Interessant beskrivelse af 4-MMC HCL fra 2-brom-4-methylpropiophenon

[rampage]

Skema 1 Fremstilling af 4-MMC HCl fra 2-brom-4-methylpropiophenon

4-MMC HCl blev syntetiseret i to trin (skema 1). Det første α-bromeringstrin involverede omsætning af 4-methylpropiophenon med overskydende brom (for at danne 2-brom-4-methylpropiophenon) i nærvær af iseddikesyre ved 25 °C i 1 time. Reaktionsopløsningen blev hældt i iskoldt vand, og 2-brom-4-methylpropiophenon blev ekstraheret med dichlormethan og koncentreret under vakuum for at danne gule, bløde krystaller.

Det sidste metamineringstrin involverede kombination af lige store molære NaOH- og methylaminhydrochloridopløsninger. Denne opløsning blev derefter tilsat dråbevis over 1 time til en omrørt opløsning af 2-brom-4-methylpropiophenon i toluen, og blandingen fik lov til at røre sig i 32 timer ved 25 °C og blev hældt i iskoldt vand.
Toluenlaget blev adskilt og syrnet med fortyndet HCl-opløsning, hvorefter de sure ekstrakter blev vasket med toluen, før det vandige lag blev inddampet til tørhed for at give det rå 4-MMC HCl-produkt som plettede lysebrune/brune farvede, flagerende krystaller. Endelig blev det fine, hvide pulver opsamlet efter omkrystallisering fra isopropanol.
Det endelige produkt 4-MMC HCl blev analyseret ved hjælp af forskellige kromatografiske, spektroskopiske, massespektrometriske platforme og røntgenkrystalstrukturanalyse. Disse analyser er nyttige til at etablere en hurtig kvalitativ analyse af 4-MMC HCl.

 

[rampage]

Mine forespørgsler er:
Hvis man starter med 2-brom-4-methylpropiophenon, springer man trin 1 over. så man behøver kun metaminering? er det korrekt?
kombinere lige molære naoh- og methylaminhydrochloridopløsninger, så methylaminhydrochloridopløsning bruges i stedet for vandig methylamin 40%? er dette korrekt?
toluen bruges, kan man bruge et andet opløsningsmiddel?

Hvordan finder jeg ud af, hvor meget 2-brom-4-methylpropiophenon jeg skal starte med?
derefter fra den startvægt, hvor meget naoh-opløsning? og %? og hvor meget methylamin hcl-opløsning? og hvad ville vægten af methylamin hcl til vand være?
Hvor meget opløsningsmiddel skal der være i reaktionsblandingen?
Hvor meget iskoldt vand?
% af fortyndet hcl-opløsning?

Forhåbentlig vækker dette interesse og giver svar.

Kan slutproduktet 4-methylmethcathinone hcl også bruges som udgangsmateriale til at producere efedrin?

 

[AgamemnonFromTroy]

1. Ja, hvis man starter med 2-brom-4-methylpropriophenon, mangler man kun methylamineringstrinnet.
2. Ja
3. DCM kan bruges
4. jeg opløser 2-Bromo-4-Methylpropiophenon i en minimal mængde DCM og tilsætter derefter to gange massen af Bromoketon i methylamin 40%aq.
5. Det burde ikke være nødvendigt at bruge et isbad.
6. syreprocenten burde ikke være så vigtig, du skal bare sørge for, at du ikke forsurer for meget eller for lidt.

 

[rampage]

Tak for dit input,
så forholdet mellem bromoketon og methylamin 40% aq 1:2
og surgør til en ph på =?

 

[AgamemnonFromTroy]

Ja, jeg accidiverer indtil en 5-6, men vær forsigtig med ikke at gå lavere end dette, hvad angår forholdet mellem bromoketon og methylamin, er det, hvad jeg fandt, der fungerer bedst og afbalancerer gode udbytter og relativt hurtige reaktionstider.