JWH-018-syntese via Grignard-reagens

[G.Patton]

Bland 2,87 g (19 mmol) 1-brompentan i en50 mlkolbe i 20 ml diethylether, der tidligere er destilleret over natrium, og 0,4 g (17 mmol) magnesiumpulver. Kolben opvarmes i et vandbad, indtil etheren begynder at koge (brug en lang Liebig-refluxkondensator), hvorefter opvarmningen fjernes, fordi reaktionen er eksoterm . Reaktionen tager 15-20 minutter, efter at Grignard-reagensblandingen er tilbagesvalet i 30 minutter .

Derefter afkøles reaktionsblandingen til 0°С, overføres til en 250 ml kolbe, og der tilsættes 1,8 g (16 mmol; 1 eq.) let gullig indol i 20 ml dichlormethan. Gas frigives i form af bobler under denne reaktion, blandingen forbliver gennemsigtig, brug en tilbagesvalingskondensator .

Til den samme kolbe tilsættes 1,63 g (15 mmol) vandfri ZnCl2 (i form af et knust pulver). Samtidig frigives gas og bobler aktivt, blandingen bliver kedelig, farven skifter til lyserød eller grønlig. Reaktionsblandingen omrøres i 40 minutter. Derefter tilsættes en opløsning af 3,7 g (19 mmol) 1-naphthoylchlorid opløst i 30 ml dichlormethan. Reaktionsblandingen skifter øjeblikkeligt farve til rød, og produktet udfældes straks i form af en tyk pasta. Blandingen omrøres i yderligere 1 time ved r.t., fortyndes derefter med et lige stort volumen 30% NH4Cl aq. og blandingen omrøres få minutter.

Vand og opløsningsmiddel dekanteres, 10 ml methanol tilsættes til bundfaldet og tritureres med en glasstang, mens små gullige krystaller udfældes. Krystallerne filtreres, vaskes med 10 ml methanol og 7 ml diethylether. Massen af det tørre, lysegule, støvede pulver af JWH-018 er 2,93 g (64 %). Yderligere 200-400 mg af produktet kan opnås fra de filtrerede væsker.

 

[beginner]

kunne diethyletheren erstattes af et andet opløsningsmiddel?
årsagen til loven i europa

 

[Ortist]

For nogle virker Gringard THF (tør) også. Om det fungerer med bromopentan, ved jeg ikke. Du skal bruge et etherisk opløsningsmiddel til at fremstille Gringard-reagenser. Alle reagenser SKAL være tørre, glas SKAL være tørre (døde over flammen) osv.

 

[beginner]

Tak for hjælpen

 

[Irving Langmuir]

Normalt kan man nemt få diethylether ved at foretage en fraktioneret destillation af startvæsken. Masser af kemiker-youtubere har en video om det.

 

[Irving Langmuir]

Hej!
Jeg har prøvet denne syntese. Alt blev gjort i henhold til proceduren, alle glasvarer var tørre, alle farveændringer var de samme som dem, der er beskrevet i proceduren.
Der er kun et par ændringer / fejl, jeg har lavet, jeg vil liste dem her:

- Jeg brugte en plet jod til Grignard-reaktionen for at starte den.

- Fordi der kun var nogle få ureagerede Mg tilbage i kolben, gad jeg ikke at dekantere grignardreagenset. Da jeg ikke havde andre tørre glasvarer, ville jeg ikke risikere at ødelægge dem. Det førte til en lille forurening af slutproduktet med Mg, men det forklarer ikke det opnåede resultat.

- Efter tilsætning af indol i DCM og derefter ZnCl2 skal blandingen blandes i 40 minutter ved 0 °C. Dette blev praktisk talt overholdt, undtagen i 2 minutter, hvor temperaturen steg til 14 °C, fordi pladen ikke var blevet slukket ordentligt og opvarmede isbadet. Dette blev hurtigt rettet og ser ikke ud til at have påvirket reaktionen væsentligt, da resten af proceduren forløb efter planen (f.eks. ændringen i rød farve ved tilsætning af 1-naphthoylchlorid).

- Efter tilsætning af 1-naphthoylchlorid blev blandingen omrørt i 2 timer, da jeg gerne ville vente lidt længere, da det var 12 °C, hvor jeg arbejdede. For en god ordens skyld varmede jeg reaktionsblandingen op til 25 °C i de sidste 30 minutter (det var meningen, at vi skulle blande den i 1 time ved stuetemperatur).

Så det virkelige problem kom i krystalliseringsfasen (jeg har læst, at det ikke er let at krystallisere og ofte danner en olie). Da jeg tilsatte MeOH og triturerede med en glasstav, krystalliserede der ikke noget ud.

Kun et lyserødt bundfald, der lignede 3-(1-naphthoyl)indol, blev opnået efter inddampning af den organiske fase.
Så jeg tog alle resterne af den inddampede organiske fase, det lyserøde pulver, stort set alt, og blandede det i MeOH med aktivt kul, filtrerede alt, hvad der ikke blev opløst, inddampede lidt MeOH og lagde det i fryseren. Der blev dannet et brunt bundfald. Det var ikke produktet.

En slags orange olie blev opnået ved inddampning af MeOH (den MeOH, som jeg havde puttet i reaktionsblandingen i henhold til proceduren). Desværre havde det ingen psykoaktiv effekt, ifølge en, der ville prøve det.

Efter at have talt med en af eksperterne fortalte han mig, at han fandt denne syntese mærkelig, men at der var brug for yderligere erfaringer for at bekræfte, at denne måde at gøre tingene på er forkert. Det var min rapport. Du er velkommen til at tilføje din egen, det ville være interessant at vide, om denne syntese virker!