Indledning.
Vask af laboratorieglasvarer hører til den obligatoriske liste over færdigheder og evner hos laboratoriepersonale. Vask af høj kvalitet indebærer opnåelse af det vigtigste resultat - god renhed af kemiske glasvarer til perfekt organisk syntese. Der stilles en række krav til laboratorieglasvarer, da de altid skal være helt rene. Det anbefales at vaske laboratorieglasvarer umiddelbart efter brug. Resultaterne af det udførte arbejde afhænger af tallerkenernes renhed. Det er generelt lettere at rengøre glasvarer, hvis man gør det med det samme. Når man bruger et rengøringsmiddel, er det normalt et, der er beregnet til laboratorieglas, f.eks. Liquinox eller Alconox. Disse rengøringsmidler er at foretrække frem for ethvert opvaskemiddel, som man bruger derhjemme. Typisk er opvaskemiddel og postevand hverken nødvendigt eller ønskeligt. Du kan skylle glasset med det rette opløsningsmiddel og derefter afslutte med et par skylninger med destilleret vand efterfulgt af en sidste skylning med deioniseret vand.
Den bedste måde at rengøre laboratorieglas på er ved at bruge et aggressivt rengøringsmiddel, som oxiderer forureninger og/eller fjerner dem let. Der findes en liste over rengøringsmidler, synteseinstruktioner og brugsanvisninger.
Den bedste måde at rengøre laboratorieglas på er ved at bruge et aggressivt rengøringsmiddel, som oxiderer forureninger og/eller fjerner dem let. Der findes en liste over rengøringsmidler, synteseinstruktioner og brugsanvisninger.
Sulfochromisk blanding.
Det er en blanding af koncentreret svovlsyre og kaliumdichromat; når svovlsyre virker på dichromat, dannes kromsyreanhydrid CrO3. Sulfochromic-blandingen er et af de stærkeste oxidationsmidler. Det bruges i vid udstrækning i laboratorieteknologi til vask af kemiske glasvarer og anvendes også i blegningsprocessen for reversibel fotografering.
En opløsning af kromsyre i svovlsyre (også kendt som en sulfochromisk blanding eller kromosvovlsyre) er et kraftigt oxidationsmiddel, der kan bruges til at rense laboratorieglas, især for ellers uopløselige organiske rester. Desuden efterlader syren spor af paramagnetiske kromioner - Cr(III) - som kan forstyrre visse anvendelser, f.eks. NMR-spektroskopi. Dette er især tilfældet for NMR-rør.
Det skal du bruge:
Det skal du bruge:
- Kalium/natriumdichromat(K₂Cr₂O₇/Na₂Cr₂O₇) - 15 g
- Koncentreret svovlsyre (eller salpetersyre) (H2SO4/HNO3) - 500 ml
For at forberede kromblandingen tilsættes kaliumdichromat langsomt til svovlsyren under omrøring. Blandingen bliver meget varm, og opløsningen bliver mørkebrun. Kaliumdikromat er tungtopløseligt, og det kræver lang omrøring med en glasstav. Proceduren skal udføres i et keramisk glas i et (koldt) vandbad for at fjerne varmen. Hvis der forbliver sediment i bunden, skal du ikke bekymre dig, det skal være sådan.
Anvendelse.
Glasvarer skylles med rindende vand, hældes derefter med en kromblanding og opbevares i flere minutter, om nødvendigt - et par dage, og vaskes derefter grundigt i rindende vand. På velindsmurt glas spreder vandet sig i et tyndt lag uden at samle sig i dråber. Kromblandingen kan genbruges, indtil farven skifter til grønlig. Som følge af de igangværende oxidationsreaktioner af organiske stoffer reduceres kromsyreanhydrid til krom(III)sulfat, hvorved den brugte kromblanding gradvist skifter farve til grøn.
Sikkerhed.
