Introduktion
BB Forum-teamet er glade for at kunne offentliggøre den enkle syntese af JWH-018, som ikke kræver sjældent eller kompliceret udstyr eller reagenser. Der er en trinvis videoguide og en tydelig skriftlig forklaring af hvert trin for at opnå cannabinoiden JWH-018 med et ret højt udbytte. Syntesen kan gentages selv af kemibegyndere.
Udstyr og glasvarer:
Trin 1. Syntese af 3-(1-(1-Naphthoyl)indol fra indol
Trin 2 (valgfrit). Omkrystallisering af 3-(1-naphthoyl)indol 13. Den rå 3-(1-naphthoyl)indol fortyndes i 10 L IPA (eller ethanol).
19. 100 g af den tidligere oprensede 3-(1-naphthoyl)indol hældes i en kolbe.
20. 50 g natriumhydroxid tilsættes.
21. Dernæst tilsættes 25 g TBAB (tetrabutylammoniumbromid).
22. 200 ml vand hældes i kolben.
23. 75 g 1-brompentan tilsættes.
24. Tænd for en omrører.
25. Reaktionsblandingen i kolben er selvopvarmet. Et eksternt varmelegeme tændes, indtil blandingen begynder at koge. Kogepunktet opretholdes i 15-30 minutter, afhængigt af kogeintensiteten.
26. Et overskud af 1-brompentan vil fordampe til atmosfæren (brug tilstrækkelig ventilation). Der installeres en tilbagesvalingskondensator.
27. Efter et stykke tid hældes blandingen i et bægerglas. Blandingen efterlades til separation i lag.
28. Det ønskede øverste lag opsamles. Det opsamlede øverste lag overføres til en separat beholder.
29. Olien afkøles til stuetemperatur (denne procedure hjælper også med at fordampe overskydende 1-bromopentan, hvis det stadig er tilbage).
Udbyttet af JWH-018 er ~125 g som olie fra 3-(1-naphthoyl)indol 100 g. Således opnås ~200 g (69 % indol) af JWH-018 fra 100 g indol.
BB Forum-teamet er glade for at kunne offentliggøre den enkle syntese af JWH-018, som ikke kræver sjældent eller kompliceret udstyr eller reagenser. Der er en trinvis videoguide og en tydelig skriftlig forklaring af hvert trin for at opnå cannabinoiden JWH-018 med et ret højt udbytte. Syntesen kan gentages selv af kemibegyndere.
Udstyr og glasvarer:
- 2 L og 1 L fladbundede kolber.
- Isvandsbad (isvand eller kold saltlage)
- Varmt vandbad
- 500 mL bægerglas x3; 1 L x2; 3 L x1; 5 L x1
- Tragt
- Glasstang
- Büchner-kolbe (~5 L) og tragt
- Vakuumpumpe
- Magnetomrører med varmeplade
- Pyrex-skåle x2
- Reflux-kondensator
- 20 cm3 sprøjte
- Ske af plast
- Indol 100 g;
- Dichlormethan (DCM) 500 mL
- Aluminiumklorid 114 g
- 1-naphthoylchlorid 163 g
- Destilleret vand 3,2 L
- Isopropylalkohol 10 L eller ethanol
- Natriumhydroxid 50 g
- TBAB (tetrabutylammoniumbromid) 25 g
- 1-Bromopentan 75 g
Trin 1. Syntese af 3-(1-(1-Naphthoyl)indol fra indol
- Hæld 100 g indol i en 2 L kolbe.
- Der tilsættes 300 ml dichlormethan (DCM) til den samme kolbe.
- Reaktionsblandingen omrøres, indtil indolen er fuldstændig opløst.
- Blandingen afkøles i et isbad (isvand eller kold saltlage) til 0-10 °C.
- Aluminiumchlorid 114 g tilsættes gradvist under omrøring.
- Blandingen omrøres, indtil aluminiumkloridet er helt opløst.
- Afvej 163 g 1-naphthoylchlorid i et bægerglas, og tilsæt 200 mL DCM. Bemærk: 1-naphthoylchlorid er fast, men det kan let smelte, hvis du placerer beholderen i et varmt vandbad.
- DCM-opløsningen af 1-naphthoylchlorid tilsættes gradvist fra bægerglasset til kolben. Reaktionsblandingens temperatur holdes på 0-10 °C.
- Efter denne tilsætning efterlades kolben under konstant omrøring natten over (eller i kortere tid, indtil krystalliseringen er afsluttet).
- Efter nogen tid udkrystalliseres et fast bundfald i blandingen. Krystallerne skal knuses med en glasstav.
- Hæld reaktionsblandingen i små portioner under konstant omrøring i en beholder, der indeholder 3 L koldt vand. Den rå 3-(1-naphthoyl)indol udfældes og lægger sig på bunden af beholderen.
- 3-(1-naphthoyl)indol-udfældningen adskilles fra vandet. Bemærk: Du kan tørre og bruge den rå 3-(1-naphthoyl)indol i denne form, men yderligere oprensning ved omkrystallisering anbefales.
Trin 2 (valgfrit). Omkrystallisering af 3-(1-naphthoyl)indol 13. Den rå 3-(1-naphthoyl)indol fortyndes i 10 L IPA (eller ethanol).
- Blandingen rystes godt og hældes i et stort bægerglas for at gøre det lettere at fylde den i en 10 L-kolbe.
- Efter at have gjort 3-(1-naphthoyl)indolopløsningen mere flydende, hældes blandingen i en 10 L-kolbe, og der tilsættes ethanol for at fylde 10 L-kolbens samlede volumen.
- Blandingen opvarmes, indtil 3-(1-naphthoyl)indol er fuldstændig opløst.
- Derefter afkøles blandingen, og kolben placeres i en fryser i to dage, indtil udfældningen er afsluttet.
- Det omkrystalliserede produkt filtreres fra som bundfald og tørres til konstant vægt. Efter tørring opnås 160 g ren 3-(1-naphthoyl)indol.
19. 100 g af den tidligere oprensede 3-(1-naphthoyl)indol hældes i en kolbe.
20. 50 g natriumhydroxid tilsættes.
21. Dernæst tilsættes 25 g TBAB (tetrabutylammoniumbromid).
22. 200 ml vand hældes i kolben.
23. 75 g 1-brompentan tilsættes.
24. Tænd for en omrører.
25. Reaktionsblandingen i kolben er selvopvarmet. Et eksternt varmelegeme tændes, indtil blandingen begynder at koge. Kogepunktet opretholdes i 15-30 minutter, afhængigt af kogeintensiteten.
26. Et overskud af 1-brompentan vil fordampe til atmosfæren (brug tilstrækkelig ventilation). Der installeres en tilbagesvalingskondensator.
27. Efter et stykke tid hældes blandingen i et bægerglas. Blandingen efterlades til separation i lag.
28. Det ønskede øverste lag opsamles. Det opsamlede øverste lag overføres til en separat beholder.
29. Olien afkøles til stuetemperatur (denne procedure hjælper også med at fordampe overskydende 1-bromopentan, hvis det stadig er tilbage).
Udbyttet af JWH-018 er ~125 g som olie fra 3-(1-naphthoyl)indol 100 g. Således opnås ~200 g (69 % indol) af JWH-018 fra 100 g indol.
Last edited by a moderator:
