Er min synteseprocedure for Mephedron rigtig?

[Brambus]

Hej alle sammen, jeg har arbejdet på følgende procedure i håb om, at en god kemiker vil læse den og give mig en note, hvis den er forkert, tak!

Synteseprocedure

1. 2-Bromo-4'-methylpropiophenon 100 g hældes i reaktionsbeholderen.

2. DMF 400 ml hældes i kolben. Topomrøreren tændes, og reaktionsblandingen opvarmes til 40 °С.

3. Når temperaturen er nået 40 °С, hældes methylamin HCL 80 ml i reaktionsblandingen og omrøres i 20 minutter.

4. Der er gået 20 minutter. Derefter hældes destilleret koldt vand 1 L (stuetemperatur) i reaktionsblandingen og omrøres i få minutter.

5. Ethylacetat (EA) 500 ml hældes i cylinderen. Rør rundt i 1 til 2 minutter.

6. Derefter stoppes omrøreren, og blandingen deles i to lag.

7. Den øverste baseekstrakt med EA hældes i et bægerglas.

8. Vandfri acetone 500 mL tilsættes til reaktionsblandingen, og saltsyre (HCl 48%) tilsættes dråbevis (i dryptragten) (til yderligere krystallisering) under konstant omrøring for at nå pH 4-5.

9. Lad blandingen udfælde.

10. Derefter sættes blandingen i en fryser i mindst 24 timer for bedre krystallisering.

11. Mephedron filtreres ved hjælp af vakuum.

12. Produktet skylles med kold acetone, indtil det er hvidt.

13. Efter tørring hældes IPA (isopropylalkohol) + vandopløsning (30:70).

14. Produktet efterlades i et par dage til omkrystallisering.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Jeg har lige tjekket pH-værdien af 2-b-4-mp. 5,5. Jeg tror ikke, at det vil deprotonere HCL på methylammoniumchlorid. Jeg er ikke kemiker, men kræver denne rxn med CH³NH²HCL ikke NaOH eller en anden stærk base for at frigøre methylamin? 48% HCL virker forfærdeligt varmt at bruge direkte, det er 13mol jeg beregnet (/L). Methylamin HCL er et fast stof, så 80 ml er meget tvetydigt. 80 ml af hvilken mol. Styrke? Jeg har ikke undersøgt opløseligheden, men jeg ved, at methylamingas kun kan nå op på 50 % w/w i vand.

 

[Brambus]

Tak for dit svar, gode pointer og også godt at vide, at methylamingas kun kan nå 50% w/w i vand, jeg arbejdede lige på noget relateret!

 

[Berlin777]

Hvordan har du fået fat i HCl 48%?

 

[Brambus]

En af mine leverandører i Polen kan skaffe det, men jeg vil alligevel følge anbefalingerne og gå efter en lavere procentdel.

 

[PersonVPN]

1) Bro !) Methylaminhydrochlorid og 40 % vandig opløsning af methylamin er helt forskellige stoffer!
Derfor vil intet fungere for dig i henhold til dit skema!
Denne side har en detaljeret video om, hvordan man gør det rigtigt

Mephedron-syntese

Mephedron-syntese fra 2-iodo-4'-methylpropiophenon (CAS 236117-38-7) med ethylacetat https://bbgate.com/threads/synthesis-of-mephedrone-in-nmp-large-scale.231/

bbgate.com

2) Jeg har aldrig set saltsyre 48% før
48% Der findes brintoverilte, men den er dyr. 37% er nok til dig.
3) Studér videoen omhyggeligt. Den vil hjælpe dig med at undgå mange fejl.
4) DMF er meget, meget, giftig og har en stærk effekt på hjertet! Tag hellere DMSO! Derudover er det tilgængeligt til gratis salg

Jeg håber, at jeg hjalp dig i det mindste lidt!

 

[Brambus]

Det gjorde du helt sikkert, tak!

 

[spongebomb]

@PersonVPN
ved punkt 4) forbliver mængderne de samme med DMSO (som med NMP, for eksempel)?

 

[PersonVPN]

Der vil ikke være nogen forskel i reaktionen, selv om du tager 200-300 eller 400 ml (DMSO; NMP )
Simpelthen på grund af det mindre volumen vil RM blive varmet mere op! Og du bliver nødt til at køle mere intensivt.
Jeg anbefaler på det kraftigste ikke at hælde hele opløsningen af vandig methylamin i blandingen af opløsningsmiddel og keton på én gang!
I begyndelsen må du ikke tilsætte mere end 20 % methylamin til RM.
Ellers får du en trist oplevelse og en oprydning af arbejdspladsen.
ADVARSEL !!!
OBS!

Udfør ikke eksperimenter med bromering eller BK4 i et boligområde!!!
Ellers vil lachrimators minde dig om sig selv i lang tid

 

[Berlin777]

3. Det skal enten være 200 ml MA 40 % eller 150 g MA HCl.

 

[PersonVPN]

Jeg tror, at TS simpelthen ikke forstår forskellen mellem en 40 % vandig opløsning af MA og MA HCL (hydrochlorid).
Måske kan følgende link hjælpe ham med at forstå forskellen:

Methylamin Freebase Solution Preparation

Introduktion Dette indlæg er skrevet med det formål at forklare, hvordan man fremstiller vandig methylaminfreebase (cas 74-89-5) og methanol (cas 74-89-5) opløsning med kendt koncentration fra methylaminhydrochlorid (cas 593-51-1) fra. Dette problem bliver ofte mødt af kunder rundt om i EU og andre...

bbgate.com

 

[Berlin777]

Eller han kunne bare følge min metode, som er lagt ud på forummet, i stedet for at komplicere den.

 

[Brambus]

@Berlin777 Jeg er meget interesseret i din metode, men jeg kunne ikke finde din metode, kan du dele linket for mig?

 

[Berlin777]

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/4-mmc-synthesis.9187/

Jeg ved ikke hvorfor, men siden vil ikke indlæses.
Først skal du forberede NaOH-opløsning, 100 g opløst i 200 ml vand, vent til det køler ned, og tilsæt derefter til kolben med din opløste keton, og begynd derefter at tilsætte MA HCl i små portioner for at opretholde temperaturen i det rigtige område.

 

[Brambus]

Tak, det lyder ligetil og praktisk! Jeg tror, at de mængder, du brugte af NAOH og vand, er til 1 kg 2B4M? Og du udfører denne proces under syntesen i reaktionsbeholderen, hvis jeg forstår det korrekt?

 

[Berlin777]

Her er de proportioner, jeg bruger:
BK4 - NaOH 1:1
BK4 - MA HCl 1:1,5
NaOH - H2O 1:2
BK4 - DCM 1:3