Koncentreret svovlsyre er et stærkt ætsende stof! Hæld kun syre i vand! Kromblandingen er også ætsende; desuden er hexavalente kromforbindelser giftige og kræftfremkaldende. Når du arbejder med en kromblanding, skal du overholde sikkerhedsforanstaltningerne og bruge personlige værnemidler. Opbevar blandingen i et stinkskab eller i en tæt lukket beholder (ikke en gummiprop!). Ved vask af pipetter og forskellige rør bør blandingen kun opsamles med en gummipære, under ingen omstændigheder med munden, for at undgå alvorlige forbrændinger i munden og skader på tænderne.
Anvendelse.
Glasvarer skylles med rindende vand, hældes derefter med en kromblanding og opbevares i flere minutter, om nødvendigt - et par dage, og vaskes derefter grundigt i rindende vand. På velindsmurt glas spreder vandet sig i et tyndt lag uden at samle sig i dråber. Kromblandingen kan genbruges, indtil farven skifter til grønlig. Som følge af de igangværende oxidationsreaktioner af organiske stoffer reduceres kromsyreanhydrid til krom(III)sulfat, hvorved den brugte kromblanding gradvist skifter farve til grøn.
Sikkerhed.
Koncentreret svovlsyre er et stærkt ætsende stof! Hæld kun syre i vand! Kromblandingen er også ætsende; desuden er hexavalente kromforbindelser giftige og kræftfremkaldende. Når du arbejder med en kromblanding, skal du overholde sikkerhedsforanstaltningerne og bruge personlige værnemidler. Opbevar blandingen i et stinkskab eller i en tæt lukket beholder (ikke en gummiprop!). Ved vask af pipetter og forskellige rør bør blandingen kun opsamles med en gummipære, under ingen omstændigheder med munden, for at undgå alvorlige forbrændinger i munden og skader på tænderne.
Kaliumpermanganat-opløsning.
Det skal du bruge:
- Kaliumpermanganat (KMnO4)
- Oxalsyre/ natriumhydrogensulfat/ FeSO4/ Mohrs salt
Anvendelse.
Et godt rengøringsmiddel til laboratorieglas er en 4 % kaliumpermanganatopløsning. Kaliumpermanganatopløsning er et stærkt oxidationsmiddel, især når det opvarmes og syrnes med svovlsyre; det hældes i skåle, som først skal vaskes med varmt vand og rengøres med en særlig børste. Derefter tilsættes forsigtigt en lille mængde koncentreret svovlsyre, som forårsager opvarmning, helt nok til at alle urenheder på væggene hurtigt oxideres. Svovlsyre skal tages i en sådan mængde, at temperaturen efter tilsætning af opløsningen var ca. 50-60 °C. Normalt er det nok at tilsætte 3-5 ml koncentreret svovlsyre til 100 ml kaliumpermanganatopløsning. Det er nødvendigt at tage svovlsyre og under ingen omstændigheder saltsyre, da sidstnævnte oxideres af kaliumpermanganat med dannelse af klor. Der kan opstå brune pletter efter vask af laboratorieglas med en opløsning af kaliumpermanganat. Det kan fjernes ved at skylle skålene med en 5% opløsning af natriumhydrogensulfat (NaHSO4), opløsninger af jern(II)sulfat (FeSO4), Mohrs salt eller organiske syrer, fortrinsvis oxalsyre. Derefter vaskes opvasken med vand.
Den brugte forsurede kaliumpermanganatopløsning kasseres normalt og genbruges ikke. Hvis der er brugt en ikke-forsuret opløsning, kan den bruges flere gange.
Jeg vil anbefale dig at lave et stort (3-5 l) bad til laboratorieglasvarer, brug en tom ekssikkator eller et andet glas- eller keramikfad. Du kan lægge beskidte glasvarer i dette bad i 2-3 timer for at oxidere forureninger på glasvægge (rengør dem tidligere med børste og ledningsvand). Rens derefter glasset for kaliumpermanganatopløsning med vand fra hanen, og læg det i 0,5-1 time i et oxalsyrebad for at fjerne manganoxider (brun plak). Gentag derefter proceduren med vand fra hanen og med destilleret vand.
Sikkerhed.
