Er mit ammoniumacetat tørt?

[plancklong]

Jeg har alt, hvad jeg skal bruge for at syntetisere 2,3,4-trimethoxyphenethylamin. Da jeg ikke har noget cyclohexylamin (CHA), tager jeg Shulgins alternative rute med mere nitromethan og en lille mængde ammoniumacetat og går uden om CHA.
Jeg kunne få 50 g 2,3,4-trimethoxybenzaldehyd, men jeg vil ikke spilde noget, hvis lidt fugt i ammoniumacetaten vil dræbe reaktionen.

Er der nogen, der kender en billig og enkel måde at teste for vand i ammoniumacetat? Hvor meget ville gøre det til en no-go?

Tak for det!

 

[w2x3f5]

Tørt og vådt ammoniumacetat ser meget forskelligt ud og tørres normalt i en ekssikkator med vandfrit calciumchlorid. Brug en anden amin; hvis du ikke har cyclohexylamin, kan du bruge methylaminacetat eller ethylendiamindiacetat. Glacial eddikesyre vil desuden hjælpe med syntesen ved at reducere koncentrationen af vand i reaktionen og øge katalysatorens opløselighed. Det er meget nyttigt at reagere med mikrobølgebestråling, det fremskynder reaktionen og giver et godt udbytte.