Jeg kan medbringe NaBH4 opløst i methanol
- Thread starter bitcoinup2020
- Start date
MDP2P skal omsættes med methylamin for at danne en imin, som derefter kan reduceres med NaBH4 (endnu bedre er Na-triacetoxyborhydrid).
Hvilken andel skal jeg bruge til triacetoxyborhydrid?
Og hvilken metode skal bruges til at reducere mdp2p til mdma?
Mange tak for din hjælp.
Og hvilken metode skal bruges til at reducere mdp2p til mdma?
Mange tak for din hjælp.
↑View previous replies…
- By LazZzZz
Natriumtriacetoxyborhydrid er natriumborhydrid reageret med iseddikesyre, og selv om det er bedre som selektivt reduktionsmiddel, glemte herr as at nævne, at natriumtriacetoxyborhydrid let hydroliseres, når det kommer i kontakt med vand, så enhver vandig methylamin vil reagere, Jeg anbefaler enten at øse borhydrid med en ske i små portioner til reaktionsblandingen med kraftig omrøring og i et afkølet bad eller i stedet bruge natriumcyanoborhydrid med methylamin HCl, ved hjælp af natriumcyanoborhydrid får du gær på 95%, men opskrivningen vil medføre, at HCN produceres, så der er den kausion
Kan jeg bruge natriumcyanoborhydrid med samme hastighed som natriumborhydrid?
For eksempel bruger 1000 g mdp2p 100 g natriumborhydrid.
Kan 1000 g mdp2p bruge 100 g natriumcyanoborhydrid?
Og kan jeg bruge metoden med en ske i små portioner til reaktionsblandingen med kraftig omrøring og i et afkølet bad?
Mange tak for svaret og hjælpen.
For eksempel bruger 1000 g mdp2p 100 g natriumborhydrid.
Kan 1000 g mdp2p bruge 100 g natriumcyanoborhydrid?
Og kan jeg bruge metoden med en ske i små portioner til reaktionsblandingen med kraftig omrøring og i et afkølet bad?
Mange tak for svaret og hjælpen.
- By OrgUnikum
Du kan bruge det, det er faktisk meget velegnet til opgaven, men du står over for problemet med cyaniddannelse ved kontakt med syrer, og uden en MEGET god efterreaktion vil der altid være mindst spor af cyanid i slutproduktet, hvilket normalt får kunderne til at gå i selvsving, hvis de finder cyanid anført i testen, selv om det er i helt ubetydelige mængder.
Det er også meget dyrt, mens man selv kan lave STAB blot for prisen på eddikesyren. Selvfølgelig har man brug for meget mere fra Cyano eller STAB end fra NaBH4 selv, STAB og Cyano donerer faktisk kun mindre end et hydrogen til reduktionen, NaBH4 giver teoretisk fire - praktisk talt mere som to og en halv.
Det er også meget dyrt, mens man selv kan lave STAB blot for prisen på eddikesyren. Selvfølgelig har man brug for meget mere fra Cyano eller STAB end fra NaBH4 selv, STAB og Cyano donerer faktisk kun mindre end et hydrogen til reduktionen, NaBH4 giver teoretisk fire - praktisk talt mere som to og en halv.
- By LazZzZz
Igen kommer problemet fra STABs manglende evne til at reagere med vand, og natriumcyanoborhydrid koster måske 80 dollars pr. kg fra ali eller andre videresalgswebsteder, og så længe du udfører en destillation af den frie baseamin under vaccume, kan du eliminere enhver HCN ved at reagere den ekstraherede frie base med konc. natriumhydroxid.
"Ja, du skal bare udføre en vakuumdestillation, det er ikke noget særligt", sagde han til den bruger, der ikke forstod molaritet.
- By OrgUnikum
NaBH4 selv reagerer stort set ikke med vand og methanol, så længe temperaturen er lav nok <15 °C, og miljøet er stærkt basisk. Under disse forhold kan der opnås udbytter på > 90 % af teorien for MDMA.
For at sige det indlysende: "Stærkt alkalisk" aka meget basisk er let med en god mængde NaOH eller natriummethoxid. Selvfølgelig skal vandindholdet holdes så lavt som muligt. Men på denne måde er ~250 g NaBH4 eller mindre nok til at behandle 1 kg MDP2P, og det betyder mindre reaktionsvolumen og lettere oparbejdning.
For at sige det indlysende: "Stærkt alkalisk" aka meget basisk er let med en god mængde NaOH eller natriummethoxid. Selvfølgelig skal vandindholdet holdes så lavt som muligt. Men på denne måde er ~250 g NaBH4 eller mindre nok til at behandle 1 kg MDP2P, og det betyder mindre reaktionsvolumen og lettere oparbejdning.
