til: fortynd med ether (jeg vil sandsynligvis bruge toulen), vask derefter med natriumcarbonatopløsning i en sep-tragt, inddamp opløsningsmidlet, tør (jeg planlægger at bruge magnesiumsulfat) og destiller derefter (jeg planlægger at gøre dette under vakuum fra min aspiratorpumpe) for at adskille fra eventuelle lavere kogende diakylketoner.
Hvis det ikke virker, vil jeg lave alle de tests, som Chemplayer laver i sin video, for at bekræfte tilstedeværelsen af propiophenon. Hvis det er der, men er urent, vil jeg måske prøve at destillere det fraktioneret. Hvis ikke, bliver jeg nok nødt til at rode med blikdåse-reaktionen, men det kan være, det går.
Derfra skal jeg bare brominere ketonen og derefter reagere med ammoniak for at producere cathinon. Men jeg hader brom, så jeg har en idé til, hvordan jeg kan danne det in situ. Jeg har hørt modstridende ting om, hvorvidt vand skader denne reaktion, da Chemplayer siger, at det gør det, men andre har udført den med HBr og 35% H2O2, som naturligvis både indeholder vand og danner en hel del vand in situ. Jeg går ud fra, at Chemplayer tager fejl her, og at vand er fint. Den noget sjældne, men håndkøbte vandsterilisator 1,3-Dibromo-5,5-dimethylhydantoin kan derfor måske bruges her.
6 - Put propiophenon i en blanding af vand og nok eddikesyre til at få det til at gå i opløsning. Jeg er ikke helt sikker på, hvor meget det skal være, men jeg vil forsøge at holde syren på et minimum.
7 - Tilsæt langsomt en lille smule 1,3-Dibromo-5,5-dimethylhydantoin, og vent. Det burde reagere med vandet og producere brom og dermed underbromsyre in situ. For at håndtere eventuelle ubehagelige bromdampe har jeg tænkt mig at hænge en glastragt på hovedet et par centimeter over kolbens hals med en klemme. Ved hjælp af en PET-plastslange vil jeg fastgøre tragtens stilk til min aspiratorpumpe. På den måde bliver dampene, når de stiger til vejrs, opfanget af vakuummet og skrubbet ned i vandbeholderen ved hjælp af sugepumpen. Senere, når reaktionen er færdig, kan jeg neutralisere vandet i sugepumpens reservoir med natriumhydroxid og hælde det ud i afløbet uden at bekymre mig for meget om de miljømæssige konsekvenser. Jeg planlægger at tilsætte poolkemikaliet langsomt, vente på, at der udvikles en bromrød farve, vente på, at den forsvinder, og så tilsætte en lille smule mere. Alternativt kan jeg vel opløse det i vand og dryppe det i. Jeg vil tilsætte en mængde dibromo-poolkemikalie, der kan brominere al propiophenon, og derefter tilsætte lidt mere og vente et par timer for at sikre, at det har frigivet alt det brom, det skal. Foreløbig vil jeg boble lidt luft gennem opløsningen for at sikre, at der ikke er opløst flygtigt brom i blandingen. Hvis der er noget, kan der ske en reaktion mellem ammoniak og bromdampe i næste trin, som kan danne hydrogenbromid og nitrogen, hvilket bestemt ville være en dårlig idé.
8 - Når bromeringen er færdig, burde jeg stå tilbage med en opløsning af dimethyhydantoin i eddikesyre og vand plus mit produkt, alpha-brompropiophenon. For at omdanne det til methcathinon ville jeg tilsætte methylamin, men jeg har forstået, at jeg skal tilsætte ammoniak for at omdanne det til cathinon. For at gøre dette vil jeg bare boble ammoniakgas gennem opløsningen ved at koge en ammoniumhydroxidopløsning i en separat kolbe for at generere ammoniakken og derefter sætte en prop på, der fører til en anden PET-slange og en glaspipette. Jeg vil nedsænke spidsen af pipetten i reaktionsblandingen, så ammoniakken bobler igennem den. Overskydende ammoniakdampe vil blive suget op af den omvendte tragt, som jeg placerede over kolben i sidste trin. Hvis jeg ikke har misforstået noget, vil ammoniakken neutralisere den hypobrome syre og eddikesyren til ammoniumacetat og ammoniumbromid (eller bromat?). Begge disse er meget opløselige i vand, ligesom dimethyhydantoin, og falder derfor ikke ud af den vandige reaktionsblanding, når ammoniakken bobles ind. Ammoniakken vil også reagere med alpha-brompropiophenon og danne cathinon. Men fordi forholdet mellem eddikesyre og vand i kolben falder hurtigt, efterhånden som eddikesyren neutraliseres af ammoniakken, vil den frie base cathinon, som blev holdt i opløsning af eddikesyren, men som ikke er opløselig i vand, ophøre med at være opløst og danne et lag i bunden af kolben. Det er muligt. Jeg er ikke helt sikker på denne del. Mængden af eddikesyre og vand skal måske justeres, så mellemproduktet ikke bliver uopløseligt, før det kan reagere med ammoniakken. Jeg planlægger bare at blive ved med at boble ammoniak, indtil ph er basisk nok, og alle de tåregaslignende effekter af det bromerede mellemprodukt er væk.
9 - Derefter har jeg tænkt mig at hælde det hele i en sep-tragt. Hvis cathinon-fribasen har dannet sit eget lag, kan jeg bare opsamle det, vaske det en masse med vand, opløse det i en minimal mængde toulen, forsure med Hcl og derefter inddampe for at få cathinon-hydrochlorid. Hvis ikke, tror jeg, at jeg ekstraherer hele reaktionsblandingen et par gange med en vis mængde toluen, vasker det med vand, syrner med Hcl og inddampes for at få cathinonhydrochlorid. Den anden mulighed kræver mere toluen og mere tid.
Så hvordan lyder det her? Jeg er lidt bekymret for at neutralisere kolben med ammoniakgas, for jeg er usikker på, hvordan brom og dets beslægtede syrer i vandige opløsninger vil opføre sig her. Jeg kunne først neutralisere det med natriumhydroxid eller noget, men jeg tror, at hvis jeg gør det, bliver al eddikesyren også neutraliseret, og brompropifenonen ophører med at være opløselig før reaktionen med ammoniak. Eller måske kan jeg tilsætte vandig ammoniak i stedet for ammoniakgas. Det kunne også fungere, men hvis cathinonen ikke udfældes, ville mængden af reaktionsblandingen være meget større og kræve flere ekstraktioner.
Har du nogen ideer? Nogen forslag? Jeg takker.
