Benzyl [(1S)-1-(aminocarbonyl)-2,2-dimethylpropylcarbamat
Til en opløsning af N-[(benzylaxy)carbonyl]-tert-leucin 3,7 g. 14 mmol) i DMF (80 mL)
blev der tilsat ammoniumchlorid (900 mg. 17 mmol), triethylamin (5,9 ml, 42 mmol), HOBI (2,5 g, 18 mmol) og EDC (3,1 g. 18 mmol) ved rt.
Efter 17 timer blev reaktionsblandingen slukket ved tilsætning af sat. aq. natriumbicarbonat (100 mL) og ekstraheret med ethylacetat (100 ml. x 3). De kombinerede organiske lag blev vasket med vand (100 mL x 3), saltvand (50 mL), tørret over natriumsulfat, filtreret og koncentreret i vakuum.
Residunya dimurnikan dengan kromatografi kolom pada silika gel yang dielusi dengan heksana/etil asetat (2/1-1/1) hingga menghasilkan 3,0 g (82%)
L-Tert-Leucinamid
Til en opløsning af benzyl ((1S)-1-(aminocarbonyl)-2,2-dimethylpropylcarbamat (3,7 g. 14 mmol) i THF (40 mL) blev der tilsat 10 % Pd/C (710 mg). Kolben blev evakueret og skyllet med H₂-gas, og denne proces blev gentaget tre gange. Kolben blev fyldt med H₂-gas (4 atm) og omrørt i 3 timer ved rt. Derefter blev reaktionsblandingen filtreret gennem en pude af Celite og koncentreret i vakuum for at give titelforbindelsen som hvidt fast stof (rå; 1,8 g).
Til en opløsning af N-[(benzylaxy)carbonyl]-tert-leucin 3,7 g. 14 mmol) i DMF (80 mL)
blev der tilsat ammoniumchlorid (900 mg. 17 mmol), triethylamin (5,9 ml, 42 mmol), HOBI (2,5 g, 18 mmol) og EDC (3,1 g. 18 mmol) ved rt.
Efter 17 timer blev reaktionsblandingen slukket ved tilsætning af sat. aq. natriumbicarbonat (100 mL) og ekstraheret med ethylacetat (100 ml. x 3). De kombinerede organiske lag blev vasket med vand (100 mL x 3), saltvand (50 mL), tørret over natriumsulfat, filtreret og koncentreret i vakuum.
Residunya dimurnikan dengan kromatografi kolom pada silika gel yang dielusi dengan heksana/etil asetat (2/1-1/1) hingga menghasilkan 3,0 g (82%)
L-Tert-Leucinamid
Til en opløsning af benzyl ((1S)-1-(aminocarbonyl)-2,2-dimethylpropylcarbamat (3,7 g. 14 mmol) i THF (40 mL) blev der tilsat 10 % Pd/C (710 mg). Kolben blev evakueret og skyllet med H₂-gas, og denne proces blev gentaget tre gange. Kolben blev fyldt med H₂-gas (4 atm) og omrørt i 3 timer ved rt. Derefter blev reaktionsblandingen filtreret gennem en pude af Celite og koncentreret i vakuum for at give titelforbindelsen som hvidt fast stof (rå; 1,8 g).