De samme rengøringsmetoder og forholdsregler for håndtering af forsuret kaliumpermanganatopløsning som beskrevet ovenfor for den sulfochrome blanding skal følges.
Et godt rengøringsmiddel til laboratorieglas er en 4 % kaliumpermanganatopløsning. Kaliumpermanganatopløsning er et stærkt oxidationsmiddel, især når det opvarmes og syrnes med svovlsyre; det hældes i skåle, som først skal vaskes med varmt vand og rengøres med en særlig børste. Derefter tilsættes forsigtigt en lille mængde koncentreret svovlsyre, som forårsager opvarmning, helt nok til at alle urenheder på væggene hurtigt oxideres. Svovlsyre skal tages i en sådan mængde, at temperaturen efter tilsætning af opløsningen var ca. 50-60 °C. Normalt er det nok at tilsætte 3-5 ml koncentreret svovlsyre til 100 ml kaliumpermanganatopløsning. Det er nødvendigt at tage svovlsyre og under ingen omstændigheder saltsyre, da sidstnævnte oxideres af kaliumpermanganat med dannelse af klor. Der kan opstå brune pletter efter vask af laboratorieglas med en opløsning af kaliumpermanganat. Det kan fjernes ved at skylle skålene med en 5% opløsning af natriumhydrogensulfat (NaHSO4), opløsninger af jern(II)sulfat (FeSO4), Mohrs salt eller organiske syrer, fortrinsvis oxalsyre. Derefter vaskes opvasken med vand.
Den brugte forsurede kaliumpermanganatopløsning kasseres normalt og genbruges ikke. Hvis der er brugt en ikke-forsuret opløsning, kan den bruges flere gange.
Jeg vil anbefale dig at lave et stort (3-5 l) bad til laboratorieglasvarer, brug en tom ekssikkator eller et andet glas- eller keramikfad. Du kan lægge beskidte glasvarer i dette bad i 2-3 timer for at oxidere forureninger på glasvægge (rengør dem tidligere med børste og ledningsvand). Rens derefter glasset for kaliumpermanganatopløsning med vand fra hanen, og læg det i 0,5-1 time i et oxalsyrebad for at fjerne manganoxider (brun plak). Gentag derefter proceduren med vand fra hanen og med destilleret vand.
Sikkerhed.
De samme rengøringsmetoder og forholdsregler for håndtering af forsuret kaliumpermanganatopløsning som beskrevet ovenfor for den sulfochrome blanding skal følges.
Alkalisk alkoholopløsning.
Alkohol-hydroxid-rengøringsmidlet bruges til at rengøre glas. Det er et effektivt rengøringsmiddel.
Det skal du bruge:
Det skal du bruge:
- 60 g natriumhydroxid (NaOH)/kaliumhydroxid (KOH).
- 500 ml ethanol.
- 60 ml DI-vand.
- Polypropylen- eller glasbeholder (600 ml eller større).
Forbered natriumhydroxidopløsningen ved at blande krystallerne i vandet. Tilsæt derefter ethanol. Blandingen bliver meget varm, så vær forsigtig. Du skal røre i opløsningen med en glasstav, indtil den er helt opløst. Sørg for at mærke beholderen med titlen "Ethanol/NaOH 5:1 cleaning solution".
Anvendelse.
Læg laboratorieglasset i badet og lad det trække i 30 minutter. Hvis overfladerne skal være pletfri, skal de ligge i blød i flere timer. Skyl i danskvand, og blæs det tørt. Hvis rengøringsopløsningen er ren, og du har tænkt dig at bruge den igen, skal du opbevare den i en passende mærket beholder. Hvis ikke, skal du hælde den alkaliske opløsning i den korrekt mærkede affaldsbeholder.
Sikkerhed
Bær beskyttelsesudstyr: øjenbeskyttelse, kemikaliefrakke og nitrilhandsker.
Anvendelse.