Hvor meget vand skal jeg blande til 250 g NaBH4?
og hvor meget NaOH skal der tilsættes?
Skal destilleret vand være 15 grader varmt eller ej?
Mange tak for din hjælp.
og hvor meget NaOH skal der tilsættes?
Skal destilleret vand være 15 grader varmt eller ej?
Mange tak for din hjælp.
Natriumborhydrid reagerer med vand for at frigive brint, selv med natriumhydroxid som tilskuerion, og da en imindannelse er reversibel på grund af vand, vil dette være en mindre end effektiv metode, da methylamin HCl reagerer med borhydrid i en simpel syre-basereaktion, og selv hvis du skulle pumpe vandfri methylamin ind i methanol og bruge det, ville du stadig kun opnå 65-70 % på grund af temperaturstigninger på molekylær skala, der fører til ting som dimerisarion. Natriumcyanoborhydrid er stadig det bedste til reduktion af iminer, da methylamin HCl kan bruges, og det betyder, at alt bare kan opløses i en stor balje og omrøres i 2-3 dage. Så længe du foretager slukningen udenfor, skal det nok gå, bare du ikke indånder gassen.
Er der nogen, der har nogen artikler om natriumcyanoborhydridreduktion? Eller er der nogen indlæg?
Er iminen dannet med keton og MeAm HCL? Hvad er det anvendte reaktionsopløsningsmiddel, bruges der en vandfjerner?
Er iminen dannet med keton og MeAm HCL? Hvad er det anvendte reaktionsopløsningsmiddel, bruges der en vandfjerner?
- By LazZzZz
Det er ikke så svært, jeg har en grov forklaring
Første trin er beregning af mol, for hvert mol keton, du bruger, skal du bruge et overskud på 50% af natriumcyanoborhydrid og et 5X molært overskud, når du tilsætter methylamin HCL, dette kan virke som meget, men det er nødvendigt. hvis du bruger 1 mol keton, vil du have 1,5 mol cyano og 5 mol MeNH3Cl, og sørg for at opløse alt i masser af methanol. Der bruges ingen vandfjernere, da reaktionen vil finde sted over flere dage og føre til et næsten kvantitativt udbytte. Når reaktionen er afsluttet, destrueres det overskydende cyanoborhydrid med enten HCl eller eddikesyre, og al methanolen fjernes (helst i en rotovap). Når al methanolen er fordampet, skal du opløse kagen i vand igen og langsomt tilsætte koncentreret natriumhydroxid, mens du holder temperaturen nede. Tilsæt til sidst et ikke-polært opløsningsmiddel som xylen eller toluen, og udfør en vandvask, en natriumbicarbonatvask og til sidst en natriumchloridvask, og skil de organiske lag ad. Boble HCl-gas gennem opløsningsmidlet med den frit baserede amin og anbring i buchner-tragt og vask med iskold acetone. For at omkrystallisere bringes en 50%50% IPA:H2O-opløsning i kog, og der tilsættes 1 gram amin pr. 3 ml, og man lader det fordampe over et par dage.
Første trin er beregning af mol, for hvert mol keton, du bruger, skal du bruge et overskud på 50% af natriumcyanoborhydrid og et 5X molært overskud, når du tilsætter methylamin HCL, dette kan virke som meget, men det er nødvendigt. hvis du bruger 1 mol keton, vil du have 1,5 mol cyano og 5 mol MeNH3Cl, og sørg for at opløse alt i masser af methanol. Der bruges ingen vandfjernere, da reaktionen vil finde sted over flere dage og føre til et næsten kvantitativt udbytte. Når reaktionen er afsluttet, destrueres det overskydende cyanoborhydrid med enten HCl eller eddikesyre, og al methanolen fjernes (helst i en rotovap). Når al methanolen er fordampet, skal du opløse kagen i vand igen og langsomt tilsætte koncentreret natriumhydroxid, mens du holder temperaturen nede. Tilsæt til sidst et ikke-polært opløsningsmiddel som xylen eller toluen, og udfør en vandvask, en natriumbicarbonatvask og til sidst en natriumchloridvask, og skil de organiske lag ad. Boble HCl-gas gennem opløsningsmidlet med den frit baserede amin og anbring i buchner-tragt og vask med iskold acetone. For at omkrystallisere bringes en 50%50% IPA:H2O-opløsning i kog, og der tilsættes 1 gram amin pr. 3 ml, og man lader det fordampe over et par dage.