`` Fremstilling af nitroethan
af Gerard Desseigne & Henri Giral
Reaktionskolben fyldes med:
26,5 g (0,0625 * 3 mol) K2CO3 af teknisk kvalitet opløst i 137 g vand
320 g 97 % teknisk natriumnitrit
6 ml cetyl-oleic alcohol eller oleic alcoholm (skumdæmpende middel)
Blandingens volumen er ca. 420 ml
Blandingen opvarmes på et bad ved 130C under omrøring. Tilsætningstragten
fyldes med 750 ml af en vandig opløsning af 444 g (3 mol) natriumethylsulfat.
sulfat. Opløsningen tilsættes til reaktionsblandingen i løbet af 50-60 minutter med en
passende hastighed for at holde reaktionsblandingen ved 125-130C under kraftig omrøring.
omrøring.
Destillationen af nitroethanen begynder, når tilsætningen påbegyndes.
Når tilsætningen af NaEtSO4 er færdig, tilsættes 100 ml vand i løbet af 10 minutter.
Destillatet adskilles i 2 lag. Kan destilleres ved 760 mmHg med en destillationskolonne. Destillationen starter ved 30C. Alt under 74C kasseres. Temperaturen bør falde til ro
ved 87C, og destillationen stoppes ved 99,8C.
Udbytte af nitroethan:96 g (1,28 mol), 42,6 % baseret på NaEtSO4
Jeg prøvede både den tørre destillation og den, der er beskrevet ovenfor (blandede opløsninger). Jeg fik mindre end en halv ml hver gang, men så startede jeg igen med 2 g hver af nitrit og Na-ethylsulfat.
72 gram NaEtSO4 sidder i min ekssikkator i dette øjeblik. Lad os se, hvordan det går næste gang. I øvrigt er EtONO-faren ny for mig. Og NaEtSO4 blev lavet af svovlsyre, everclear, kalk og soda som beskrevet i Rhodiums "nitroalkan preparation FAQ". ``
Jeg fandt en syntese i større skala som følger. Kan jeg bruge andre skumhæmmere end cetyl oleic alcohol eller oleic alcohol, som er brugt her?