Læg laboratorieglasset i badet og lad det trække i 30 minutter. Hvis overfladerne skal være pletfri, skal de ligge i blød i flere timer. Skyl i danskvand, og blæs det tørt. Hvis rengøringsopløsningen er ren, og du har tænkt dig at bruge den igen, skal du opbevare den i en passende mærket beholder. Hvis ikke, skal du hælde den alkaliske opløsning i den korrekt mærkede affaldsbeholder.
Sikkerhed
Bær beskyttelsesudstyr: øjenbeskyttelse, kemikaliefrakke og nitrilhandsker.
Brug følgende procedurer til at rengøre glasvarer.
1. Brug 2-3 ml opløsningsmiddel til at skylle resterende organiske forbindelser fra glasset over i et affaldsbæger. Forbindelserne skal være letopløselige i opløsningsmidlet. Standardopløsningsmidlet er ofte acetone, da det er billigt, relativt ugiftigt og opløser de fleste organiske forbindelser. Nogle institutioner genbruger deres acetone ("vaskeacetone"), da opløsningsevnen ikke er opbrugt efter et par gange.
2. Da det for de fleste studerende snart vil blive en selvfølge at bruge acetone som en del af deres rengøringsritual, er det værd at minde om, at formålet med acetoneskylning er at opløse organiske rester i en kolbe. Ikke alt opløses i acetone, for eksempel er ioniske salte uopløselige i acetone og skylles bedre ud med vand. Efter en indledende skylning skal glasvarer vaskes med sæbe og vand ved bænken.
3. Resterende acetone vil sandsynligvis fordampe fra kolben, men det er acceptabelt, at små mængder resterende acetone skylles ud i afløbet. Acetone er et normalt biologisk biprodukt af nogle metaboliske processer.
4. Hvis man bruger ufortyndet vaskemiddel fra butikken, er det bedst at bruge små mængder under vask, da de har tendens til at danne tykt skum, der kræver masser af skylning. Nogle institutioner bruger i stedet fortyndede sæbeopløsninger på deres rengøringsstationer af denne grund. Til rengøring af glasvarer er det bionedbrydelige rengøringsmiddel "Alconox" industristandarden.
Dette trin kan erstattes med et andet fra listen over rengøringsmidler ovenfor. Sæbe kan ikke vaske organiske stoffer, og en dag vil du stå med rester af snavs. Den bedste måde er Sulfochromic-blanding, som kan oxidere næsten alle organiske stoffer i passende eksponeringstid. Hvis du ikke kan finde så meget svovlsyre/nitronsyre, vil jeg anbefale dig at tage en alkalisk alkoholopløsning. Det er billigt og nemt at producere rengøringsopløsning. Kaliumpermanganatopløsning er mere effektiv til at håndtere organiske forureninger, men det er ret vanskeligt, og du er nødt til at rense glasvarer for manganoxider ved hjælp af en anden opløsning af oxalsyre, som skal fjernes med vand fra hanen eller destilleret vand.
2. Da det for de fleste studerende snart vil blive en selvfølge at bruge acetone som en del af deres rengøringsritual, er det værd at minde om, at formålet med acetoneskylning er at opløse organiske rester i en kolbe. Ikke alt opløses i acetone, for eksempel er ioniske salte uopløselige i acetone og skylles bedre ud med vand. Efter en indledende skylning skal glasvarer vaskes med sæbe og vand ved bænken.
3. Resterende acetone vil sandsynligvis fordampe fra kolben, men det er acceptabelt, at små mængder resterende acetone skylles ud i afløbet. Acetone er et normalt biologisk biprodukt af nogle metaboliske processer.
4. Hvis man bruger ufortyndet vaskemiddel fra butikken, er det bedst at bruge små mængder under vask, da de har tendens til at danne tykt skum, der kræver masser af skylning. Nogle institutioner bruger i stedet fortyndede sæbeopløsninger på deres rengøringsstationer af denne grund. Til rengøring af glasvarer er det bionedbrydelige rengøringsmiddel "Alconox" industristandarden.
