Jeg har brug for kommentarer og rettelser til 5CL-synteseprocessen

[ChillhubVN]

Hej alle sammen,
Jeg er i gang med at forberede 500 g 5CL og har følgende kemikalier til rådighed:
1. 1H-INDAZOLE-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER (CAS 43120-28-1) - 0,5 kg
2. N,N-Dimethylformamid (DMF) (CAS 68-12-2) - 1,5 kg
3. 5-Bromo-1-penten (CAS 1119-51-3) - 0,5 kg
4. Kaliumkarbonat (CAS 584-08-7) - 0,5 kg

Jeg er lidt bekymret over processen og ville virkelig sætte pris på dit råd for at sikre, at alt går glat. Her er den procedure, jeg planlægger at følge:
**Trin 1: ** Opløs 0,5 kg af hovedforstadiet (1H-indazol-3-carboxylsyre-methylester) i 1,5 kg DMF ved stuetemperatur, indtil det er homogent.
**Trin 2: ** Øg temperaturen til 70-80 °C (planlægger at bruge omkring 75 °C), tilsæt derefter 0,5 kg kaliumcarbonat til opløsningen, og rør rundt i 2-3 timer.
**Trin 3:** Efter 2-3 timer, når kaliumkarbonatet stort set er opløst, tilsættes 0,5 kg 5-brom-1-penten til blandingen. Hold temperaturen og rør rundt i yderligere 2-3 timer.
**Trin 4:** Efter omrøring afkøles opløsningen til stuetemperatur. Hæld langsomt blandingen i 10 liter isvand under hurtig omrøring for at fremkalde krystallisering.
**Trin 5: ** Filtrer de faste stoffer, og skyl med en mættet NaCl-opløsning for at fjerne eventuelle vandopløselige urenheder.
**Trin 6: ** Tør produktet ved at hænge det op et køligt sted (25-35 °C) eller placere det i køleskabet.

Jeg har et par specifikke spørgsmål:
- Hvad skal være den passende omrøringshastighed (rpm) for hvert trin?
- Kan jeg bruge en magnetisk omrører i stedet for en overhead-omrører til denne proces?

Enhver indsigt eller forslag vil blive meget værdsat. På forhånd tak for hjælpen!

 

[HerrHaber]

Om specifikke spørgsmål: Jeg har ingen anelse om RPM, men jeg er sikker på, at overhead-omrøring anbefales i forhold til magnetisk omrøring i dette tilfælde (i det mindste på udfældningstrinnet er volumenet stort, og hvis der dannes faste stoffer, kan omrøringsstangen sætte sig fast).

 

[ChillhubVN]

Tak for din rådgivning

 

[ChillhubVN]

Er der problemer med de trin, du fulgte?

 

[HerrHaber]

Det er ikke det friskeste emne i mit sind, og jeg husker i høj grad at være enig i, at du skal mestre dette på en lille og håndterbar batchstørrelse, da jeg lover, at hvis du beviser, at jeg kan få dig til at takke mig og drage fordel af en hel del. Da jeg tænker på kemi som noget helligt, har jeg brug for, at du fortjener den rentable skala, som jeg kun lærer folk at arbejde med. Jeg kan finde det stødende at forstå, at du er hurtig til at tjene penge og holde dig til at fortjene resultaterne af dine handlinger, da store uerfarne håndteringsbatcher vil få dig til din plads til sidst, og disse nøjagtige produkter, du går efter, har tendens til at være virkelig utilgivende. Store brølere er i det mindste meget dyre og besværlige på alle de måder, du ikke havde tænkt på.

 

[HerrHaber]

Du præsenterer dig selv som en kommende kemiker på et godt spor, og du opfordres til at værdsætte min udtalelse, da jeg har en tendens til at fraråde enhver, der beder om at tage for givet og være stædig på sin personlige hokuspokus-opfattelse. Accepter det faktum, at du er nødt til at klatre din vej, og de første skridt er de langsomste, og du har allerede taget et par stykker ... jeg er ikke sikker på, hvor du er, da det kan blive destruktivt at overse et grundlæggende koncept. Skål!

 

[ChillhubVN]

Jeg er meget rørt over din kommentar. Jeg kan se din passion og respekt. Jeg elsker kemi, men jeg er ikke god til det, og livet tillader mig ikke at snuble mange gange, så jeg kom her for at spørge

 

[renzox7]

Kan nogen forklare dette trin "Filtrer de faste stoffer og skyl med en mættet NaCl-opløsning for at fjerne eventuelle vandopløselige urenheder." hvad mættet NaCI-opløsning betyder? og hvordan man gør det korrekt.

 

[lutte123]

Først og fremmest forsøger du at bruge den forkerte precursor. INDAZOLE-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER vil ikke producere det ønskede produkt. Søg i dette forum, så får du det svar, du leder efter...

 

[ChillhubVN]

Kan du fortælle mig, hvad jeg mangler?

 

[Topnoidssupplier1]

Jeg har ikke lavet mad endnu, jeg venter på komfuret og redskaberne.

 

[ChillhubVN]

Jeg har ikke lavet mad endnu, jeg venter på komfuret og redskaberne.

 

[WillD]

Denne opskrift giver kun 2/3 af det ønskede produkt.

 

[Ecko6ap]

og hvilken opskrift vil give det maksimale udbytte af produktet?