Dette trin kan erstattes med et andet fra listen over rengøringsmidler ovenfor. Sæbe kan ikke vaske organiske stoffer, og en dag vil du stå med rester af snavs. Den bedste måde er Sulfochromic-blanding, som kan oxidere næsten alle organiske stoffer i passende eksponeringstid. Hvis du ikke kan finde så meget svovlsyre/nitronsyre, vil jeg anbefale dig at tage en alkalisk alkoholopløsning. Det er billigt og nemt at producere rengøringsopløsning. Kaliumpermanganatopløsning er mere effektiv til at håndtere organiske forureninger, men det er ret vanskeligt, og du er nødt til at rense glasvarer for manganoxider ved hjælp af en anden opløsning af oxalsyre, som skal fjernes med vand fra hanen eller destilleret vand.
Trin i afvaskningen af laboratorieglasvarer:
Automatisk opvaskemaskine.
I et underjordisk laboratorium kan man også bruge en automatisk opvaskemaskine. Men der er en række problemer, som kan opstå med organiske eller aggressive stoffer. Plastmembraner, filtre og gummi vil revne efter nogle hundrede timers arbejde. Metaloverflader vil ruste i syreholdige miljøer. For at undgå disse problemer og forlænge opvaskemaskinens levetid skal du skylle glasvarer med vand fra hanen, før du fylder dem. Din opvaskemaskine vil med stor sandsynlighed gå i stykker, men hvis du accepterer denne omkostning for rene glas, kan du bruge den. I tilfælde af stor laboratoriebelastning hjælper det med at spare en masse tid.
Tørring af glasvarer.
Hurtig tørring.Hvis der ikke er brug for tørre glasvarer med det samme, skal de skylles med destilleret vand og have lov til at tørre natten over (i et skab). Hvis der er brug for tørre glasvarer med det samme, kan man skylle dem med acetone og lade den resterende acetone fordampe. Skylning med acetone fungerer godt, fordi vand er blandbart med acetone, så meget af vandet fjernes i skylleaffaldet. Fordampning af små mængder resterende acetone kan fremskyndes ved at placere de skyllede glasvarer i en varm ovn i kort tid eller ved at bruge sugning fra et rør, der er forbundet med vandsugeren. Resterende acetone bør ikke inddampes i en varm ovn (>100 °C), da acetone kan polymerisere og/eller antændes under disse forhold. Det bør heller ikke inddampes ved hjælp af husets trykluftledninger, da det sandsynligvis vil forurene glasvarerne med snavs, olie og fugt fra luftkompressoren.
Ovn- og flammetørring.
Glasvarer, der ser "tørre" ud, indeholder faktisk en tynd film af vandkondens på overfladen. Når man bruger reagenser, der reagerer med vand (nogle gange voldsomt!), skal dette vandlag fjernes. For at fordampe vandfilmen kan glasvarer placeres i en 110 °C varm ovn natten over eller i det mindste i flere timer. Vandfilmen kan også fordampes manuelt med en brænder eller varmepistol, en proces, der kaldes "flammetørring". Begge metoder resulterer i ekstremt varme glasvarer, som skal håndteres forsigtigt med en tang eller tykke handsker.
Ovn- og flammetørring.
Glasvarer, der ser "tørre" ud, indeholder faktisk en tynd film af vandkondens på overfladen. Når man bruger reagenser, der reagerer med vand (nogle gange voldsomt!), skal dette vandlag fjernes. For at fordampe vandfilmen kan glasvarer placeres i en 110 °C varm ovn natten over eller i det mindste i flere timer. Vandfilmen kan også fordampes manuelt med en brænder eller varmepistol, en proces, der kaldes "flammetørring". Begge metoder resulterer i ekstremt varme glasvarer, som skal håndteres forsigtigt med en tang eller tykke handsker.
varer
a) Fjernelse af vinylhylster, b) Fastspændt, c) De første øjeblikke med en flamme, d) Efter flammen.For at flammetørre glasvarer skal du først fjerne eventuelle vinylmuffer på en forlængerklemme (fig. 1 a), da de kan smelte eller bryde i brand. Fastspænd kolben, der skal tørres, inklusive en omrøringsstang, hvis den bruges (fig. 1 b). Sæt brænderen eller varmepistolen på glasset, og i begyndelsen vil man se en tåge, når vand, der fordamper fra en del af glasset, kondenserer et andet sted (fig. 1 c). Fortsæt med at vifte med varmekilden over hele glasset i flere minutter, indtil tågen er helt væk, og glasset er brændende varmt (fig. 1 d). Hvis glasset kun er moderat varmt, vil vandet kondensere fra luften, før du kan udelukke det helt.
Sikkerhedsbemærkning: Glasvarer vil være ekstremt varme efter flammetørring.
Uanset hvordan glasset opvarmes (ovn- eller flammetørring), skal du lade glasset køle af i et vandfrit miljø (i en ekssikkator, under en strøm af inert gas eller med et tørrerør, fig. 2), før du tager en masse eller tilsætter reagenser.
Sikkerhedsbemærkning: Glasvarer vil være ekstremt varme efter flammetørring.
Uanset hvordan glasset opvarmes (ovn- eller flammetørring), skal du lade glasset køle af i et vandfrit miljø (i en ekssikkator, under en strøm af inert gas eller med et tørrerør, fig. 2), før du tager en masse eller tilsætter reagenser.
Fig.
Tørrerør.
Et tørrerør bruges, når der ønskes moderat, men ikke helt tørre forhold i et apparat. Hvis det er nødvendigt med omhyggeligt tørre forhold, skal glasvarer tørres i ovn eller flamme, og derefter skal luften fortrænges med en tør, inaktiv gas.
Tørrerør er glasvarer, der kan fyldes med et tørremiddel (ofte vandfri CaCl2 eller CaSO4 i pilleform) og forbindes til et apparat enten via en termometeradapter (fig. 3 b og c) eller en gummislange (fig. 3 d). Luft, der passerer gennem slangen, bliver renset for vand, når den kommer i kontakt med tørremidlet. Da det er vigtigt, at luften kan strømme gennem tørrerøret, især så apparatet ikke er et lukket system, skal tørremidlet være frisk, da brugte tørremidler nogle gange kan stivne til en prop, der begrænser luftstrømmen. Tørrerør kan også fyldes med basiske faste stoffer som Na2CO3 for at neutralisere sure gasser.
Et tørrerør bruges, når der ønskes moderat, men ikke helt tørre forhold i et apparat. Hvis det er nødvendigt med omhyggeligt tørre forhold, skal glasvarer tørres i ovn eller flamme, og derefter skal luften fortrænges med en tør, inaktiv gas.
Tørrerør er glasvarer, der kan fyldes med et tørremiddel (ofte vandfri CaCl2 eller CaSO4 i pilleform) og forbindes til et apparat enten via en termometeradapter (fig. 3 b og c) eller en gummislange (fig. 3 d). Luft, der passerer gennem slangen, bliver renset for vand, når den kommer i kontakt med tørremidlet. Da det er vigtigt, at luften kan strømme gennem tørrerøret, især så apparatet ikke er et lukket system, skal tørremidlet være frisk, da brugte tørremidler nogle gange kan stivne til en prop, der begrænser luftstrømmen. Tørrerør kan også fyldes med basiske faste stoffer som Na2CO3 for at neutralisere sure gasser.
Konklusion og vigtige fakta.
- Glasvarer skal rengøres så hurtigt som muligt.
- Med hensyn til forsinkelse skal du lægge glasset i vand.
- Ved sen rengøring er det ikke sikkert, at det er muligt at fjerne resterne.
- Nye glasvarer, der er let basiske, skal lægges i blød i surt vand (1 % HCl eller HNO3) i flere timer, før de vaskes.
Dette emne indeholder en liste over de mest almindelige teknikker til rengøring af glasvarer. Jeg foreslår ikke ekstremt farlige vaskeopløsninger, såsom Piranha og så videre her, fordi de kan forårsage forbrændinger, brand, eksplosion i lavkvalificerede kemikerarme. Brug personlige værnemidler ved enhver brug af disse aggressive rengøringsmidler, og hold dine glas rene - held og lykke!
Last edited by a moderator:
